4种头孢泊肟酯片的体外溶出度比较

目的考察4种市售头孢泊肟酯片的体外溶出度，评价其片剂质量。方法采用《中华人民共和国药典》(2000年版)溶出度测定法第2法，以盐酸溶液(9→1 000)为溶剂，转速分别为100和50 r·min^-1，进行溶出度测定实验。采用紫外分光光度法测定溶出量，测定波长为263 nm。计算累积溶出率。结果 线性范围为3～18 μg·mL^-1，r＝ 0.999 6。45 min内4种待测药物在盐酸溶液(9→1 000)中的累积溶出百分率均＞70.0%。转速为100 r·min^-1时，4种头孢泊肟酯片30 min溶出率均＞90.0%；转速为50 r·min^-1时，4种头孢泊肟酯片45 min内的溶出率均＞70.0%。结论4种被测头孢泊肟酯片均符合质量标准，但不同生产厂家的产品之间有差异。     

洛美利嗪片体外溶出度研究

目的建立洛美利嗪片体外溶出度的测定方法。方法以0.1 mol·L^-1盐酸溶液为溶出递质，采用小杯法，转速为75 r·min^-1，温度为(37.0±0.5)℃，进行累积溶出百分率测定。用紫外分光光度法在225 nm的波长处测定。结果洛美利嗪在盐酸溶液中8～20 μg·mL^-1范围内线性关系良好，平均回收率为100.4%，RSD＝0.7%(n＝5)。洛美利嗪片15 min内溶出＞90.0%，45 min时溶出度RSD＜2.0%。结论洛美利嗪片溶出速度快，溶出均一性好。     

氢溴酸高乌甲素分散片的溶出度考察

目的 建立氢溴酸高乌甲素分散片溶出度的高效液相色谱(HPLC)测定方法 ,考察其溶出效果. 方法 采用小杯法测定溶出度,以水为溶剂,转速50 r.min^-1,检测波长为252 nm,测定3批氢溴酸高乌甲素分散片的溶出曲线,并与市售氢溴酸高乌甲素片比较. 结果 氢溴酸高乌甲素在9.76～73.20 μg.mL^-1浓度范围内线性关系良好(r＝0.999 7);平均回收率为100.3%. 3批氢溴酸高乌甲素分散片溶出度均一性好,10 min内累积溶出度＞80.0%. 结论 该 方法 简便快捷,准确实用,适用于氢溴酸高乌甲素分散片的质量控制,自行研制的氢溴酸高乌甲素分散片较普通片溶出快.     

HPLC测定复方甘草酸苷片的溶出度

目的 采用HPLC测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵的溶出度。方法 采用Kromasil 100A C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）, 以2%的醋酸-乙腈（65∶35）为流动相;检测波长为254 nm;流速为1.0 mL·min^-1。结果 甘草酸单铵在80~800 μg·mL^-1范围内有良好的线性关系(r＝0.999 9),平均加样回收率为98.74%,RSD为0.9%。结论 该法简便可靠,精密度高,分离度好,可用于复方甘草酸苷片的溶出度测定。     

高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液含量

目的建立测定氯霉素滴眼液含量的方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱： HYPERSIL ODS (4.6 mm×150 mm ，5μm)；流动相：甲醇-水(1∶1)；检测波长：278 nm；流速：0.9 mL·min^-1。结果氯霉素在13.5～67.5 μg·mL^-1浓度范围内有良好的线性关系；回收率为997%。结论该法简便、快速、 准确，可有效测定氯霉素滴眼液含量。     

豚鼠心内注射给药后外耳淋巴液和血浆地塞米松磷酸钠的浓度测定

目的建立测定豚鼠外耳淋巴液和血浆中地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用高效液相色谱法测定淋巴液和血浆地塞米松磷酸钠的浓度。固定相：ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm， 5 μm)；流动相：7.56 mmol·L^-1硫酸铵 乙腈(70∶30)；流速：1.0 mL·min^-1；柱温：20℃；检测波长：239 nm。结果地塞米松磷酸钠浓度测定的线性范围为0.05～4.80 mg·L^-1，r＝0.999 8，最低检测限为6.25 μg·L^-1，日内和日间RSD分别为1.7%和2.3%。给药后1 h鼓阶外淋巴液中地塞米松磷酸钠的浓度为0.08 mg·L^-1，血浆中地塞米松磷酸钠浓度为2.77 mg·L^-1。结论该方法灵敏、准确、重现性好，可用于血浆和外耳淋巴液中地塞米松磷酸钠的浓度测定。全身给药治疗内耳疾病不是适宜的给药方式，应该探索其他给药途径。     

高效液相色谱法测定酚妥拉明原料药的纯度

目的 确定酚妥拉明原料药的纯度测定方法。方法 采用高效液相色谱法，以甲醇 三乙胺、醋酸与纯化水混合液(纯化水∶醋酸∶三乙胺＝10∶1∶0.1)(40∶60)为流动相；以SHIMADZU C18色谱柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)为固定相；检测波长：278 nm；流速：1.0 mL·min^-1。结果 酚妥拉明原料药在20.0～200.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好，RSD＜0.6%。结论 该方法简单、灵敏度高，可用于酚妥拉明原料药的纯度测定。     

反相高效液相色谱法测定唑克搽剂中盐酸克林霉素的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定唑克搽剂中盐酸克林霉素含量的方法。方法色谱柱为Kromail C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；柱温：40 ℃；流动相为水-甲醇(21∶30)，含0.02 mol·L^-1磷酸二氢铵和0.01 mol·L^-1乙二胺四醋酸二钠，并以4 mol·L^-1磷酸溶液调节pH值至3.0；流速0.9 mL·min^-1；检测波长为367 nm。结果盐酸克林霉素在10～100 μg·mL^-1的范围内线性关系良好，r＝0.999 6(n＝6)，平均回收率为99.40 %(n＝6)，RSD为1.0 %。结论该方法简便、快速、准确，可用于唑克搽剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定奥硝唑片的含量

目的建立奥硝唑片中奥硝唑的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，固定相：ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)；流动相：甲醇∶纯化水(30∶70)；流速：1.0 mL·min^-1；外标法定量；检测波长：318 mm。结果奥硝唑在20～200 μg·mL^-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系，r＝0.999 9，平均回收率100.13%，RSD＝0.76%。结论该方法简便、快速、准确，适于奥硝唑片的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸决奈达隆片的溶出度

目的 应用高效液相色谱技术建立盐酸决奈达隆片溶出度的测定方法. 方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5 μm)进行分离,以2 mmol.L^-1磷酸二氢钠(氢氧化钠调至pH 7.0)-甲醇-乙腈(20:30:50)为流动相,流速1.5 mL.min^-1,检测波长290 nm. 溶出度采用浆法,以水900 mL为溶出介质,转速125 r.min^-1. 结果 辅料不干扰决奈达隆的测定;决奈达隆的线性相关系数(r)为1.000 0;检出限(以决奈达隆游离碱计)为0.19 mg.L^-1;精密度和12 h稳定性RSD均<1%;回收率101.2%～102.1%. 3批样品溶出度的均一性良好(RSD<7%),平均溶出度均＞75%. 结论 该方法准确、简单、快速,可作为盐酸决奈达隆片溶出度的测定方法.     

高效液相色谱法测定胃康宁片中盐酸小檗碱的含量

目的测定胃康宁片中盐酸小檗碱的含量。 方法采用高效液相色谱法。固定相：Spherigel C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；流动相：乙腈 1%磷酸溶液(含1%三乙胺和0.3%十二烷基磺酸钠)(40∶60)；检测波长：350 nm；柱温：40℃；流速：1.0 mL·min^-1。结果盐酸小檗碱在19.40～194.00 mg·L^-1浓度范围内线性关系良好，r＝0.999 8，样品平均回收率为99.75%，RSD＝2.09%(n＝5)。结论该法简单易行，可用于胃康宁片中盐酸小檗碱的含量测定。     

不同厂家替米沙坦制剂的体外溶出度比较

目的 比较不同厂家生产的替米沙坦片或胶囊在不同溶出介质中的体外溶出度。方法 按中国药典2010版采用紫外分光光度法,以1 000 mL不同溶液为溶出介质,转速50 r·min^-1,温度(37±0.5)℃,测定不同厂家的6个品种的替米沙坦片剂或胶囊的体外溶出度。结果 在pH 7.5磷酸盐缓冲液中,30 min的累积溶出量均超过标示量的85%;而在0.1 mol·L-1盐酸中,只有R片剂(Micardis)30 min的累积溶出量>80%,其中C和D在60 min的累积溶出量<30%,D片30 min的溶出度<10%。结论 各生产厂家应严格控制产品内在质量,保证临床用药安全有效。     

跌打镇痛巴布剂体外透皮吸收实验

目的研究跌打镇痛巴布剂体外透皮吸收情况。方法采用改良Franz扩散池法，气相色谱内标法检测透过的丁香酚的透过率。色谱柱：毛细管柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm)，FID检测器；柱温：80 ℃保持3 min，以10 ℃·min^-1升至110 ℃，再以20 ℃·min^-1升至220 ℃，保持10 min；检测器和进样口温度均为250 ℃；载气：高纯氦气；流速：1 mL·min^-1；分流比为50∶1；进样量为1 μL。结果丁香酚的累积渗透量(Q)随时间(t)的增加而增加，并与t1/2有显著相关性，渗透曲线方程为Q＝180.67t1/2－151.71，r＝0.995 0，平均经皮渗透率为180.67 μg·h^-1·(cm2)^-1。跌打镇痛巴布剂的体外透皮符合Higuchi方程。结论跌打镇痛巴布剂丁香酚体外渗透药动学符合Higuchi方程，药理作用显著，值得研究开发。     

唐山市协和医院 河北唐山 063000

摘 要 目的：建立基于一测多评法的银杏叶分散片溶出度研究方法。方法: 采用小杯法进行溶出度测定,以0.1 mol·L^-1的盐酸溶液为溶出介质,转速为50 r·min^-1,采用HPLC ELSD梯度洗脱结合“一测多评”法同时测定银杏叶分散片中3个总黄酮成分（山奈素、槲皮素、异鼠李素）和4个总内酯成分（白果内酯和内酯A、B、C）的溶出度。结果: 在一定的线性范围内,山奈素与槲皮素及异鼠李素的相对校正因子分别为：1.873,0.324;白果内酯与内酯A、B、C的相对校正因子分别为：2.280,1.659,1.429。且在不同的实验条件下重现性良好。5批银杏叶分散片溶出度的“一测多评”法计算值与外标法测定值无显著差异,试验所得的校正因子可信;在0. 1 mol·L^-1的盐酸溶液中,银杏叶分散片的溶出均一性良好。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于银杏叶分散片的溶出度测定。     

反相高效液相色谱法同时测定补阳还五汤中芍药苷和阿魏酸的含量

目的采用反相高效液相色谱法测定补阳还五汤中的芍药苷和阿魏酸的含量。方法固定相选用Symmetry C18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；流动相为1%醋酸 甲醇（70∶30）(pH值为3.15)；流速：1.0 mL·min^-1；柱温：30 ℃；检测波长：芍药苷230 nm，阿魏酸320 nm。结果芍药苷和阿魏酸含量测定线性范围分别是4～24 μg·mL^-1，0.4～2.0 μg·mL^-1，r分别是0.999 9，0.999 8，平均加样回收率分别是101.72%（RSD＝0.27%，n＝3），104.72%（RSD＝0.46%，n＝3）。结论该检测方法简便，结果准确，可用于该方剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定菝葜醋酸乙酯提取物中白藜芦醇的含量

目的建立高效液相色谱法测定菝葜醋酸乙酯提取物中白藜芦醇含量的方法。方法Zirchrom Kromasil C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：乙腈-水(30∶70)；流速：1.0 mL·min^-1；柱温：室温；检测波长303 nm。结果白藜芦醇对照品线性范围18.8～94.0 μg·mL^-1，r＝0.999 6(n＝5)，样品平均回收率为101.10 %，RSD＝0.64 %(n＝5)，菝葜醋酸乙酯提取物中白藜芦醇的平均含量为29.59 μg·mg^-1。结论该方法简便、快捷、重现性好，为菝葜醋酸乙酯提取物的质量控制提供依据。     

盐酸决奈达隆片溶出度测定

摘 要 目的:建立盐酸决奈达隆片的溶出度检查方法。方法: 溶出方法采用《中国药典》溶出度第二法,以醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.5)1 000 ml为溶出介质,转速：75 r·min^-1;含量测定采用HPLC法,色谱柱为ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲溶液(32∶50∶18)为流动相,检测波长为220 nm,柱温为40℃,流速为1.5 ml·min^-1。结果:盐酸决奈达隆浓度在5.2～103.0 μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）, 平均回收率是99.9%,RSD为0.2%(n=9),绘制的溶出曲线表明45 min内盐酸决奈达隆片可溶出80%以上,确定的溶出时间为45 min,限度为80%。结论:所建立的方法专属性好,操作简便,可用于盐酸决奈达隆片溶出度的检查。     

LC-ESI-MS/MS快速测定人血浆中匹伐他汀浓度

目的 建立一种快速灵敏测定人体血浆中匹伐他汀浓度的高效液相色谱串联质谱检测方法。方法 以Agilent C18柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.005 mol·L^-1甲酸铵水溶液-乙腈-1%甲酸水溶液(7.5∶2.5∶70∶20);流速：0.5 mL·min^-1,柱温：40 ℃。采用选择反应监测(SRM)对匹伐他汀(m/z 422.2→290.2)和内标瑞舒伐他汀(m/z 482.2→258.2)进行测定。结果 匹伐他汀高(80 μg·L^-1)、中(50 μg·L^-1)、低(0.25 μg·L^-1)3个浓度的平均回收率RSD均小于15%;线性范围为：0.1~100 μg·L^-1,回归方程为Y=1.222 6X-1.056 1×10^-4,r=0.996 0。结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于匹伐他汀临床血药浓度监测和药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定大青叶中邻氨基苯甲酸与丁香酸的含量

目的建立测定大青叶中邻氨基苯甲酸和丁香酸含量的反相高效液相色谱法。方法固定相：Lichrosorb C18色谱柱(4.6 mm×150 mm ，5 μm)；流动相：乙腈-水-磷酸(18∶82∶0.3)；检测波长:272 nm；流速：0.8 mL·min^－1；柱温：30 ℃；进样体积：10 μL。结果邻氨基苯甲酸、丁香酸分别在12.7～127.0和5.10～51.0 μg·mL^－1浓度范围内线性关系良好；邻氨基苯甲酸的平均回收率为98.7%(RSD＝1.0%)；丁香酸的平均回收率为99.0%(RSD＝1.2%)。结论该方法灵敏、快速，准确可靠。     

HPLC法测定缬沙坦胶囊的溶出度

目的建立高效液相色谱法测定缬沙坦胶囊的溶出度。方法采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱,以乙腈-水-冰醋酸(500∶500∶1)为流动相,检测波长为250 nm;以磷酸盐缓冲液为溶出介质,采用高效液相色谱法测定缬沙坦胶囊的溶出度。结果缬沙坦浓度在3.27~81.67μg·m L-1范围内线性良好(r=0.998 9,n=5),回收率99.8%,RSD=0.14%。结论所用方法专属性强、结果准确、稳定性好,适于缬沙坦胶囊的测定。