5—Br—PADAP分光光度法测定食品中微量铁的研究

本文研究了Fe(Ⅱ)与2—(5—溴—2一吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚络合物的结构,稳定常数,显色条件和测定食品中微量铁的方法。结果表明在pH3.6～10的吐温—80介质中,络合物分子中Fe(Ⅱ)与2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚的摩尔比为1:2,络合物的稳定常数为1.38×10~(10),吸光系数ε_(7(?)4)=2.79×10~4L·mol~(-1)cm~(-1),Fe(Ⅱ)在0～35μg/25ml范围内服从Beer定律。常见Cu~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)等阳离子和SO_4~(2-)、NO_(?)~-、PO_4~(2-)等阴离子均无干扰。本法具有简便、快速、灵敏度、选择性和准确性高等特点。用于测定食品中微量铁结果令人满意。     

铜—邻苯二酚紫—硝酸钾—硼酸的极谱络合吸附波机理的研究

铜一邻苯二酚紫(PV)一硝酸钾一硼酸体系产生一灵敏的极谱络合吸附波,应用高阶导数卷积极谱法可以测定3×10~(-8)M—5×10~(-6)M的Cu~(2+)(即约2ppb—320ppbCu~(2+))。本文用几种极谱技术对此波的电极过程机理进行了研究,证明波的形成是Cu~(2+)-PV络合物中Cu~(2+)的还原而不是PV的还原,为一具有明显诱导吸附性质的络合物吸附波。实验测定了Cu~(2+)-PV络合物的组成及条件稳定常数。     

溶剂浮选吸光光度法测定痕量NO_2~-离子

本文拟定了用溶剂浮选吸光光度法测定水相中痕量 NO_2~-离子的方案.以正戊醇为有机溶剂,CPB(溴化十六烷基吡啶)为捕收剂,浮选 NO_2~-与对氨基苯磺酸及α-萘胺所形成的偶氨染料,在534mm 波长处以试剂空白为参比测定吸光度,其表现摩尔吸光系数为6.6×10~6Lmol~(-1)cm~(-1),检测下限为0.3ppb.用于实际样品中痕量 NO_2~-离子的测定,五次测定的相对标准偏差为1.6％.1000倍于 NO_2~-离子的 Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅲ),Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)、SO_4~(2-)、NO_3~-、Cl~-、Br~-、PO_4~(3-)等共存物不干扰测定.     

镓—邻氯苯基萤光酮络合物吸附波研究及应用

本文发现在0.024mol/LHCl、0.02mol/LKCl、3.2×10~(-5)mol/L邻氯苯基萤光酮(O-ClPF)、0.00004％溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系中,镓在单扫描示波极谱上有一尖锐、清晰、稳定、灵敏的导数极谱波,峰电位为-0.78V(VS·SCE)。镓的浓度在2×10~(-9)—4×10~(-7)g/ml 范围内与导数波高成正比。试验表明,该极谱波属于络合物吸附波。本法已用于测定铝箔、铝丝和铅锌矿中微量镓,结果满意。     

铜—邻苯二酚紫—硝酸钾—硼酸的高阶导数卷积极谱法及其应用

本文提出了铜—邻苯二酚紫—硝酸钾—硼酸体系的高阶导数卷积极谱波。在pH6～7的0.1MKNO_3—0.01MH_3BO_3中,邻苯二酚紫在-0.86V(SCE)有一良好的极谱波;加入微量铜,在-0.36V(SCE)产生一个灵敏的新波,3×10~(-8)-5×10~(-6)M的Cu~(2+)浓度与此波高有线性关系,可用于微量铜的测定。方法灵敏、简捷、准确。测定了工业碳酸盐、矿石及溴化锂溶液中的微量铜。下文将报道对此波的机理研究。     

锆——铬蓝黑R络合物吸附波研究

在0.02mol/L HNO_3～4.0×10~(-5)mol/L EBBR溶液中,Zr(Ⅳ)—EBBR络合物在单扫描示波极谱上有一灵敏的导数极谱波,Ep=-0.40V(VS.SCE)。Zr(Ⅳ)浓度在1.97×10~(-7)～3.95×10~(-6)mol/L范围内与导数波高成线性关系。回归方程y=0.081+8.84x,r=0.9993。试验表明,该极谱波属于络合物吸附波。方法用于测定矿石中微量锆,结果满意。     

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)分光光度法测定钒

本文报告藉4—(2—吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)光度法测定钒.经研究确定:钒(V)—PAR红色配合物在pH为1.5—2.5范围内不受pH变化的影响,当pH为1.8,钒过量时,配合物在550nm处吸收最大;PAR过量时,则在500nm处吸收最大,试剂本身最大光吸收在450nm处.配合物的组成为1:1,最宜试剂量为3—4ml 2.5×10~(-3)mol·L~(-1)PAR溶液,在15—30℃下均能很快发色完全,颜色可稳定七小时.0—50μg/25ml钒符合Beer定律.摩尔吸光系数为1.3×10~4.除Cu~(2+)、Co~(2+)、大于0.03mg的Bi~(3+)、Ni~(2+)、WO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)、EDTA干扰外,其它离子均不影响测定.     

利用三元络合物测定微量钛

在盐酸介质中,Ti~(4+)与DAPM和SnCl_2生成三元络合物[Ti(DAPM)_3](SnCl_2)_4.可用1,2-二氯乙烷萃取比色测定微量钛. 本文测得的摩尔吸光系数ε420=1.1×10~5,在硫酸介质Ti—DAPM—SnCl_2—CHCl_3中,测得的摩尔吸光系数ε420=1.45×10~4.灵敏度提高了八倍左右.     

秋水仙碱的微分脉冲极谱行为及测定

本文用微分脉冲极谱法研究了秋水仙碱在不同介质和PH值等条件下的电化学行为.找到了以0.6%的四丁基氯化铵为支持电解质,在PH1.81的B.R.缓冲溶液中进行微分脉冲极谱法测定的最佳体系,检出限为6.0×10~(-7)mol/L,峰电流线性范围为9.6×10~(-7)~8.6×10~(-5)mol/L.初步探讨了电极反应机理.应用于秋水仙碱片剂和山慈菇等实际样品分析,可不经分离直接测定,方法简便迅速,测定结果与经典的方法基本一致.     

BF_4~-离子选择性电极测定三价镀铬液中的H_3BO_3

本文研究了利用BF_4~-离子选择性电极测定三价镀铬液中H_3BO_3的新方法。本方法不需分离Cr~(3+),也不用调整pH;设备简单,手续简便。回收率为95%—104%,相对标准偏差为2.5%,线性范围为5×10~(-2)～5×10~(-5)mol·L~(-1),检测下限可达5×10~(-6)mol·L~(-1)。镀铬液各组分含量变化影响也小。本方法适合于测定不同配方镀铬液中的H_3BO_3。     

锡—铜铁试剂络合物吸附波研究及其应用

本文发现在0.01％铜铁试剂和0.4mol/L(NH_4)_2SO_4(PH_(5.3))底液中,锡在单扫描示波极谱上有一个良好的络合吸附波。峰电位为-0.66V(VS.SCE)。波高与锡浓度在2×10~(-6)～6×10~(-9)g/ml范围内成正比。实验表明,该波属于络合吸附波。建立了示波极谱法测定河水和铜合金中微量锡的方法。     

粉檀麝香的示波极谱法测定

建市了一种粉檀麝香的单扫描极谱的测定方法。研究发现:在0.12 mol/L的H_3PO_4-甲醇水溶液中,粉檀麝香有一个灵敏的极谱还原波,峰电位为-0.32V(VS.SCE),其一阶导数波高与粉檀麝香的浓度在4.0×10~(-5)～4.0×10~(-4)mol/L之间呈线性关系,它可以用于粉擅麝香的测定。     

铜试剂的吸附计时电位溶出分析研究

提出了测定铜试剂的吸附阴极计时电位溶出法,其线性范围为1×10~(-8)—1×10~(-7)M,1×10~(-7)—5×10~(-7)M,检出限为5×10~(-9)M。测定灵敏度比文献值提高了两个数量级。与其它各种电化学分析方法比较,本方法最灵敏。结合循环伏安法也对其电极过程机理进行了探讨。     

硝基磺酚M与铌的显色反应

铌(V)同硝基磺酚M(NSM)在室温下形成水溶性络合物,此络合物在0.5～3NHCl介质中是稳定的。铌与NSM的摩尔比为2:3。络合物在630nm的表观摩尔吸光系数是8.3×10~4升.摩尔~(-1),厘米~(-1);表观稳定常数为5.0×10~(23)。Nb_2O_5在0～35微克/25毫升范围內遵守比尔定律。用EDTA掩蔽锆,盐酸羟胺—EDTA掩蔽钼和钒、曲酸—氮川三甲撑膦酸掩蔽钽、则光度测定铌的选择性能有所提高。     

Fe(Ⅱ)(Ⅲ)—EDTA体系研究(Ⅳ)——邻菲啰啉光度法测铁价态

本文研究了萃取过程中Fe(Ⅲ)—phen体系光还原规律。实验发现在散射光中Fe~(3+)—phen络合物发生显著的光还原反应,向体系中加入EDTA可阻止Fe~(3+)-phen的光还原,但并不影响NH_2OH·HCI对Fe~(3+)还原为Fe(Ⅱ)的反应。少量还原剂(S_2O_3~(2-))存在时不影响铁价态测定。本方法能用于Fe(Ⅱ)(Ⅲ)—EDTA体系的铁价态测定。     

胆红素的极谱分析研究

对胆红素的极谱行为进行厂研究,首次发现在0.03mol/L NaOH溶液中,胆红素在—0.25V(vs·SCE)左右产生一灵敏的阳极波,其导数波高与胆红素在1×10~(-7)～8×10~(-6)mol/L浓度范围内成线性关系,检出限为2×10~(-8)mol/L,并且实验了在白蛋白存在的情况下,该阳极波用于胆红素分析的可行性。结果发现:在20mg/mL白蛋白共存时对测定基本无干扰,50mg/mL白蛋白共存时,依据C_(BR)=K_1C_(AB)+K_2h也可测定胆红素。在用于血清等实际样品分析时,得到了理想的结果。     

钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉)-KMnO_4化学发光体系测定硫脲

分别考察了钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉)和硫脲在KMnO4、KBrO3、K2S2O8、I2、KIO4、 Ce(SO4)2存在下的化学发光反应情况,发现只有KMnO4能氧化硫脲和钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉) 而发光。体系的化学发光强度与硫脲的浓度在2．0×10~(-8)～1．0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,方法的检出限为2．0×10~(-8)mol·L~(-1),平行测定10次相对标准偏差为1．1％。该法用于分析测定白葡萄酒中的硫脲,平均回收率为96．3％～103％获得满意结果。     

在氨缓冲溶液中铬—三价砷的表面氢催化波

在直流极谱上研究了氨缓冲溶液中铬——三价砷的催化波。在最佳实验条件下,3×10~(-8)——1×10~(-6)。M铬与催化波高有线性关系。实验证明此波为表面氢催化波。     

PVC膜电根的研究 Ⅱ.阿魏酸根药物电极的研制

用三种季铵盐(7402-Cl、THDA—I和Aliquat 336S)研制阿魏酸根PVC膜药物电极,结果用季铵盐7402-Cl,〔CH_3(CnH_(2n+1))_3N〕Cl(n=9～11),研制的电极性能最好。该电极在8.8×10~(-5)～1.0×10~*-1)M阿魏酸根浓度范围内呈Nernst响应,检出下限为5.0×10~(-5)M。测定了十几种共存离子的选择系数、表明该电极对许多有机酸根具有选择性(比如草酸根、柠檬酸根、酒石酸根、醋酸根),但受某些离子(例如NO_3~-、Br~-、I~-)的干扰较大。用所研制的电极分析了市售新药,结果与用药典方法所测的数值相符,初步表明本电极可实际用于样品分析。     

一种检测微量乌洛托品的新方法

在酸性条件下,乌洛托品与亚硝酸盐发生亚硝化反应,生成的亚硝化衍生物在碱性溶液中于-1.65 V(vs.SCE)产生一个灵敏的极谱波,导数波高与乌洛托品的浓度在5×10-6~4×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3×10-6mol/L,据此建立了一种测定微量乌洛托品含量的极谱分析新方法.该法简单、快速、灵敏,已成功地用于废水和消炎药剂中乌洛托品的测定.