厌氧胶固化引发剂微胶囊的制备

用原位聚合法制备了以厌氧胶固化引发剂过氧化羟基异丙苯为芯材、脲甲醛树脂为壁材的微胶囊。通过单因素比较法讨论了影响微胶囊制备的几个主要因素。实验表明,制备脲甲醛树脂微胶囊的最佳反应条件为:n(尿素)∶n(甲醛)=1.0∶2.0,壁材与芯材的质量比为10∶3,阿拉伯树胶的质量分数为2.5%,乳化剪切速度为2 000 r/m in,加酸速度为40 m in内把pH降到1.5。实验制备的微胶囊分散性好、粒径分布窄、平均粒径约为100μm。     

一步法制备聚脲甲醛包覆反应性乙烯基硅油微胶囊

以聚脲甲醛(PUF)为囊壁,乙烯基硅油为囊芯,采用原位聚合"一步法"成功制备出具有自修复功能且粒径均匀的新型PUF包覆乙烯基硅油微胶囊。研究了分散剂/表面活性剂种类及用量、m(囊芯)∶m(囊壁)比例对微胶囊物理性能的影响,并通过扫描电镜(SEM)、金相显微镜、激光粒度分析仪和红外光谱(FT-IR)法等对微胶囊的形貌、粒径大小等进行了研究。结果表明:选用较高浓度的聚乙烯醇(PVA1799)作为分散剂时,有利于微胶囊的形成;当w(PVA1799)=3.00%(相对于体系总质量而言)、m(囊芯)∶m(囊壁)=2.8∶1.0时,在1500r/min条件下,可制备出平均粒径小于20μm且粒径分布较均匀的理想微胶囊。     

TF-R1-脲醛树脂原位聚合法制备可逆热致变色微胶囊

以热(压)敏玫红TF-R1、双酚A、十六醇为原料,制备了TF-R1可逆热致变色复配物,然后以复配物为芯材、脲醛树脂为壁材制备了可逆热致变色微胶囊,探究了原料配比对复配物变色性能的影响、转速及SiO₂对芯材乳化液粒径的影响及反应条件对微胶囊成型的影响,并评价了微胶囊的变色性能及热稳定性。结果表明,最佳原料配比m(TF-R1)∶m(双酚A)∶m(十六醇)为1∶5∶60,复配物的温变区间为47.4～52.7℃;最佳转速为2 000 r·min^-1,加入适量SiO₂能够有效分散芯材乳化液;当n(尿素)∶n(甲醛)为2∶3时,脲醛树脂预聚体的性能最佳;在预聚体浓度为25%、芯壁比为1∶3.5、缩聚时间为2.75 h的最佳条件下,制备的微胶囊的温变区间为50.1～56.3℃,变色时间为70.7 s,复色时间为65.1 s,变色可逆性良好,灵敏度高。     

环氧树脂微胶囊的制备研究

以脲醛树脂为壁材,E-51环氧树脂为囊芯,通过原位聚合法制备了环氧树脂微胶囊。探讨了反应过程中脲醛量比及反应温度、体系pH值、搅拌速度等实验条件对微胶囊表面形貌、结构、粒径及其分布和包封率的影响。并通过多种方法对微胶囊进行了检测和表征,在此基础上提出了制备环氧树脂微胶囊的最佳反应条件:n(尿素):n(甲醛)=1:2．0,以NH4Cl为酸性催化剂,催化剂分批加入,酸化3h,终点pH为2．0,反应温度70℃,搅拌转速450r／min,固化2h。     

聚砜包覆环氧树脂微胶囊的制备

采用溶剂蒸发法制备了聚砜包覆双酚A型环氧树脂微胶囊,通过光学显微镜、激光粒度分布仪和微机差热天平对微胶囊的形貌、粒径分布及热性能进行了表征,讨论了分散剂种类及用量、搅拌速度、反应温度以及壁材与芯材投料质量比对微胶囊制备的影响。结果表明,反应温度过高时不能形成微胶囊;选择1.0 %（质量分数,下同）的聚乙烯醇分散剂、搅拌速度为750 r/min、反应温度为30 ℃、壁材与芯材投料质量比为2∶1时制得的微胶囊呈规则球形,产率较高,微胶囊分散较好,平均粒径在100 μm之内。     

低温固化EP用微胶囊固化剂的制备及性能表征

以PMF(聚三聚氰胺-甲醛树脂)为壁材、TMPMP[三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)]为芯材,采用原位乳液聚合法制备了微胶囊固化剂。探讨了乳化剂类型及掺量、芯壳比[即m(囊芯)∶m(囊壁)]、反应温度、反应时间和p H等对合成微胶囊的粒径和稳定性等影响。研究结果表明:当m(EP)∶m(微胶囊固化剂)∶m[固化促进剂(DMP-30)]=100∶120∶1、芯壳比为2∶1、反应时间为60 min、反应温度为60℃、p H为3和搅拌速率为400 r/min时,微胶囊的粒径为50~125μm,并且具有很好的封闭性和耐热性,能在0℃以上达到较好的固化效果。     

过氧化苯甲酰微胶囊的制备与应用

以尿素、三聚氰胺和甲醛的预缩合物为壁材,过氧化苯甲酰为囊芯,采用原位聚合的方法制备了过氧化苯甲酰微胶囊。讨论了在过氧化苯甲酰微胶囊形成过程中不同种类的润湿分散剂及其用量、酸的加入速度等对微胶囊状态及粒径分布的影响,通过大量对比实验,得出制备过氧化苯甲酰微胶囊的最佳反应条件、适宜的分散剂及用量。同时,通过相关的胶黏剂配方试验表明,将制备的微胶囊应用于螺纹锁固厌氧胶中,取得良了好的效果,能够很好满足客户的技术要求。     

溶剂蒸发法制备改性胺固化剂微胶囊的研究

以改性胺固化剂(1618)为囊芯、聚醚酰亚胺(PEI)为囊壁,采用溶剂蒸发法制备了EP(环氧树脂)固化用PEI包覆1618微胶囊。研究结果表明:固化剂芯材已被微胶囊PEI壁材成功包覆,其热稳定温度为130℃;以明胶作为分散剂时,制得的固化剂微胶囊表面光滑,分散性较好;随着芯壁比的增加,固化剂微胶囊的表面变得光滑、致密,并且其平均粒径减小(当芯壁比从1.0∶2.0增至1.5∶1.0时,平均粒径由45.8μm减至24.7μm)。     

蜜胺树脂香精微胶囊的制备研究

为改进微胶囊化包覆效果、提高香精微胶囊的性能,通过对蜜胺树脂预聚过程中的三聚氰胺及甲醛摩尔比、pH值、反应温度及反应时间等因素进行研究,得到了用于香精微胶囊壁材的蜜胺树脂预聚体制备的最佳工艺:n(三聚氰胺)∶n(甲醛)=1∶3,反应温度70℃,pH=8~9的条件下反应15 min~25 min。采用该树脂预聚体以原位聚合法制备了香精微胶囊,所得微胶囊在显微镜观察下球形态良好,平均粒径较窄,约为1.5μm。FT-IR结果表明蜜胺树脂对香精的包覆良好;热失重分析说明了微胶囊大幅提高了香精的耐热性能。     

溶剂蒸发法制备磁性微胶囊及其相关性能

将共沉淀法所得纳米OA-Fe3O4(油酸改性Fe3O4)分散于不同介质中形成磁流体作为芯材,以PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)作为壁材,采用溶剂蒸发法制备磁性微胶囊。对不同芯材及乳化剂进行筛选;考察乳化剂用量、m(芯材)∶m(壁材)及乳化转速对微胶囊制备的影响。通过XRD、FTIR、TEM、SEM、光学显微镜、VSM(振动样品磁强计)对纳米OA-Fe3O4和磁性微胶囊的有效成分、形貌、热性能、磁性能进行分析表征。结果表明,共沉淀法制备的纳米颗粒有效成分为Fe3O4,且可形成稳定磁流体。OA-Fe3O4粒径在3～15 nm,比饱和磁化强度为43.3 emu/g,具有顺磁性。以分散在n-C16H34的OA-Fe3O4磁流体为芯材,w〔SDS(十二烷基硫酸钠)〕=2%的水溶液为乳化剂,m(芯材)∶m(壁材)=5∶1,乳化转速800 r/min条件下可制得外形规整,壁厚1～2μm,且粒径集中于(10±2)μm的磁性微胶囊。该胶囊比饱和磁化强度为36.9 emu/g,具有良好的磁响应性。     

1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮的合成与表征

以尿素、甲醛和叔丁胺为原料,通过Mannich缩合反应制备出5-叔丁基-1,3,5-三嗪-2-酮(TBT),再经硝酸-乙酸酐硝化合成出1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮(Keto-RDX),用核磁、红外光谱、质谱、元素分析等对TBT和Keto-RDX的结构进行了表征.探讨了TBT环化反应历程,确定了制...     

均匀沉淀法制备镁铝水滑石的中试研究

对镁铝水滑石的生产进行了中试研究,获取了中试生产的工艺条件。采用尿素水解均匀沉淀法,原料配比为n(硝酸镁)∶n(硝酸铝)=3∶1,n(尿素)∶n(硝酸根)=1.5∶1,m(物料)∶m(水)=1∶2,125℃下沉淀及晶化5 h,可制备镁铝水滑石,产品收率为71%。XRD和SEM结果表明无杂相生成,产品结晶度高,呈六边形,粒径<13.0μm,平均粒径约3.7μm,提供的工艺参数对于镁铝水滑石的工业生产具有一定的实用价值。     

耐水级MUF的固化特性对胶合板胶接性能的影响

采用一步法制备耐水级的三聚氰胺/脲醛树脂(MUF),并对缩聚阶段的n(F)∶n(U1)比例、固化剂的种类等对固化物的热性能和力学性能的影响进行了探讨。结果表明:固化物的力学性能随着固化体系的不同而异;对A固化体系(氯化铵、甲酸)而言,其峰值温度最低,固化速率最快,固化比较完全,胶接强度最高;而对潜伏性的C固化体系(氯化铵、甲酸、对苯磺酸)而言,其甲醛释放量最高,固化速率最慢。随着缩聚阶段n(F)∶n(U1)比例的增加,固化物的胶接强度增加、甲醛释放量降低。当n(F)∶n(U)=1.3∶1、n(F)∶n(U1)=1.9∶1和V(A固化剂)∶m(胶液)=6 mL∶100 g时,胶合板的综合性能最好;此时,胶合板的胶接强度为0.80 MPa,甲醛释放量(为0.35 mg/L)达到了E0级的国家标准。     

脲-甲醛预聚体的制备对玫瑰香精微胶囊化的影响

以脲醛树脂为囊壁的玫瑰香精微胶囊,其囊壁原料脲-甲醛预聚体的制备,采用了碱催化下的加成反应工艺。研究了脲甲醛量比、反应介质的pH值、催化剂、加成反应温度对微胶囊粒径、包埋率及表面结构的影响。优化的加成反应条件为:脲甲醛量比为n(脲)∶n(甲醛)=1∶2.0,以氢氧化钠为碱性催化剂,反应pH=8.0,反应温度70°C,反应时间1h。     

紫草油中亚麻酸的分离与提纯方法的研究

以中国东北地区产的紫草种籽为原料 ,气相色谱内标法进行跟踪定量分析 ,采用改进的尿素包合法 ,对从紫草种籽油中分离提纯亚麻酸的诸工艺条件进行了实验研究。实验结果表明 :每 2 0g紫草油最终可得不饱和脂肪酸甲酯 10 2g ,其中w(亚麻酸甲酯 ) =83 1%。最佳工艺条件为 :(1)水解反应 :m(KOH)∶m (CH3 CH2 OH)∶m(H2 O) =2∶15∶5 ,氮气保护 ,反应温度为 6 0℃ ,酸化时pH =3～ 4 ;(2 )甲酯化反应 :V(混合脂肪酸 )∶V(甲醇 )∶V(浓硫酸 ) =92∶4 0 0∶3;(3)尿素包合 :m(混合脂肪酸甲酯 )∶m(尿素 ) =1∶2 ,包合温度为 - 6℃ ,时间 8h。     

离子交换树脂催化合成二苯甲烷二氨基甲酸酯的研究

二苯甲烷二氨基甲酸酯是非光气合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的重要中间体。以离子交换树脂为催化剂,对苯氨基甲酸甲酯与甲醛缩合反应制备二氨基甲酸酯进行了研究,考察了催化剂、反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间对反应的影响。优惠条件:温度100℃,原料配比n(对苯氨基甲酸甲酯)∶n(甲醛)=6∶1,催化剂用量为苯氨基甲酸甲酯质量的10%,反应时间4h。此条件下,二氨基甲酸酯收率为57%,选择性为60%。     

相转移催化条件下的4-氯-2-氟苯肼的合成

以4-氯-2-氟苯胺为原料,冰乙酸为助溶剂,PEG-400相转移催化作用下进行重氮化反应,再经过还原、酸析、碱解等三步反应制备出目标化合物,产率≥74.0%.考察了催化剂用量、还原温度、酸析温度对反应收率的影响,适宜的反应条件是:重氮化、还原、酸析的反应温度分别为0℃、75℃、85℃.物质量的比为n(4-氯-2-氟苯胺...     

2,2-二羟甲基庚醛的合成与表征

以甲醛和新蒸庚醛为原料,经羟醛缩合反应合成了2,2-二羟甲基庚醛(DMH)。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为:反应温度为35℃,n(甲醛)∶n(庚醛)∶n(NaOH)=4∶1∶1.3,缩合剂为w(NaOH)=10%溶液,反应时间为5 h。加甲酸中和碱,经精制DMH的收率达到67.8%。2,2-二羟甲基庚醛的结构用红外光谱(IR)、1H和13C核磁共振谱表征。