超高效液相色谱-串联质谱法快速检测自来水中的12种微囊藻毒素

目的 建立自来水中12种微囊藻毒素(MCs)的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。方法 水样采集时,按80 mg/L加入硫代硫酸钠消除余氯对MCs的破坏,经玻璃纤维滤膜过滤后,直接进样分析。若MC低于定量限,则采用HLB柱富集,甲醇洗脱后加入等比例纯水稀释,经玻璃纤维滤膜过滤后进样分析。以0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸甲醇-乙腈溶液(40+60,体积比)作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾正离子扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果 12种MCs浓度在0.10 ng/ml～5.00 ng/ml时,线性相关系数(r)> 0.995,方法检出限为0.006μg/L～0.012μg/L(SPE法)、0.03μg/L～0.06μg/L(直接进样法)回收率为80.76%～110.68%,相对标准偏差为0.84%～5.88%(n=6)。结论 该方法简单、灵敏、准确,适用于自来水中12种MCs的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测地表水中12种微囊藻毒素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速检测地表水中的12种微囊藻毒素(MCs)方法,为地表水快速检测提供依据.方法 水样冻融3次后,经玻璃纤维滤膜过滤,直接进样分析,若有MCs低于定量限,将冻融后水样过玻璃纤维滤纸(GF/C),采用HLB柱富集,40％甲醇水淋洗,甲醇洗脱后经等比例水稀释,混合纤维滤膜过滤后进样分析....     

微囊藻毒素高效液相色谱检测方法的建立

目的:建立高效液相色谱检测微囊藻毒素(MC)的方法。方法:采用固相萃取法进行前处理,用二极管阵列检测器检测。结果:微囊藻毒素的加标回收率分别为MC-LR:89%和MC-RR:86%。方法检出限为0.04μg/L。结论:该法操作简便、灵敏度高、方法稳定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素

[目的]建立用高效液相色谱一串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素（microcystin,MC）的测定方法。[方法]样品经Tris．HCl（pH=7）缓冲液提取、HLB固相萃取柱（OasisHLB）净化、C18柱分离、电喷雾电离质谱检测、内标法定量。[结果]通过有效的提取和净化,能同时完成水产品中7种微囊藻毒素MC—LR、MC—RR、MC-YR、MC-LA、MC—LW、MC—LY和MC．LF的测定,4种不同水产品基质中10μg／kg、40tc／kg加标回收率为51％～112％和60％．117％,相对标准偏差分别为1．7％～12．7％和0．9％～8．0％（n=6）;检出限为0．20—0．40μg／kg。[结论]本研究建立的液相色谱一串联质谱同时测定水产品中7种微囊藻毒素的测定方法是测定水产品中微囊藻毒素残留量快速、有效、实用的方法,能为水产品中微囊藻毒素的监测提供有力的技术保障。     

高效液相色谱法/液相色谱-质谱法在微囊藻毒素检测中的应用进展

生活及工农业生产中含有大量氮、磷的废污水进入水体后,藻类大量繁殖,其中微囊藻属、鱼腥藻属、颤藻属、念珠藻属等代谢产生的微囊藻毒素(Microcystin,MC)是淡水水体藻毒素污染中范围最广、危害最严重的藻毒素[1]。近20年来,我国湖泊水库富营养化发展迅速,滇池、太湖、武汉东湖、云南     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中6种双酚类化合物

目的 开发并验证测定尿液中6种双酚类化合物(双酚S、双酚F、双酚A、2,2′-亚甲基双酚、双酚AF、双酚AP)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法 尿样酶解后,经WAX固相萃取柱快速净化和提取目标物,以水和甲醇为流动相在色谱柱ACQUITY BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)上进行分离,最后在电喷雾负离子模式下进行多反应监测,内标法进行定量。结果 目标化合物在0.1～50.0 ng/mL的范围内相关系数(r)均大于0.998,线性良好,检出限均低于0.1 ng/mL。3个加标浓度(0.5、5.0和50.0 ng/mL)下的目标化合物回收率均在80%～120%,相对标准偏差小于20%(n=5)。对标准参考物质进行检测,检出浓度在参考范围内。结论 该方法能够对尿液中6种双酚类化合物进行快速、准确的检测,适用于人体尿液中双酚类化合物的痕量分析。     

液相色谱法和超高压液相色谱-串联质谱法测定太湖水中微囊藻毒素的比较

目的:比较高效液相色谱法和超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)两种方法,分别考察其监测太湖水中MC-LR、RR、YR三种微囊藻毒素的优缺点。方法:分别以HPLC法和UPLC-MS/MS法进行测定,用回归法考察两种方法测定结果的相关性,比较测定结果。结果:两种方法的定量结果在统计学上无显著性差异,具有良好的相关性(P>0.05);对HPLC法方法定量限水平(RR、LR、YR方法定量限分别为0.011μg/L、0.015μg/L、0.017μg/L)以上的样品,两种方法的检出率基本相符;方法定量限水平以下的样品,由于UPLC-MS/MS具有更高的灵敏度,检出率高于HPLC法。结论:两种方法均能够应用于太湖水中微囊藻毒素的测定。HPLC法因其准确、实用和配置成本相对低的优点,更适合推广,可用于太湖水中微囊藻毒素的常规监测。UPLC-MS/MS方法灵敏度高,但配置成本高,更适用确认验证。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中11种全氟化合物

目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定生活饮用水中11种全氟化合物的方法。方法采用WAX固相萃取柱对生活饮用水样品中的目标物进行富集净化,5 mL甲醇和7 mL 0.1%氨水-甲醇溶液洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,30%(V/V)甲醇水溶液定容至1 mL,UPLC-MS/MS进行测定。结果 11种目标分析物在0.5～50μg/L范围内具有良好的线性关系,方法检出限和定量限分别为0.03～0.7 ng/L和0.5～3.0 ng/L,低、中、高浓度加标回收率分别为90.0%～122.3%、87.1%～130.0%和80.0%～113.7%,相对标准偏差分别为1.95%～8.59%、1.27%～9.08%和2.17%～10.51%(n=6)。结论该方法线性范围宽,方法检出限和定量限低,适用于我国生活饮用水中11种全氟化合物的测定和监测。     

直接进样-超高效液相色谱 – 三重四极杆质谱法同时快速测定水中12种微囊藻毒素和1种节球藻毒素

  目的  建立超高效液相色谱 – 串联质谱法快速检测地表水中的12种微囊藻毒素（MCs）方法,为地表水快速检测提供依据。  方法  水样冻融3次后,经玻璃纤维滤膜过滤,直接进样分析,若有MCs低于定量限,将冻融后水样过玻璃纤维滤纸（GF/C）,采用HLB柱富集,40 % 甲醇水淋洗,甲醇洗脱后经等比例水稀释,混合纤维滤膜过滤后进样分析。以0.2 % 甲酸水溶液和0.2 % 甲酸甲醇 – 乙腈溶液（40 + 60）作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,正离子模式下多反应监测（MRM）检测,外标法定量。  结果  12种MCs在0.1～5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均 > 0.995;方法检出限为0.03～0.06 μg/L（直接进样法）、0.006～0.012 μg/L（SPE法）,回收率为83.07 %～108.27 %,相对标准偏差为0.46 %～12.76 %（n = 6）。采用所建方法对6份实际样品进行检测,在4份地表水中检测到多种MCs。  结论  超高效液相色谱 – 串联质谱法操作简单、灵敏度高、选择性好,适用于地表水中12种MCs的快速检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑

目的探讨建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测蜂蜜样品中氯霉素(CAP)和甲硝唑(MNZ)残留量的方法。方法蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑采用优化的固相萃取方法提取,通过超高效液相色谱分离后,利用质谱正负离子切换模式同步测定合肥市本地25份蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑,以氘代同位素为内标,内标法定量,并分别添加低、中、高浓度标准液,测试精密度和回收率。结果该方法线性良好,相关系数(r)0.9992,当取样量为5.0 g时,氯霉素和甲硝唑的检出限(LOD)均为0.001μg/kg,3种浓度水平的加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别在93.6%~105.0%之间和2.2%~7.6%之间。结论固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法灵敏度高、重现性好,能满足蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑残留量的快速筛查与检测。     

水中2,4-滴、灭草松和莠去津的高效液相色谱测定法

目的 建立了水中2,4-滴、灭草松和莠去津的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定法.方法 选用Waters SunfireTM C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以磷酸盐缓冲溶液+乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流量为0.5 ml/min,柱温35℃,检测波长230 nm.水样经Oasis...     

全自动固相萃取LC/MS/MS测定水中6种有机磷农药

目的建立水中6种有机磷农药的检测方法。方法利用全自动固相萃取前处理技术,液相色谱串联质谱的方法,选择最佳的仪器条件,同时测定水中6种有机磷农药。结果 6种有机磷农药类线性关系较好,相关系数大于0.999,方法检出限在0.16～63.8 ng/L之间,回收率在84%～117%之间,相对标准偏差小于14%。结论本实验所建立的方法灵敏度好,选择性好,准确度高。     

超声辅助提取-固相萃取-同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定室内灰尘中5种有机磷酸酯阻燃剂

目的建立灰尘中磷酸三苯酯(TPHP)、磷酸三甲苯酯(TCP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)和磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCPP)5种有机磷酸酯阻燃剂的超声辅助提取-固相萃取(UAE-SPE)-同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)检测方法。方法取室内灰尘50 mg,加入3 m L乙酸乙酯丙酮溶液(3+2,V+V),涡旋1 min,超声5 min,3500 r/min离心5 min,取上层清液,循环3次,合并上清液,将合并上清液氮吹至近干,3 m L正己烷复溶,CNWBOND NH2固相萃取柱(6 m L乙酸乙酯,6 m L正己烷活化)富集净化,3 m L乙酸乙酯洗脱2次,氮气吹干,1 m L乙腈水溶液(1+1,V+V)定容,过0.22μm尼龙滤膜,以0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,ACQUITY UPLC4HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)梯度洗脱分离,电喷雾离子源正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测。结果5种有机磷阻燃剂在(6.0~500)μg/L范围内线性关系良好,其相关系数均>0.999,检出限范围(1.8~36.0)ng/g,定量限范围(5.9~120.0)ng/g,回收率范围75.0%~116.7%,精密度(RSD)范围2.3%~9.7%。结论该方法操作快速可靠,适用于室内灰尘中5种有机磷酸酯阻燃剂的同时测定。     

地下水中无机砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光测定法

目的 建立地下水中无机砷(iAs~(3+)、iAs~(5+))的高效液相色谱.氢化物发生-原子荧光(HPLC-HG-AFs)测定法.方法 以磷酸氢二铵为流动相,在Hamilton PRP-X100阴离子交换柱上有效分离出水中iAs~(3+)和iAs~(5+),通过氢化物发生-原子荧光光谱仪测定iAs~(3+)和iA5+的含量.结果 在2～150μg/L线性范围内,iAs~(3+)的线性回归方程为y=159 280x-9515.9,r=0.9998,检出限为0.22μg/L;iAs~(5+)的线性回归方程为y=78 901x+53 737,r=0.999 2,检出限为0.75 μg/L.该方法所得iAs~(3+)的平均回收率为100.49%～102.05%,RSD为1.59%～3.69%;iAs~(3+)的平均回收率为99.08%～101.06%,RSD为1.83%～4.12%.该方法和氢化物发生.冷阱捕获.原子吸收法(HG-cold trap-AAS)测定地下水无机砷含量的结果比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论 该方法线性范围宽、精密度高、稳定性好,适用于地下水样品中无机砷的测定.     

人体卵泡中邻苯二甲酸酯代谢物的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 研究固相萃取-高效液相色谱法同时测定人体卵泡中4种邻苯二甲酸酯代谢物的方法。方法 采用固相萃取对卵泡样品进行前处理,固相萃取柱采用HLB小柱,选用3ml乙腈、3 ml乙酸乙酯和3ml乙醚作为洗脱剂对小柱进行洗脱。选择C6H5色谱柱,以乙腈-水体系为流动相,以高效液相色谱方法测定邻苯二甲酸酯代谢物。结果 4种邻苯二...     

尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱串联质谱测定法

[目的]建立同时测定人尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联质谱法. [方法]尿样经β-葡萄糖苷酸酶水解、阴离子交换固相萃取柱(Oasis MAX)净化后,经SB-phenyl RRHD柱分离,电喷雾电离质谱检测,同位素内标法定量. [结果] 13种代谢物在0.5～200 μg/L的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均≥0.999,检出限在0.1～0.2 μg/L之间,回收率为93.7％～110.3％,相对标准偏差(RSD)均＜10％. [结论]建立的检测尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱串联质谱法适用于尿样中邻苯二甲酸酯代谢物的含量测定和人群邻苯二甲酸酯暴露评估.     

饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立了饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)测定法。方法将200 ml水样经HLB固相萃取柱进行净化浓缩,利用T3色谱柱分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)法测定甲硝唑的浓度。结果在0.006~500 ng/ml的线性范围内,所得甲硝唑的回归方程为y=6 340x+23 600,线性关系良好,r=0.999 6。方法的检出限为1.9 ng/L,定量下限为6.0 ng/L,回收率为91.3%~99.2%,RSD6.0%。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于饮用水中甲硝唑的测定。     

麻痹性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱测定方法研究

目的建立利用高效液相色谱-串联质谱法同时分析11种麻痹性贝类毒素的确证方法，用于实际样品的测定。方法采用0．1mol／LHAc提取海洋贝类或鱼类中的麻痹性贝类毒素，经OASISHLB固相萃取小柱净化后，以甲醇-乙酸铵溶液作为流动相，在Atlantis色谱柱（150mm×2．1mm×5μm）上，采用梯度改变乙腈在流动相中的比例和流速，一次进样同时定性及定量测定试样中的上述全部毒素组分。结果11种PSP线性相关系数均大于0．995，变异系数在1．2％～9．3％之间，高、中、低不同水平的加标回收率在80．9％～119．8％之间。定量检出限5μg／kg，回收率大于90％，相对标准偏差（RSD）小于10％。结论本方法对PSP毒素具有良好的分析测定效果。     

自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中60种半挥发性有机物

目的提出一种同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物的自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法。方法1 L水样中加入5 m L甲醇,通过自动固相萃取装置使用LC-Florisil固相萃取柱对水样进行富集,再分别用5 m L二氯甲烷和5 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩定容至1 m L,进样分析。结果60种半挥发性有机物在(0.125~4.00)μg/L的含量范围内具有较好的线性,其相关系数均≥0.99,方法检出限为(0.002~0.06)μg/L,检测限为(0.01~0.26)μg/L,回收率范围70.8%~129%,精密度(RSD)范围0.2%~21.5%。结论该方法实现了前处理过程自动化,具有准确度高、操作简单和溶剂使用量少等优点,适用于同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中无机砷

目的建立测定海鱼中无机砷含量的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。方法海鱼样品经稀硝酸超声热水浴提取后,AS7阴离子交换色谱柱分离,3.5 mmol/L(NH4)2CO3+1%甲醇与100 mmol/L(NH4)2CO3+1%甲醇流动相梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。结果在1~100μg/L的线性范围,6种砷形态化合物的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数均优于0.9996,检出限为0.05~0.25μg/L,定量限为0.17~0.84μg/L,3个浓度加标回收率为88.5%~106.4%,相对标准偏差为2.5%~4.9%。结论本方法满足海鱼中无机砷含量的测定要求,提取快速,稳定,操作简单,检出限低,方法的重现性好,灵敏度高。