配合物[Mn2Cl2（N3）2（tptz）2]·4H2O的合成及晶体结构（tptz=2，4，6-三（2-吡啶基）-1，3，5-三嗪）

在乙腈-水混合溶剂中,以tptz,NaN3和MnCl2·6H2O为原料,合成了标题配合物[Mn2Cl2(N3)2(tptz)2]·4H2O(tptz=2,4,6-三(2-吡啶基)-1,3,5-三嗪),并用单晶X衍射法测定了该配合物(C36H32Cl2Mn2N18O4)的晶体结构.该配合物空间群为P(1)(2).晶体学参数:α=0.8443(1)nm,b=0.9578(2)nm,c=1.3757(2)nm,α=106.13(0)°,β=100.78(0)°,γ=99.52(0)°,V=1.0216(2)nm3,Z=1,Dc=1.563 Mg/m3,Mr=961.58,μ=0.814 mm-1,F(000)=490,R=0.0851,Rw=0.1598,S=0.997.最后的差值电子密度最大值和最小值分别是444 nm-3和-421 nm-3.中心离子Mn(Ⅱ)的配位环境呈八面体构型.     

2,4,6-三巯基均三嗪单钠盐Na(H_2O)_3C_3H_2N_3S_3的合成及晶体结构

以三聚氯氰、Na2S和NaOH为起始原料,在pH值5～8的条件下,得到了2,4,6-三巯基均三嗪单钠盐的晶体,并对其进行了红外光谱、元素分析测试及单晶结构表征.晶体学参数为:单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=10.479(4),b=12.761(5),c=7.822(3),β=109.623(6)°,V=992.8(7)3,Z=4,Dc=1.695 g.cm-3,R1=0.044 4,wR2=0.136 0(I>2σ),GOF=1.128.     

N-乙酰基乳糖胺的合成

以氨基葡萄糖盐酸盐和半乳糖为原料,选用半乳糖硫苷作为供体与N-乙酰葡萄糖受体反应,合成了1,4-β-N-乙酰基乳糖胺,偶联后产率达到35.4%.     

均三嗪环树状大分子的合成与应用

均三嗪环树状大分子是指分子结构中的均三嗪环规律性排列的树状大分子。由于结构中的均三嗪环具有良好的热氧稳定性及其衍生物的抗肿瘤,抗菌性,光电活性,同时作为均三嗪环主要供体的三聚氯氰具有反应分级可控的特性,使得均三嗪环树状大分子有很好的应用前景。本文从合成和应用的角度,对近年的含均三嗪环树状大分子的研究做了回顾。     

6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪的合成

以三聚氯氰(CYC)、二乙醇胺(DEA)为原料,于丙酮-水混合介质中合成了6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪(简称为1),其结构经元素分析、FTIR、1H NMR和13C NMR表征.考察了溶剂、碱催化剂、原料的物质的量比和反应时间等对反应结果的影响,结果表明合成1的较适宜反应条件为:以DEA为碱催化剂,取CYC 0.01 mol,n(CYC)∶n(DEA)=1∶1,在V(丙酮)∶V(水)=1∶1的混合介质中,于0~5℃反应2 h以上.     

N-邻苯氨基-β-烯胺酯合成的理论及实验研究

采用Gaussian03程序,应用密度泛函量化计算(DFT)方法,在B3LYP/6-31G机组水平上通过构型优化、热力学分析、电荷分布等分析,从理论上研究了乙酰乙酸乙酯与邻苯二胺制备N-邻苯氨基-β-烯胺酯的反应,提出了该反应可能的机理,并在此理论前提下对该反应进行了实验研究.实验结果表明:N-邻苯氨基-β-烯胺酯为反应的主要产物,和理论研究结果相符;以二氯甲烷为溶剂,冰醋酸为催化剂,在加热回流的条件下,N-邻苯氨基-β-烯胺酯的产率可达92%.该方法反应条件温和,操作简便,收率稳定.     

新法合成N-(α-烷氧基烷基)芳胺

以经典氯甲基化反应为关键步骤建立了合成N-（α-烷氧基烷基）芳胺的新方法．与有关文献报道的方法相比，该方法具有成本低、毒性小、实验操作方便、收率较高等优点．     

羟基─N─磺酰基环拉胺的合成及功能化研究

Ｎ，Ｎ１一二磺酰基乙二胺与钠在乙醇中作用，所得Ｎ，Ｎ１一二磺酰基乙二胺二钠盐不经分离，直接与１，３－二氯－２－丙醇进行［１＋１］环缩合合成了６－羟基－Ｎ，Ｎ１－二磺酰基－１，４－二氮杂环庚烷．利用羟基的氯代反应、成醚反应和成酯反应对羟基成功地进行了功能化，从而在环上引入了氯原子、烷氧链和酰氧链．     

阿维菌素和灭蝇胺的单一及复合污染对蚯蚓的急性毒性效应研究

阿维菌素和灭蝇胺是比较常见的农业生产用药,他们的使用可能对环境造成污染.本实验以蚯蚓为实验动物,采用滤纸接触法进行染性实验,研究阿维菌素和灭蝇胺单一与复合污染对蚯蚓的毒性效应.单一实验表明,阿维菌素和灭蝇胺均有毒性,且灭蝇胺的毒性比阿维菌素大,48h半致死浓度分别为2.27 g/L和6.35 g/L.复合毒性实验结果表明,混合污染的毒性均大于单一污染.可见阿维菌素和灭蝇胺对土壤生态系统安全性和土壤健康质量存在潜在危害,同时两种污染物的共存进一步加大了潜在危害性.     

3-氨丙基三硅氧烷合成的研究

以氨丙基二乙氧基甲基硅烷(SG-Si902)、六甲基二硅氧烷(MM)为原料,通过平衡催化合成了氨丙基三硅氧烷,去除反应过程中的副产物来提高反应产率.并通过核磁共振和质谱等手段对反应产物的结构进行了表征.     

Optical sensing of explosives in wastewater by competitive complexation

A facile strategy for optical sensing of explosives with the assistance of 1,3,5-Triazine-2,4,6-triamine(MEL) in aqueous solution is proposed. Upon exposure to MEL, the electron-sufficient amino group in MEL was prone to form complexes with electron-deficient nitro group in explosives. The interaction could be tuned by the amount of MEL to fully consumed nitro-contained explosives dissolved in wastewater, thus prevented the gold nanoparticles(GNPs) from combining with MEL. In comparison with common detection method, the dose-response curve procedure reported here was in good linear relationship from 0 μM to 80 μM with good correlation factor(R~2= 0.9871), and was satisfactorily agreed with the proposed theoretical model. The detection limit(Lo D) was1.1 μM by spectrometer, 3.0 μM visualized by naked eyes and 21.3 nM by calculation. The procedure described in this study could be finished within a few minutes and showed its effectiveness in explosive detection upright on the gold surface in real wastewater, making this proposed method a powerful tool in several sensing platforms.     

碳酸二甲酯在农药与医药合成工艺绿色化中的应用

碳酸二甲酯是近年来发展起来的一种环境友好的绿色有机化学品,可替代目前广泛使用的光气、硫酸二甲酯、卤代甲烷等对环境危害较大的化学品用作羰基化和甲基化试剂,可以满足当前清洁工艺的要求．本文综述了碳酸二甲酯在农药与医药及其中间体（如痢特灵中间体3-氨基-2-曝唑烷酮、磺酰脲类除草剂、多菌灵、西维因、环丙沙星中间体2,4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸甲酯、异氰酸酯等）的合成工艺绿色化改造中的应用．     

非那西丁合成方法研究

以乙酸酐与对乙氧基苯胺发生酰化反应,通过改变反应条件(反应物摩尔比、pH、温度)进行实验,探索非那西丁合成的最佳实验条件.结果表明,非那西丁合成的最佳实验条件是:乙酸酐与对乙氧基苯胺物质的量之比为1.5 1,pH为5,反应温度100℃,产率为86%.     

丹参素的合成工艺研究

目标：用化学合成的方法制备丹参素．方法：以L-酪氨酸为起始原料,经过傅雷德尔-克拉夫兹酰基化反应,再经酯化反应和重氮化反应、最后经Dakin反应制备丹参素,结合IR、MS和1H-NMR对其结构进行确证,并通过外标法对其最终产物进行含量检测．结果：采用化学合成方法成功制备得到了与天然丹参素一致的化合物,总收率37.7%,经含量测定,其纯度为98.29%．结论:该合成路线简单易操作,反应条件温和,适宜于进行规模化生产．     

三取代烷氧基均三嗪衍生物的合成研究

三嗪类衍生物是一类应用十分广泛的化合物．主要应用领域有染料工业、农用化学品工业、医药工业和石化助制工业等，主要被用作除草剂、杀菌剂、杀虫剂、新型阻燃绝缘高聚物材料的主要原料，荧光增白剂、活性染料、医药以及新型多功能润滑油添加制等．采用打钠砂的方法，将三聚氯氰与长碳链的脂肪醇进行反应，制备了两种三取代的烷氧基均三嗪衍生物，制备方法简单，反应条件温和，效果好．     

有机合成中导向基的应用

针对基础有机化学教学中涉及到的有机合成 ,介绍了几种导向的方法和常用的导向基     

富马酸二甲酯的合成研究

采用顺酐、甲醇、盐酸为原料合成富马酸二甲酯,并对有关影响因素进行了研究.     

柠檬酸三丁酯的合成

以柠檬酸、正丁醇为原料,经酯化反应合成了柠檬酸三丁酯,考察了催化剂、原料配比、反应时间等对合成反应的影响,确立了最佳合成工艺条件.     

邻苄基氨基苯酚的合成研究

以邻氨基苯甲醚和苄基氯为原料,以3-甲基吡啶作为缚酸剂,进行缩合反应制得邻苄基氨基苯甲醚,然后在路易斯酸催化下脱去甲基,酸性条件下水解,得目标化合物邻苄基氨基苯酚.并对合成邻苄基氨基苯甲醚的工艺条件以及脱甲基条件进行了初步探讨.     

三聚氯氰改性对稻草结构及其水解性能的影响

以三聚氯氰为改性剂,在碱性条件下对稻草进行接枝改性,利用红外光谱、核磁共振等方法分析了改性前后稻草的结构,采用稀酸催化稻草水解的方法测试了改性稻草的水解性能,探讨了改性稻草的水解效率随改性剂用量的变化规律。结果表明:未改性稻草水解后的还原糖得率为29.9%,而三聚氯氰改性稻草酸水解后还原糖得率随改性剂用量的增加先增加后减小,当三聚氯氰的质量分数为9.6%时,还原糖得率最高,达到45.5%。说明对稻草进行适当的化学改性,可以提高其水解效率。