2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇异常变色问题的研究

2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇久置易变色,通过GC-MS联用技术对产品变色问题产生的根本原因进行分析,并以硼氢化钠为还原剂,通过二次还原的方法处理变色哌啶醇以达到更好效果。     

4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶的合成研究

以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、烯丙基氯和氢氧化钠为原料催化合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶,分别研究了反应时间、原料配比、溶剂用量和催化剂用量等条件对合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶反应的影响,确定的最佳操作条件为:反应温度为45~54℃,反应时间5h,反应物摩尔比为:n(烯丙基氯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)∶n(氢氧化钠)为0.45∶0.1∶0.4,溶剂用量为10g,催化剂的用量为0.2g(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为0.1mol),收率可达到95.43%以上,纯度为99.5%。     

水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯的合成研究

以颗粒状活性炭负载四丁基钛酸酯作催化剂,水杨酸甲酯、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为原料合成受阻胺光稳定剂HALS,水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到了合成水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯最适宜的条件是:反应温度为100～120℃,反应时间7h,n(水杨酸甲酯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)为0.1∶0.115;催化剂的用量为1.0g、溶剂的用量为30g(水杨酸甲酯为0.1mol的情况下)。水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯的收率超过95.04%,产品熔点为207～208℃。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基的合成

用自制的2，2，6，6-四甲基哌啶采用廉价的二价金属盐—过氧化氢体系，2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧自由基；同时对合成的工艺条件作了初步的探索，得到了产率达到80．17％左右的工艺条件，反应温度65℃、滴加时间6h，30％双氧水与2，2，6，6-四甲基哌啶的物质的量比为2．5。     

癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯的合成

以活性炭负载四丁基钛酸酯作催化剂,癸二酸二甲酯、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为原料合成癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量及催化剂重复使用等条件对合成反应的影响。结果表明,较佳的工艺条件是:反应时间6h,n(癸二酸二甲酯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)为0.1∶0.21;催化剂的用量为1.0g、溶剂的用量为40g。这种条件下,癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯的收率可达到97.85%以上,产品纯度达到99.0%。催化剂不经处理可多次循环使用。     

1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的合成研究

1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇是合成受阻胺光稳定剂的重要中间体。以2,2,6,6-四甲基哌啶醇、多聚甲醛和甲酸为原料,水为溶剂,经还原甲基化反应合成了1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇,并通过核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱对产物结构进行了表征。单因素实验和正交实验结果表明,原料摩尔比对还原甲基化反应的影响最大,其次是反应温度,最后是反应时间。该还原甲基化反应适宜条件为:n(四甲基哌啶醇)∶n(多聚甲醛)∶n(甲酸)=1∶1. 05∶1. 05、反应温度为80℃、反应时间为2. 5 h,溶剂水可以套用3次。在此优化条件下,产品平均收率为97. 9%,纯度为99. 6%。     

苯甲酸(1,2,2,6,6-五甲基)哌啶醇酯的合成研究

研究了苯甲酸甲酯,1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇为原料进行酯交换反应合成苯甲酸(1,2,2,6,6-五甲基)哌啶醇酯.对四种催化剂的催化效果进行了考察,其中四丁基钛酸酯的催化效果最好.考察了温度、反应时间、原料摩尔比和催化剂四丁基钛酸酯的用量对反应的影响.实验结果表明:在苯甲酸甲酯甲酯与1,2,2,6,6-五甲基哌啶...     

1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的合成

以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和正丁醛为原料,质量分数30%的H_2O_2为氧化剂,CuCl为还原剂,通过O-烷基化反应合成了1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇,并通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱表征了其结构。结果表明,其较佳工艺条件为n(ZJ-701)∶n(正丁醛)∶n(H_2O_2)∶n(CuCl)=1∶3.56∶2.80∶0.045,烷基化反应温度20℃,烷基化反应时间12h。在上述条件下合成的产品通过重结晶,产品的质量分数可达96.6%,熔点为61～62℃,分离产率超过69%。     

常压催化氢化合成2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇的研究

本文地用２,２,６,６－四甲基－４－哌啶酮以常压催化氢化法合成２,２,６,６－甲甲基－４－哌啶醇进行了研究。重点研究采用塔式反应器时影响催化氢化的有关因素,如催化剂的性能、用量、三丙酮胺的浓度、溶剂的选择等。建立了常压催化氢化合成哌啶醇的方法。确定了有关技术参数,在最佳条件下哌啶醇的产率达９７％,纯度达９９％。     

光稳定剂GW—540中间体四甲基哌啶醇,五甲基哌啶醇生产工艺探讨

以丙酮为原料合成光稳定剂ＧＷ－５４０工艺中，四甲基哌啶醇和五甲基哌啶醇是继三丙酮胺之后的第二、第三个中间体。选择合理的合成条件，同样是十分重要的。     

一步酯交换法合成碳酸二甲酯中催化剂的选择

在碳酸二甲酯的合成方法中,一步酯交换法具有工艺简单、投资低、绿色环保等优点,经济效益明显。实验表明选用由KI和K2和K2CO3组成的复合催化剂(KI/K2CO3质量比为1∶3～5∶3),在合适的工艺条件下,可以使环氧乙烷转化率达到100%,碳酸二甲酯的选择性达到73%。     

碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯研究

选择Lewis酸催化剂、分子筛催化剂、有机钛和锡化合物催化剂和不同负载型金属氧化物催化剂用于碳酸二甲酯(DMC)与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯(DPC)的过程。试验结果表明,：MoO3/SiO2和TiO2／SiO2催化剂对该反应具有相对较好的催化活性和选择性。以MoO3／SiO2为催化剂,DMC转化率和DPC选择性分别为24.3％和37.6％;以TiO2／SiO2,为催化剂,DMC转化率和DPC选择性分别为13.7％和20.0％。在该酯交换反应中,SiO2与Al2O3和MgO相比,是一种良好的催化剂载体。     

酯交换法合成碳酸二甲酯的催化剂研究

用ＺＳＭ－５分子筛作为甲醇和碳酸乙烯酯反应碳酸二甲酯 系的催化剂,通过对ＺＳＭ－５进行阳离子交换和浸渍法改性发现,ＺＳＭ－５分子筛碱性中心对反应起主要作用,适当强度的碱中心更有利于反应的正向进行。当甲 碳酸 乙酯的摩尔比为４：１,液时空速１ｍｌ／ｇｈ,反应温度１００℃,压力０．７ＭＰａ时,用碳酸钠改改性ＺＳＭ－５作催化剂,碳酸乙烯酯的转化率为５０％。     

酯交换法合成碳酸二甲酯工艺探讨

通过酯交换法,以甲醇和碳酸丙烯酯为原料,反应精馏合成碳酸二甲酯,用CHS作催化剂,考察了原料配比、催化剂用量等因素对反应转化率的影响,以及催化剂用量对丙二醇收率的影响。通过双塔联用进一步提高碳酸丙烯酯的转化率。     

酯交换法合成碳酸甲乙酯工艺研究

以MgO/SiO2复合催化剂用于碳酸二甲酯与碳酸二乙酯酯交换合成碳酸甲乙酯反应,对其合成工艺进行了初步研究。通过正交实验得出最佳合成工艺条件。在最佳条件下进行验证,产物的收率最高可以达到61.02%且重复性好。     

酯交换法合成碳酸二甲酯反应热力学研究

以甲醇钠为催化剂,实验测定了碳酸丙烯酯与甲醇酯交换合成碳酸二甲酯（DMC）的反应平衡数据,采用最小二乘法,分别拟合得到了25℃、35℃、45℃和55℃下的平衡常数K和反应Gibbs自由能,并利用Van’tHoff方程式求得恒压下反应焓变和么5值。结果反应焓变为△rH=32．324kJ／mol,表明酯交换反应为一弱放热反应,提高温度不利于提高酯交换反应的平衡转化率。     

一步酯交换法合成碳酸二甲酯催化剂研究进展

综述了一步酯交换法合成碳酸二甲酯催化剂的研究进展,阐述了所用催化剂的组成、性质和催化活性,从反应产物分析推测了反应机理。适宜孔径的碱性沸石分子筛等多孔材料将是合成多相催化剂载体的首选材料。制备高活性、高选择性、高稳定性的多相催化剂将是今后催化剂研究的方向。