硫氢化钠法常压合成巯基乙酸

研究了以硫氢化钠和氯乙酸钠为原料常压合成巯基乙酸。适宜工艺条件为 :硫氢化钠溶液 pH值在 9左右 ,浓度为 0 65～ 0 70mol·L- 1,相应的氯乙酸钠溶液浓度为 2 0～ 1 5mol·L- 1,氯乙酸钠和硫氢化钠配比为 1∶1 3(mol) ,反应温度为 5 5± 1℃ ,反应时间为 12min ,巯基乙酸的收率为 82 %～ 87%。     

聚苯胺Ni~(2 )膜修饰电极对甲醇的电催化氧化研究

将电聚合的聚苯胺 (PAN)膜电极置于c(NiSO4 ) =2 5mol/L的溶液中浸泡 2 0min得到嵌入Ni2 的PAN Ni2 电极 ,该电极在KOH溶液中的循环伏安曲线于 0 30 7V/0 2 30V处有一对明显的氧化还原电流峰 ,表明Ni2 离子已嵌入PAN膜电极。PAN Ni2 电极对碱性介质中甲醇的氧化具有明显的电催化活性。     

黄河水中色氨酸铅(Ⅱ)与固体粒子相互作用的影响

本文研究了黄河水中色氨酸对铅 ( )与固体粒子相互作用的离子交换率 E(% )- p H关系曲线的影响。实际结果表明 :(1 )在黄河水铅 ( )——未转化沙体系中 ,随着色氨酸浓度从 0μmol· L- 1增加到 2 .4μmol· L- 1和 4.8μmol· L- 1,离子交换率分别从 73 %先增加到78%后减少至 75 % ,色氨酸对该体系的离子交换有促进作用。但是 ,这种促进作用会随着色氨酸浓度的增加而降低。 (2 )在色氨酸浓度分别为 2 .4μmol· L- 1和 4.8μmol· L- 1时 ,比 0μmol· L- 1时的 E(% ) - p H曲线分别右移了 0 .5和 0 .3个 p H单位。 (3 )在相同条件下 ,该体系中转化沙的离子交换率大于未转化沙。     

钨酸盐对碳钢缓蚀机理的研究

运用旋转圆盘电极测定了碳钢在钨酸钠溶液中的阳极极化曲线 ,研究了电位扫描速度、钨酸钠浓度、氯离子、钙离子及镁离子对极化曲线的影响。实验发现 :在电极转速为 10 0 0r·min-1、电位扫描速度为 5mV·s-1时 ,体系仍处于稳态 ;在去离子水中 ,钨酸钠浓度为 1× 10 -4 mol·L-1时可使碳钢钝化 ,在 ρ(Cl-) =5 0mg·L-1的水溶液中 ,钨酸钠浓度达 1× 10 -2 mol·L-1时碳钢才能钝化 ;氯离子质量浓度的增加使碳钢表面钝化膜的致密程度下降 ,容易发生点蚀 ;水中钙离子的存在不利于碳钢表面形成钝化膜 ,浓度为 1× 10 -3 mol·L-1的镁离子对碳钢的阳极极化曲线有显著影响。碳钢表面的ESCA分析结果发现膜中有镁元素的存在 ,说明介质中的镁离子参与了表面的成膜过程。     

电解法制备二氧化锰及产品纯度分析

采用恒电流法电解硫酸—硫酸锰混合溶液制备二氧化锰 ,并测定了电解液浓度、酸度、温度以及电极材料对电解产品转化率和纯度的影响。通过正交试验确定以石墨为阴极、铂为阳极、硫酸锰浓度为1.5mol·L-1、硫酸浓度为 0 .3mol·L-1、在 90℃条件下为电解的最佳反应条件。     

碘仿电解合成的机理研究

采用循环伏安法分别研究了铂电极在 0 .1 mol· L- 1 Na2 CO3+0 .0 5mol· L - 1 KI,0 .1 mol· L - 1Na2 CO3+0 .0 5 mol· L- 1 KI+0 .5mol· L- 1 乙醇 ,0 .1 mol· L- 1 Na2 CO3+0 .0 5 mol· L- 1 KI+0 .5 mol· L- 1丙酮溶液中的电化学行为 ,发现含 I- 体系的阳极氧化反应十分复杂 ,除了 I- 被电氧化为 I2 外 ,同时还发生生成 IO3- 等含碘高价化合物的电氧化反应 ,此外电氧化反应过程中还存在多个后续化学反应 ;电化学阴极还原反应则较为简单。中间产物 IO-的作用非常关键 ,IO-攻击甲基酮中 - CH3与 >C=O之间的 C- C键而生成碘仿 ,碘仿电解合成反应中存在着复杂的竟争反应现象。通过循环伏安曲线分析还发现电极过程的控制步骤并非为简单的传质步骤     

稀土固体超强酸Nd_2O_3-Fe_2O_3/SO_4~(2-)的制备、表征及催化合成邻苯二甲酸二丁酯的研究

采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)制备稀土复合氧化物粉体Nd2 O3 -Fe2 O3 ,用不同浓度的硫酸浸渍,经焙烧、活化,制得固体超强酸Nd2 O3 -Fe2 O3 /SO2 -4。通过XRD等对超强酸物相及微结构进行了表征;通过邻苯二甲酸二丁酯的催化合成,研究了催化剂的催化性能。结果表明,最佳催化剂的组成是Nd∶Fe物质的量比为1∶2 0 ;活化温度6 0 0℃;浸渍酸浓度2 .0mol·L-1;活化时间4h。优化反应条件下,邻苯二甲酸二丁酯的产率为98. 8%。     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/Ce~(4+)催化剂的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了稀土固体超强酸催化剂SO42-/TiO2/Ce4+,用于催化苯甲醛与乙二醇的缩合反应。考察了硫酸的浓度、Ce(SO4)2的浓度、焙烧温度等因素对其催化性能的影响,并采用IR、DSC、XRD等对其性能进行了研究。实验表明,在硫酸浓度为1mol·L-1、Ce(SO4)2的浓度为0·12mol·L-1、催化剂焙烧温度为550℃的制备条件下,苯甲醛乙二醇缩醛产率可达89·5%,此时催化剂晶体结构为锐钛矿型。     

倒极电去离子过程浓缩分离含镍离子溶液

通过在电去离子(EDI)的淡化室和浓缩室中同时填充离子交换树脂而构成频繁倒极电去离子(EDIR)过程,用以解决处理含重金属离子溶液时EDI内部易产生金属氢氧化物结垢的关键难题。以NiSO4溶液为处理对象,采用浓缩水部分循环和浓、淡水流分步切换的运行工艺,利用EDIR单一过程,同步获得了淡化出水的高截留率和浓缩产品水的高浓缩倍数。实验条件下,倒极周期为4h可获最佳分离效果。对于含Ni2+50mg.L-1、pH为3.0的NiSO4溶液,EDIR的淡水出水和浓水出水的Ni2+浓度可分别达到1.5mg.L-1和3961mg.L-1,淡水中Ni2+的脱除率为97%,浓水的浓缩倍数则为79.2,接近理论值。实验范围内,EDIR过程运行稳定,未产生Ni(OH)结垢。     

氨气敏电极在脲酶催化反应中响应特性的研究

通过氨气敏电极对脲酶催化反应中所生成氨的跟踪,研究了催化反应的动力学响应和稳态响应的规律。结果表明,电位法测定所需要的脉酶浓度可低达0.65mg/ml 左右;最适宜温度为25℃;电极响应速度最快的 pH 值为8.9;在不同 pH 下,稳态电位(E)-log[尿素]的线性范围和灵敏度也不相同,在 pH 7.3时,线性范围为3.0×10~(-4)～2.0×10~(-2)mol·l~(-1)。     

伴有辅酶再生过程的Saccharomyces cerevisiae B5不对称还原2'-氯-苯乙酮的催化反应动力学

对以5%(体积比)乙醇为辅助底物的伴有辅酶再生过程的SaccharomycescerevisiaeB5不对称还原2'-氯-苯乙酮制备手性药物中间体R-2'-氯-1-苯乙醇的生物催化反应建立了描述底物消耗和产物合成的动力学模型.考察了反应过程中辅酶的种类和含量,以及底物和产物随时间的变化量.研究表明,参加反应的还原剂是辅酶Ⅰ.当底物初始浓度≤8.09mmol·L-1,可不考虑底物对微生物的毒害作用,反应可看作两个均符合顺序反应机制的氧化还原反应的耦联.通过实验数据对动力学方程式的拟合,得到动力学参数Vm1=8.0×10-4mol·L-1·h-1,KmB1=9.0×10-4mol·L-1,KiA1=2.0×10-6mol·L-1.动力学模型模拟计算结果与实验值能较好地吻合.     

异丙醇的O3/H2O2复合氧化动力学研究

采用停流光谱仪研究了异丙醇在T=298K和pH=3～11范围内O3 / H2O2复合氧化的反应动力学.结果表明异丙醇的O3 / H2O2复合氧化反应动力学随反应体系的pH值不同而不同.在酸性和中性条件下,反应相对于O3浓度、异丙醇浓度都为1级;在碱性条件下,异丙醇较容易被O3/H2O2复合氧化降解,总反应级数为2级,相对于O3浓度、异丙醇浓度和H2O2浓度分别为1级、0级和1级,可见异丙醇的降解速率与它的浓度无关.在T=298K,当pH值从9增大到11, 反应速率常数从3486.1(mol·L-1)-1·s-1增大到38239.2(mol·L-1)-1·s-1. 表明在酸性条件下,异丙醇的O3/H2O2复合氧化是O3分子直接攻击异丙醇的反应占主导;在碱性条件下,自由基型反应占主导.     

次亚磷酸钠为还原剂的玻璃、陶瓷表面化学镀

在普通平板玻璃和空心陶瓷基材表面沉积镍磷合金。对镀液成分及用量、温度、pH值、施镀时间等工艺参数用均匀设计进行组合筛选,获得可沉积光亮Ni-P镀层的中低温酸性玻璃基体Ni-P化学镀工艺:NiSO4.7H2O 30g.L-1,NaH2PO2.H2O 22 g.L-1,琥珀酸36 g.L-1,添加剂A 2 mg.L-1,温度48℃~50℃,pH值5.8~6.0;对玻璃表面化学镀镍进行改进获得了空心陶瓷表面高温酸性Ni-P化学镀工艺:NiSO4.7H2O 29 g.L-1,NaH2PO2.H2O 38 g.L-1,琥珀酸36 g.L-1,添加剂A 2 mg.L-1;,温度90±1℃,pH值5.5~6.0。玻璃表面镀层表面质量良好,光亮、平整,有较好结合力;有效沉积时间达到15 min时,空心陶瓷表面镀层表面质量良好,与陶瓷表面有较好结合力。     

异丙基膦酸单(1-已基-4-乙基)辛酯萃取Co(II)的性能研究

研究了PT-2(异丙基膦酸单(1-已基-4乙基)辛酯)从盐酸介质中萃取Co(Ⅱ)的性能。考察了平衡水相酸度、振荡时间、萃取剂浓度、钴的浓度对萃取的影响。结果表明,在pH=3.98,振荡时间为20min,PT-2浓度为0.15mol·L-1时,Co(Ⅱ)能很好地被萃取。     

霉菌菌丝球吸附Cr(Ⅵ)的研究

从农药厂土壤、稻田土壤、活性污泥中分离得到霉菌2 0株,检测其对重金属离子Cr(Ⅵ)的吸附性能.其中从农药厂土壤中分离得到一株霉菌HM6对Cr(Ⅵ)离子吸附能力最强。以HM6液体培养72h得到的菌丝球作为吸附剂吸附Cr(Ⅵ) ,当Cr(Ⅵ)的初始浓度为5 0～15 0mg·L-1,pH值为1～2 ,温度在2 0～4 0℃,菌体投加量为2g(干重)·L-1时,吸附2h ,吸附量、去除率可分别达18.5mg·g-1和37%以上。其中水体pH值是影响其吸附作用的最主要因素。     

直接硼氢化钠燃料电池在不同运行条件下的放电特性研究

研究了以Ni粉为阳极催化剂、Pt/C为阴极催化剂、Nafion117为电解质膜的直接硼氢化钠燃料电池(DSBFC),通过电池的极化曲线、功率密度曲线,研究了DSBFC在不同阴极供料方式、不同温度和硼氢化钠浓度等条件下的放电特性.结果表明:阴极通加湿氧气有利于提高电池性能;随着硼氢化钠浓度的增加和温度的升高,电池性能都会提高;50℃时NaBH4浓度对电池性能影响更大,NaBH4浓度为0.5 mol·L-1时温度对电池的性能影响更大.通过电流-时间曲线考察了电池的库仑效率及短期运行的稳定性.结果显示:在高温时电池放电相对平稳;NaBH4浓度越大,库仑效率越低;温度对库仑效率影响不大.以加湿氧气为氧化剂、硼氢化钠浓度为1.0 mol·L-1、电池运行温度为80℃时,DSBFC性能最佳,最大功率密度为39.5 mW·cm-2(0.5 V).     

液相还原法制纳米镍粉

用NiSO4.6H2O为原料,N2H4.H2O为还原剂,十二烷基磺酸钠(SDS)为表面活性剂,用NaOH调节反应pH,合成了纳米Ni粉。采用XRD、SEM及FTIR等分析测试方法对所制得的粉体进行了表征。研究结果表明:在反应温度为80℃,反应时间10~25 min,Ni2+浓度为0.75 mol/L,pH=11,n(N2H4)∶n(Ni2+)=(2~3)∶1时,能得到平均粒径75~200 nm的球形纳米Ni粉。     

会宁凹凸棒石粘土对Ni(Ⅱ)的吸附性能

研究了会宁凹凸棒石粘土从溶液中吸附金属镍离子的过程,考察了吸附时间、Ni(Ⅱ)初始浓度、pH值、吸附剂量以及温度等因素对吸附效果的影响.结果表明,会宁凹凸棒石粘土在吸附时间为20 min、Ni(Ⅱ)初始浓度为30 mg·L<'-1>、pH值为6.0、吸附剂量为0.1 g·(50 mL)<'-1>、温度为20℃的条件下,...     

电化学法制备纳米TiO_2聚邻甲苯胺复合膜

用 3mol·L- 1 酸作为介质 ,扫描速度为 10 0mV·s- 1 ,扫描电位为 - 0 1～ 0 8V ,用循环伏安法在纳米二氧化钛 (Nano TiO2 )膜电极上实现了邻甲苯胺 (o MA)的电化学聚合 ,并对制得Nano TiO2 聚邻甲苯胺 (P -o MA)复合膜的电化学性质进行了研究。结果表明 :在峰电位 (Ep)为 0 .5 6V处有一个明显的氧化峰 ,在Ep 为 0 .5 8、0 .30和 - 0 .0 4V处分别有一个还原峰 ,经长时间扫描 ,氧化峰电流可达到 5 0A·dm- 2 以上 ,具有工业应用价值。同时实验也表明 ,复合膜的生成、Ip 和Ep 的大小受溶液浓度、扫描速度 (v)以及扫描电位的影响     

微波辐射下香草醛改性壳聚糖的制备及其对金属离子的吸附

应用微波辐射法合成了香草醛接枝壳聚糖,用NaBH4进行还原。探讨了改性壳聚糖在25℃下对Ni2+、Mn2+、Cr6+的吸附及时间、离子浓度、pH值对吸附效果的影响。结果表明,还原后的改性壳聚糖比壳聚糖吸附性能明显改善,其对Ni2+、Mn2+和Cr6+的吸附容量分别可以达到116.23,63.83,47.27 mg/g。