复杂矿样中锡钨的测定

砷、锑、铜、氟等元素对锡的碘量法和钨的硫氰酸盐比色法都有干扰。为此进行了加硫酸铵焙烧试样的试验,试样经焙烧,砷、锑、氟等被驱除。用碱液浸取时,铁、钙、镍、钛、锰、锆、钡、银、金、铋、镉、钴、汞、镍、铌、钽、稀土元素和绝大部分铜进入沉淀,铝、锌、钼、铬等少数离子与锡、钨一起进     

矿样中钨的间接极谱测定

矿样中高量钨的测定目前普遍采用8-羟基喹啉重量法和钨酸铵重量法。这两种方法的准确度虽较高,但手续冗长。为此寻求一种简便的方法测定矿石中的钨是必要的。基于钨酸根(WO_4~(2-))能定量地与Pb~(2+)离子形成难溶的钨酸铅沉淀,借此,我们经过了一系列的试验,拟定了下述间接极谱测定钨的法。首先使矿石中的钨在稀硝酸溶液中以钨酸形态与其他伴生元素分离,然后用热氨水溶解为钨酸铵溶液,在微酸性溶液中用过量的铅盐沉淀钨酸根。在不分离沉淀     

钨精矿中微量锡的测定

碘量法或苯芴酮比色法测定钨精矿中锡,钨严重干扰测定,而过去常用的钨锡分离方法不太理想,需控制钨称取量在1克以下,因此,终点及空白值的误差严重影响结果的准确性。为满足较大取样量下,将钨分离至4—6毫克或50毫升显色液中含三氧化钨小     

含钨锡矿中锡的快速测定

用碘量法测定含钨矿石中的锡时,钨有不同程度的干扰,因为在还原时钨将被还原成低价而出现钨蓝,直接影响滴定终点的辨别。为了解决这个问题,经试验找到了一个简易可行的方法,即以锌粉-氢氧化钠熔融矿样,用盐酸溶液浸取,高锰酸钾氧化析出钨酸沉淀,过滤分离后用碘量法测滤液中锡。分析步骤称取0.2000克矿样于已加有2克锌粉的高铝坩埚中,搅均后加入1克氢氧化钠、补加1克锌粉并在其上覆盖1.5克氯化钠,置于700—750℃高     

复杂矿石中锡的碘量法测定

用经典的碘量法测锡具有快速、操作简便的优点,但对某些含干扰元素的复杂矿物必须经过分离才能测定。干扰元素主要有砷、铜、钨、钼、锑、钒、铬、铋、硝酸根及亚硝酸根等。本法利用在EDTA二钠的碱性溶液中铍、锡均可生成不溶性氢氧化物这一特点,将试样以碱熔分解后,以EDTA为掩蔽剂,加入硫酸铍作载体,在氨性介质中使锡和铍共沉淀而与干扰元素钨、钼、钒、铜、砷、锑、铋、铬(Ⅵ)分离;钛、铬(Ⅲ)也与锡、铍一起沉淀,但铬(Ⅲ)以过氧化钠熔矿后已氧化至六价而不干扰,钛量少于24毫克时也不影响测定。     

钨中微量锡的萃取分离及测定

文献[1]指出,在乙酸盐缓冲液介质中(pH=4.5～5.0),三氯甲烷、四氯化碳能定量萃取锡与铜试剂的络合物,但用于钨基体锡的萃取分离时,在萃取酸度下,钨易形成钨酸而影响操作、使之不能定量萃取锡。本文介绍了酮类、酯类及环已烷对钨中锡的萃取效果。以乙酸丁酯、环己烷为萃取剂,以镍为共萃取剂,能达到一次定量萃取0.5—5微克锡与主体     

氢化物发生原子荧光光谱法测定钨钼矿石中锡

建立了氢化物发生原子荧光光谱法(HC-AFS)测定钨钼矿中锡的测定方法.采用过氧化钠熔解样品,以20 g/L KBH4作还原剂,100 g/L酒石酸为载流,并讨论了不同工作条件对氢化物发生效率的影响,试验了共存元素的干扰情况.方法的检出限为0.05μg/L,精密度(=12)为2.4%～7.2%.     

快速测定锡精矿中锡

锡精矿中锡的分析一般依据国家标准［１］进行,但方法手续繁琐、耗时长。本文建立了一种快速的分析方法。经与国标方法对照,证实本法可以准确地应用于锡精矿的分析。１实验方法１．１试剂过氧化钠;铝片;碘化钾;氢氧化钾;碘酸钾;盐酸;碳酸氢钠;以上试剂均为分析纯...     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定矿石中钨、锡

将样品与微晶纤维素混匀后置于模具中,以32 MPa压力制成外径40 mm、内径32 mm的样片。用X射线荧光光谱法测定矿石中钨和锡的含量。钨、锡的检出限为4.9,3.8 mg·kg^-1。方法用于矿石样品分析,钨和锡的测定值相对标准偏差（n=6）分别为1.7%,0.37%。测定值与国家标准方法测定值相一致。     

双波长分光光度法研究——同时测定矿样中的钨、钼

比色法测定矿样中低含量钨、钼,常用硫氰酸盐法进行分别测定。但此法灵敏度欠佳。对于<0.01％以下的样品的分析结果不好。目前以水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色体系灵敏度最高,但钨、钼相互干扰,钛也有严重干扰,常采用预分离或还原络合掩蔽来消除干扰。至今尚未见到有关矿样分析中对低于0.01％钨、钼同时测定的比色法的报导。本文利用钨、钼相互干扰的特点,用双波长分光光度法同时测定钨、钼。运用电子计算机选     

测定锑矿中微量铅的矿样分解方法

双硫腙-四氯化碳萃取比色法测定锑矿中微量铅,矿样分解多采用酸溶法,即用盐酸-硝酸-酒石酸钾钠或者王水分解矿样。这对于精锑矿和锑锭较易得到清液,而对其它锑矿就很难办到,有的矿样甚至分解不完全,即使能分解完全,有的酸不溶残渣吸附部分铅,致使测定不易得到满意的结果。本文在这方面作了一些探讨,用碱熔法分解矿样,酸化水提取液,用氨水调pH8—9左右除硅,然后进行铅的比色。此法简单、快速,结果稳定,重现性好。制备试液约需1小时。一、熔样方法     

锡基合金中铜锡的快速测定

锡基合金中铜、锡的测定已有文献报道,分析步骤均较烦琐。曾有人研究和应用“催化”释放法测定铜合金中铜。我们在前人研究的基础上,就释放法测定铜和锡的相关问题作了进一步探讨。在选择条件下,常温时氟化铵可使锡Ⅱ)-EDTA螯合物定量释放     

钨废石尾矿中微量钨的测定

对含量为0.00x—0.0x%WO_3的测定,目前广泛采用乙酸乙酯-苯萃取硫氰酸盐比色法,该法虽大大提高了灵敏度和准确度,但仍存在以下缺点:1.Ti~(4+)和钼的干扰严重;2.颜色不稳定;3.苯蒸气有毒。本文提出用硫酸-硫酸铵分解试样,草酸浸取,硫氰酸盐水相比色法,克服了上述萃取法的缺点,具有与萃取法相同的灵敏度和更高的准确度,方法简单、快速,结果稳定。     

铜粉中锡的测定

本法采用原子吸收光谱法 ,在 AA- 350 0 G原子吸收分光光度计上采用锡的次灵敏线 2 86.3nm,直接测定了铜粉中锡 ,确定了最佳仪器条件 ,提高了灵敏度 ,方法简便 ,加标回收率为 94%～ 1 0 5% ,直线回归方程为 y =0 .0 0 4 x + 0 .0 0 0 5,相关系数 r=0 .9985。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂AA- 350 0 G原子吸收分光光度计 (上海惠普分析仪器有限公司 )锡标准储备溶液 :1 .0 0 0 g· L-1,用基准试剂按常规方法配制。其它试剂均为分析纯或优级纯 ,水为蒸馏水。1 .2　仪器工作条件分析线 2 86.3nm,灯电流 2 .0 m A,通带宽度0 .2 nm,负高压…     

钨矿中锡的测定

在滴定法测定锡时 ,钨被还原成钨蓝 ,当其含量超过 2 5mg ,滴定终点无法判断[1] 。常用来消除干扰的方法有硝酸处理 ,在EDTA存在下 ,以氢氧化铍为载体 ,加入氨水生成 β 锡酸沉淀[2 ] ;硼酸、硼砂、锌粉、氯化钾高温烧结[3] ;锌粉 氢氧化钠烧结、高锰酸钾氧化沉淀分离[4 ] ;但操作较麻烦[1～ 3] ,高锰酸钾加入量也不易控制[4 ] 。本文采用加入辛可宁与W (Ⅵ )形成黄色络合物沉淀使之与Sn(Ⅳ )分离 ,取得较好的效果 ,操作简便、快速 ,易于批量生产。1　试剂淀粉溶液 :5 g·L- 1,称取可溶性淀粉 0 .5 g ,用少量水调匀 ,然后倾入 10 0ml沸…     

光度法同时测定地质样品中的钼钨锡锑

以水杨基荧光酮为显色剂,确定了光度分析法同时测定钼、钨锡、锑四组份的最佳条件。并采用迭代目标转换因子分析光度法,对地质样品中上述四组份进行了测定,测定结果的相对误差一般小于１０％。浓度矩阵的实验设计、主因子数的确定、干扰及消除等问题进行了讨论。     

重量法测定高锡钨精矿中的钨

为消除重量法测定钨精矿中钨时锡的干扰,在溶解过程中用氢溴酸反复冒烟进行消除,利用ICP–OES法测定残渣和滤液中剩余钨量,再与传统重量法相结合进行钨的定量测定。结果表明,该方法的检出限为0.01μg/m L,测定结果的相对标准偏差为3.53%~5.26%(n=5),加标回收率为98.78%~100.93%。该分析方法不仅能够消除锡的干扰,而且可以相对快速得到稳定可靠的结果。     

钨中微量硅的测定

用钼蓝法测定大量钨中的微量硅时,常用氯化法或蒸馏法分离。我们采用离子交换分离法,应用于钨水冶过程中微量硅的测定。 (一)主要试剂和仪器使用的试剂除钼酸铵、硫酸钠、抗坏血酸为二级外,其余均为一级试剂。使用二次蒸馏水,试剂溶液贮于塑料瓶中。硫草混合酸:50克草酸溶于500毫升2N硫酸中。氢氧化铵-氯化铵洗液:200毫升浓氨