甲基对苯二酚合成工艺的改进

针对甲基对苯二酚合成工艺路线较长、加水量较大、能耗较高、不易操作等问题进行了进一步研究。根据反应物系中各组分物性特点，通过正交设计和平行实验使加水量减少为原工艺的1／2，并省去了减压蒸馏和萃取工序，使生产周期缩短为原工艺路线的1／3，大大降低了能耗，简化了操作，显著降低了生产成本，更易于工业化实施。     

1-（3-氯-2-甲基苯基）哌嗪盐酸盐的合成研究

目的：研究1-（3-氯-2-甲基苯基）哌嗪盐酸盐的最佳合成工艺。方法：以二乙醇胺为起始原料，经SOCL2氯代合成β，β’一二氯代二乙基胺盐酸盐，然后在碳酸钠的作用下与3-氯-2-甲基苯胺经环合反应合成目标化合物．并通过正交实验筛选最佳工艺条件。结果：通过正交实验筛选得到1-（3-氯-2-甲基苯基）哌嗪盐酸盐的最佳合成工艺条件，其结构经^1HNMR及IR表征，产率为63．2％。结论：该目标化合物的合成路线简单易操作，且得到较高的产率适合工业生产。     

一锅法合成2-(3-乙氧基-4-正癸氧基苯胺基)亚甲基丙二酸二乙酯

以4-羟基-3-乙氧基苯胺为原料,先与乙氧亚甲叉丙二酸二酯缩合、再与溴癸烷成醚得到2-(3-乙氧基-4-正癸氧基苯胺基)亚甲基丙二酸二乙酯,总收率为89.2%。缩合反应在无溶剂条件下进行;癸烷基化反应通过加水催化,严格控制反应体系的含水量在2.0%⁵.0%,不仅可以加快反应速率,而且提高了转化率,避免了催化剂使用,是一条适合生产的新合成工艺路线。     

7β-氨基-3-[3-氨基-2-(2-羟乙基)-吡唑鎓]甲基-3-头孢烯-4-羧酸二盐酸盐的研究

本文对硫酸头孢噻利重要中间体7β-氨基-3-[3-氨基-2-(2-羟乙基)-吡唑鎓]甲基-3-头孢烯-4-羧酸二盐酸盐进行合成分析设计,探讨了其合成的策略,并对所选择的合成路线进行研究,通过对物料配比、温度、时间的考察进行合成工艺的优化,反应路线合理可行,反应条件温和,工艺操作简便,是一个适合规模化生产的方法。     

N-对羟基苯乙基-4-氯苯甲酰胺的合成工艺研究

N-对羟基苯乙基 - 4-氯苯甲酰胺 ( )是合成降血脂药苯扎贝特的中间体 ,专利报道 [1] 其合成路线如下 ,收率 87% :OH CH2 CH2 NH2Cl COClNa OH 　 CH3OHOHCH2 CH2 NHCO Cl　 ( )考虑到甲醇的毒性不利于工业化大生产 ,我们以 95%乙醇代替甲醇进行了多次实验 [2 ] ,以求在不降低产品收率及质量的同时减小毒性 ,并对影响该反应的几个主要因素进行了正交实验 ,找出了该反应的最佳条件 ,使原工艺中第二步反应所需的 3h降为 0 .5h,而收率仍保持 87% ,同时产品质量达到原专利水平。1　实验部分1 .1　试剂与药品对羟基苯乙胺盐酸盐　工…     

2-羧基-4-甲氧基苯乙酸合成工艺研究

以2-羧基苯乙酸为原料,经磺化、碱熔、甲基化3步反应合成目标产物2-羧基-4-甲氧基苯乙酸。通过单因素和正交试验分别研究了上述3个单元反应中各影响因素的较佳反应条件,最终确定了一条合成2-羧基-4-甲氧基苯乙酸的较佳工艺路线,三步反应的总收率平均为70.63%。     

2-氨基-6-氯苯并噻唑的合成研究

苯并噻唑类化合物具有独特的生理和生物活性,在农药、医药等领域有着广泛的应用。苯并噻唑类化合物是制作荧光增白剂、荧光染料的重要原料,在高灵敏度显色剂的合成中也具有重要的地位。由于该类化合物的广泛应用,其合成一直受到化学研究人员的关注。在多种合成2-氨基-6-氯苯并噻唑的工艺路线中,选择一条进行了研究。该路线是由4-氯苯胺先与硫酸成盐,再与硫氰酸铵进行加成反应而得4-氯苯基硫脲,然后用硫酰氯做关环剂合成2-氨基-6-氯苯并噻唑。文章通过正交实验法对实验条件进行了探索,并讨论了影响反应收率的各种因素,找到了达到最高收率的反应条件。实验中得到的4-氯苯基硫脲的平均收率为80.7%,由4-氯苯基硫脲合成2-氨基-6-氯苯并噻唑的平均收率为82.2%,总平均收率为66.3%。     

奥美拉唑中间体2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑的工艺改进

介绍了经改进的奥美拉唑中间体2-巯基-5-甲氧基-1 H-苯并咪唑的合成工艺。以对甲氧基苯胺为原料,经胺基保护、硝化、水解得到4-甲氧基-2-硝基苯胺,再经Pd/C催化下还原后,直接与CS2缩合成环反应制得奥美拉唑重要中间体2-巯基-5-甲氧基-1 H-苯并咪唑。对实验过程中的硝化反应和催化还原反应的条件进行了探讨。该方法具有反应条件温和、操作简便、环境污染小的特点,适合工业化生产。     

3-羧基-5-氟苯基硼酸的合成工艺研究

3-羧基-5-氟苯基硼酸是一种重要的有机合成中间体,可通过suzuki芳基偶联反应合成多烯烃、苯乙烯和联苯的衍生物,从而应用于众多天然产物、有机材料的合成中。本文以5-氟-3-溴甲苯为原料,利用两步反应合成目标产物的合成工艺:1利用有机锂试剂法合成3-氟-5-甲基苯硼酸;2将3-氟-5-甲基苯硼酸经过氧化反应合成目标产物,总产率为75.5%。本合成路线操作简单,原料的价格低,符合工业化生产的要求,可以进行工业化生产。     

4-羟基-3-甲氧基苯乙腈的合成工艺

4-羟基-3-甲氧基苯乙腈是重要的有机中间体,以香兰素为原料,经羟基保护、还原、氯化、氰化合成了目标产物,通过实验优化合成路线,确定了各步反应最优的反应条件（反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率）。乙酰化：以乙酐为乙酰化试剂,室温反应3 h,产率为99%。还原：以Raney镍为催化剂,室温氢化8 h,产率为96.8%。氯化：0℃下滴加氯化亚砜,室温反应2 h,产率为78%。氰化：以氰化钠为氰化试剂,回流反应9 h,产率为78.5%。利用MS、¹H NMR、元素分析等方法对产物进行了结构表征。此工艺原料易得,操作简便,反应条件温和。     

生物柴油全生命周期资源和能源消耗分析

针对以菜籽油、麻疯树油和地沟油为原料制取生物柴油过程,应用生命周期评价方法,对原料种植、收集运输、原料预处理、生物柴油生产、产品配送等子过程的土地资源占用、水资源和能源消耗进行了计算,并对能量消耗进行了参数敏感性分析. 结果表明,3种原料生产1 t生物柴油占用土地资源分别为13132, 3333和5 m2,水资源消耗分别为9063.55, 12306.62和1.97 m3,化石能源消耗分别为0.9, 0.67和0.25 MJ. 由于水资源消耗和土地占用主要源于种植环节,能源消耗主要发生在种植和转化环节,在我国适合以地沟油和麻疯树油为原料生产生物柴油. 开发耐旱、高产、高含油率的油料植物品种和新型高效酯交换反应催化剂及优化反应工艺是降低生物柴油全生命周期资源占用和能源消耗的有效措施.     

乙烯联合装置三种流程优化以降低产品能耗

乙烯联合装置是石化行业能耗大户,节能降耗意义重大。研究乙烯原料裂解反应过程并分析油品性质与工艺装置能耗关系可知:油品中氢质量分数与能耗成反比,芳烃质量分数与能耗成正比;对乙烯联合装置的4套装置进行常规流程、新加氢流程和新抽提流程等3种流程的重新组合和优化。以常规流程为基准,在裂解原料相同的条件下,采用新加氢流程增产乙烯4.5 kt/a、丙烯11.1 kt/a;采用新抽提流程以乙烯和丙烯总量为基准的单位产品能耗可下降2.36%以上。故新抽提流程能够降低能耗并可用于新建或改进现有乙烯工程中从而降低乙烯能耗并提高企业的经济效益。     

基于正交实验的电化学法水软化特性分析

采用正交实验法研究了多因素对电化学软化水特性的影响,定量分析了电化学水软化特性影响因素的作用机制,得到了电化学水软化的最优组合方案。选取了5个因素5个水平,进行正交实验,实验次数由5⁵减少至25;实验结果表明,硬度是影响实验效果最显著的因素,脉冲电源实验组与直流电源实验组中软化水效果的最优组合方案分别为A₃B₂C₁D₄E₃、A₂B₅C₃D₁。10 V电压下,单位能耗成垢离子去除量随间距的增大先增大后减小,在间距为125 mm时达到最大。当电压超过10 V时,使用高频电源可以提高单位能耗成垢离子去除量、降低能耗。降低电压是提高单位能耗成垢离子去除量的重要途径。研究结果可为电化学水软化特性的结构优化和参数控制,以及电化学软水装置电源的选择提供依据。     

Analysis of water softening characteristics of electrochemical method based on orthogonal experiment

To study the influence of multiple factors on the characteristics of electrochemical water softening, an orthogonal experiment method was used to quantitatively analyze the mechanism of the influencing factors. The optimal combination scheme of electrochemical water softening was obtained. Five factors and five levels were selected for orthogonal experiments, and the time of experiments was reduced from 5⁵ to 25. The results showed that the concentration was the most significant factor affecting the experimental results. The best combination schemes are A₃B₂C₁D₄E₃ and A₂B₅C₃D₁. At a voltage of 10 V, when the spacing is less than 125 mm, the amount of scale ion removal per unit energy consumption increases as the spacing increases. When the spacing is greater than 125 mm, the removal amount of scale ion per unit energy consumption decreases with the increase of the spacing. When the voltage exceeds 10 V, it can increase the proportion of ion removal per unit energy consumption and reduce energy consumption because of the use of high-frequency power. Reducing the voltage is an important way to increase the amount of descaling per unit energy consumption. The research results can provide a basis for the structural optimization and parameter control of electrochemical water softening characteristics as well as the selection of the power supply of the electrochemical softening water device.     

热泵耦合甲醇多效精馏节能新工艺

粗甲醇精馏的能耗是影响甲醇生产成本的关键因素之一。虽然五塔多效精馏可以降低精馏过程能耗,但仍存在相当的低品位余热未利用,为进一步降低五塔多效精馏工艺的能耗,本研究引入机械蒸汽再压缩式（MVR）热泵,在常压塔提馏段增设辅助再沸器,形成热泵耦合多效甲醇精馏新工艺。基于新工艺的全流程模拟数据,文章利用夹点技术对热泵设置的合理性进行分析,采用能耗、效能系数（COP）和年总成本（TAC）等指标对新工艺过程进行评价。结果表明：热泵耦合多效甲醇精馏新工艺中热泵设置合理,冷负荷为24.7MW,再沸器总热负荷为22.25MW,COP为22.5,相比五塔多效精馏工艺,冷负荷、热负荷以及TAC分别降低33.76%、32.64%和26.97%。热泵耦合多效甲醇精馏新工艺节能效果显著。     

溶析结晶法在偏氯乙烯皂化废水处理中的应用

以甲醇、二乙胺等为析盐剂对偏氯乙烯皂化废水进行了溶析结晶回收NaCl的研究。随着析盐剂用量的增加,溶析结晶出的NaCl量增多,当2者体积比为4：1时,NaCl析出效果最佳;结合能耗计算,以二乙胺析盐剂的效果最好、能耗降低。提出的皂化废水处理新工艺对发展偏氯乙烯产业、提高企业的经济效益、节能减排都有重要的意义。     

Data-based analysis of energy system in papermaking process

Papermaking process is highly energy-intensive, complicated, and influenced by multiple unit processes, which plays an important role in the energy consumption, especially of thermal energy and electricity energy. An energy management system (EMS) was built to acquire the systematic, consistent, and accurate online information of the production process in a typical coated paperboard mill. The EMS first fulfilled the online energy information calculation from the process data acquisition and integration, second provided the massive historical data to find out the internal variation of production process for inferring decisions. In a case study, the online energy flow analysis and the estimation of specific energy consumption (SEC) were carried out. Based on data-driven techniques, three different operation conditions were recognized by adopting the kernel principal component analysis and DBSCAN (Density-Based Spatial Clustering of Applications with Noise) when the basis weight was 220?g/m². The energy consumption was described in each cluster. Particular attention needed to be paid to LP steam in the high-speed production process with the change in environmental temperature and humidity in cluster 3. A novel indicator was proposed to appraise the level of energy consumption in different paper machine speeds. The benchmarking SEC was extracted from the massive historical data for the estimation of energy-saving potential. With the designed capacity of 300,000 ton/year, the potential economic benefits will be 20127 thousand RMB/year.     

水力空化提高醇酮焦油轻质组分的研究

为了提高己二酸生产过程中产生的副产物醇酮焦油的利用率,利用水力空化技术提高醇酮焦油中≤160℃轻质组分的含量,通过单因素实验分别考察了温度、入口压力、V(甲醇)∶V(水)、pH值和循环时间对醇酮焦油轻质化的影响。在单因素实验的基础上,增加正交试验优化确定入口压力、循环时间、V(甲醇)∶V(水)对醇酮焦油轻质化的影响,当温度为80℃、入口压力为2.5 MPa、V(甲醇)∶V(水)为1.0∶1.0、pH值为4和循环时间为70 min时,≤160℃馏分变化百分率为37.62%。同时,对水力空化过程中的能量利用进行了计算,当入口压力为2.5 MPa、循环时间为70 min时,耗散实际能量所用的总能量为5.78×10⁶ kJ·m^-3。     

Effect of Tetrachloroethylene on Sphalerite Leaching

The effects of tetrachloroethylene (C2Cl4) on sphalerite leaching in FeCl3-HCl were investigated in view of simultaneous mass transfer and reaction, and the leaching models with and without organic solvent C2Cl4 were derived. The leaching experiments and the SEM results show that C2Cl4 is an effective organic solvent for sphalerite leaching in FeCl3-HCl system to be accelerated and for the sulfur to be separated. Adding C2Cl4 in the FeCl3-HCl medium will turn the kinetic model controlled by sulfur layer diffusion with process activation energy of 67.9 kJ/mol into mixed diffusion with the energy reduced to 55.1 kJ/mol when 20 ml of C2Cl4 was added.