巯基棉富集后金和钯的选择分离

在元素分离中,由于巯基棉具有富集倍数大、富集速度快、选择性高、易于制备等优点,已被广泛应用于环境试样中一些重金属离子的富集和分离。文献将巯基棉用于贵金属的富集,成功地分离了某些冶金物料中的金和钯。我们也用巯基棉富集了含量在xx克/吨以上冶金物料中的金、钯和铂。被巯基棉吸附的金和钯难于洗脱,文献推荐用氢氧化钠溶液同时洗脱金和钯,文献则直接将巯基棉溶于王水以解脱金、钯和铂。本实验发现,氢碘酸-盐酸溶液可定量洗脱被巯基棉吸附的金,此时钯定量保留在巯基棉上,然后再用溴酸钠-盐酸溶液洗脱钯。研究了洗脱条件并初步探讨了吸附机理。用本法分离     

巯基棉同时吸附金钯铂的研究及应用

本文研究了有碘化物存在下巯基棉对全、钯、铂、铑、铱、铁、铜和镍的吸附行为。金和钯定量吸附的条件分别0.1—0.2和0.1—8mol/L盐酸溶液中,铂定量吸附是在0.5—8mol/L盐酸溶液中并煮沸3分钟。金、钯和铂同时吸附的条件是有碘化物存在下,在0.5—1.2mol/L盐酸溶液中并煮沸3分钟。讨论了吸附机理。本法用于冶金物料中金、钯和铂的富集获满意结果。     

巯基棉直接振荡吸附富集——原子吸收测定矿石中微量金

本文研究了溶于王水后的金,用巯基棉直接振荡吸附富集,经吸附富集金后的巯基棉用盐酸硝酸粉碎,用原子吸收仪器测定。实验部分 (一)巯基棉直接振荡吸附条件的选择 1.盐酸浓度从1N—10N对直接振荡吸附均无影响,超过10N,在振荡中巯基棉从分子上断裂下来,结果偏低。 2.振荡时的溶液体积,从40—200毫升,巯基棉均可定量吸附金。 3.振荡时间从10—60分钟巯基棉对金可吸附完全。     

巯基棉富集分离—砷锑钼蓝光度法测定砷

巯基棉对许多金属离子有较强的吸附能力,控制不同的酸度能选挥性地吸附或洗脱某些离子。在0.5—3N盐酸度下,巯基棉能定量吸附砷(Ⅲ),并能被温热浓盐酸洗脱,然而对较大量的砷洗脱率甚低。作者试验过含小量过氧化氢的温热浓盐酸可     

用 X 射线光电子能谱(XPS)研究巯基棉对于水溶液中 Se~(4 )和 Se~(6 )的吸附作用

巯基棉作为一种富集水溶液中微量金属离子的吸附剂,国内外均有文献记载,但用它吸附非金属离子尚无报导。本文用XPS测定了吸附Se~(4 )和Se~(6 )的各种巯基棉样品,结果表明,巯基棉不仅可以吸附Se~(4 )和Se~(6 ),并可将Se~(4 )和Se~(6 )还原为Se°,且Se°以物理吸附富集于巯基棉的表面。在pH小于2.00的溶液中,巯基棉仅吸附和还原Se~(4 )而与Se~(6 )不作用。用过氧化氢氧化巯基棉吸附的硒,Se°可重新被氧化为Se~(4 ),而硫原子却呈现出四种氧化态:RSSR、RSO_3H、SO_3~(2-)和SO_4~(2-)。     

萃取光度法测定钯

本文研究了在盐酸介质中钯与氯化亚锡和2-巯基苯并噻唑(MBT)显色体系的生成及萃取条件。实验表明,在2.8—4.0M盐酸介质中所生成的Pd(Ⅱ)-Sn(Ⅱ)-MBT三元络合物易为乙酸乙酯所萃取,且萃取液可直接用于钯的光度测定。络合物的最大吸收波长为368nm,但在此波长处试剂也存在强烈吸收,故实际测量移至380nm,其摩尔吸光系数ε=1.03×10~4,室温下放置8小时吸光度维持不变。用连续变化法和平衡移动法测得络合物的组成比为1:2:2。钯量在0—24微克/10毫升范围内符合比尔定律。对于20微克钯的测定,Ir(Ⅳ)5毫克,Ag(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Sb(Ⅴ)、Bi(Ⅲ)各0.5毫克,Fe(Ⅲ)0.1毫克不构成干扰;但Pt(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)有严重干扰。采用丁二肟萃取钯而与铂、铑分离,存在于有机相中的丁二肟钯络合物于盐酸介质中再转化为Pd(Ⅱ)-Sn(n)-MBT三元络合物,按所拟条件测定钯从而消除铂、铑的干扰。方法适用于某些贵金属冶金物料中钯的测定。主要试剂2M氯化亚锡的3.6M盐酸溶液,用时现配;0.1M MBT的乙醇溶液;0.5%丁二肟乙醇溶     

聚氨酯泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂和钯

以聚氨酯泡沫塑料为吸附剂于静态操作条件下,对痕量铂和钯的选择性吸附分离的方法进行了研究。试验表明,泡塑在3.6～4.8mol·L-1HCl溶液与40g·L-1SnCl2溶液构成的吸附介质中,对铂、钯的吸附性能很好,饱和吸附容量为12.90～19.24mg·g-1,钯平均吸附率为95.81%,铂平均吸附率为98.35%,吸附到泡塑中的铂、钯可用灰化法回收,富集倍数可达100倍。结合电感耦合等离子体质谱法,可用于地质样品中痕量铂、钯的富集分离和测定。方法经标准样品分析验证,铂、钯的测定结果与推荐值吻合,标样及样品分析的RSD≤6.5%(n=12)。     

巯基棉富集分离极谱吸附波测定矿石中微量金

在含有金的玫瑰红银试剂-盐酸体系中,玫瑰红银试剂被3价金所氧化,其氧化产物在-0.91伏出现一吸附波,利用此波间接测定微量金,具有较高的测定灵敏度(4×10~(-8)M),但在盐酸溶液中试验空白值不够稳定,影响测定下限。试验发现在1M高氯酸介质中含2.5×10~(-5)M玫瑰红银试剂-0.1%盐酸羟胺-0.05M柠檬酸的底液中,试验空白值趋近于零,可用于1微克以下金的测定。金量在0.1—15微克/10毫升范围内与峰高呈线性关系。矿样分解后通过泡沫塑料和巯基棉两次分离富集,可与共存元素分离,消除干扰。方法适于矿石中0.05克/吨以上金的测定。一、主要试剂及仪器金标准溶液取光谱纯金以王水溶解,配制成每毫升含10微克金的标准液。玫瑰红银试剂(0.0025M)取0.0065克试剂用10毫升盐酸溶解(用时配制)。泡沫塑料多孔聚醚型聚氯脂泡沫塑料,剪成     

方铅矿单矿物中银的物相分析新方法

本文研究了方铅矿单矿物中各相态银的测定新方法。试样以硝酸铁、巯基棉处理,方铅矿中呈类质同象的银和自然银被溶出并立即被吸附在巯基棉上,这样S~(2-)的干扰可有效地得到消除。于另一份试样中,以盐酸-氯化亚锡溶液选择溶解硫化银和呈类质同象的银,自然银留在不溶的残渣中。最后以联立方程计算出自然银、类质同象银以及硫化银的含量。     

巯基棉富集—火焰原子吸收光谱法测定水中铁铜铅镉

详细地考查了巯基棉富集Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的条件.发现Fe(Ⅲ)在pH值为5～8范围条件下能被巯基棉定量吸附.采用pH值5.5±0.5可同时富集以上四种离子,以2mol·L~(-1)盐酸5ml洗脱.用火焰原子吸收光谱法进行测定,相对标准偏差小于5.5%.加标回收率为98.7 %～101.1%,     

巯基棉纤维分离、衍生气相色谱法测定痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

在1mol/L HCl介质中,砷(Ⅲ)能被巯基棉纤维(SCF)吸附、富集,从而与砷(Ⅴ)分离。被吸附的砷(Ⅲ)用热浓盐酸洗脱后,再与二巯基丙醇(BAL)反应形成衍生物,以甲苯萃取,然后用气相色谱法测定。As(Ⅴ)不被SCF吸附,可用KI-硫脲溶液还原为As(Ⅲ),同上法测定。本法干扰很少,检出限达0.01ng(As)。     

化探样品中痕量金和钯的火焰原子吸收分析

金和钯在地壳中含量甚微,克拉克值分别为5ppb和3ppb。其矿样经王水溶解所得溶液,必须预先富集分离后,才能测定痕量金和钯。作者选用聚氨酯泡沫塑料吸收金,以717型强碱性阴离子交换树脂吸附钯,火焰原子吸收测定金与钯。本法在同一份样品中连续测定金与钯,分析速度快,成本低,宜于大批量化探样品中的应用。     

用巯基棉分离微量金属的研究 1.银的分离条件探讨

近年来,利用巯基棉富集分离微量金属离子或离子团,已在环境分析中显示出特殊作用。金属精矿中微量元素的分离也开始有所应用真。但是,用巯基棉分离金属基体中微量元素则尚未见报导。我们利用这一手段探讨金属基体中富集、分离微量元素的可能性。本文就银的分离条件进行了探讨,取得满意结果。微量银在pH4—8硝酸介质中可被巯基棉定量吸附。提出以硫氰酸铵溶液作为络合洗脱剂,可定量洗     

中孔分子筛SBA-15-NH2 分离富集火焰原子吸收光谱法测定烟花中痕量钯的研究与应用

建立了中孔分子筛SBA-15-NH2分离富集火焰原子吸收光谱法测定痕量钯的新方法,探讨了中孔分子筛SBA-15-NH2材料吸附钯的原理和最佳条件.在pH 3.0、温度为(15±1) ℃的条件下,钯可被该材料定量吸附,其吸附容量为1.21 mg/g.吸附的钯用饱和硫脲溶液洗脱,并用火焰原子吸收法测定洗脱的钯.该方法测定钯的检出限为0.59 μg/L(3σ,n=11),线性范围为0.002 ～1.2 mg/L,加标回收率为98% ～107%.对0.05 mg/L的Pd2+溶液平行测定7次,RSD为2.24%.方法用于烟花中痕量钯的测定,结果满意.     

纳米氧化铝对贵金属Pd(Ⅱ)的吸附性能研究

采用火焰原子吸收法为检测手段,以纳米氧化铝为吸附剂,系统地研究了其在静态条件下对贵金属离子Pd(Ⅱ)的吸附性能,确定了最佳吸附及解脱条件。实验结果表明,在pH 5.0条件下,试液中的痕量钯可被定量吸附,用0.1mol/L HCl-30 g/L硫脲溶液可将吸附的钯离子完全解脱。对合成样进行测定,钯的回收率在95.0%以上。     

原子吸收法测定含铜物料中的铂和钯

据文献介绍,在空气-乙炔火焰中测定铂时,锂、钠、钾、钙、镁、铜等元素均能使铂的灵敏度降低,若溶液中含有2毫克镧/毫升并维持0.1M盐酸酸度,可抑制上述干扰。我们在测定冶金中间产品含铜物料中的铂和钯时,发现铜对铂的测定有明显的增敏作用,在试验的     

5-亚氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺用作分析试剂Ⅱ.——5-亚氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺钯的组成及其在分析上的应用——光电悬浮滴定

一、在乙二胺四乙酸二钠盐掩蔽下可以避免许多阳离子对用5-亚氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺检定钯的干扰。二、本试剂与钯的生成物经各种方法研究证明有相当于试剂:钯=1:1及2:1的两种化合物生成。三、在乙醇溶液中,用0.001—0.005M 试剂溶液可以在大量其他金属存在下用光电悬浮滴定法测定3.3×10~(-5)M 到3.3×10~(-4)M 溶液中的钯。误差约在0至±3.5%左右(视干扰离子而定)。一次滴定需时二十分钟以内。     

改性木质素富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中金铂钯

采用硫代乙醇酸和乙酸酐对木质素进行改性,对所得新型吸附材料改性木质素的结构及其对铜精矿中金、铂、钯离子的吸附性能进行了研究。结果表明:搅拌吸附80min达平衡,金、铂、钯的吸附量依次为50,50,25μg·g~(-1)。吸附在改性木质素上的金、铂、钯离子可用盐酸(1+99)溶液完全洗脱,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定此洗脱液中金、铂、钯离子的含量。金、铂和钯的检出限(3SS/N)分别为0.041,0.16,0.16mg·L~(-1)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属及合金中微量金和铁

介绍了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定铂、钯及合金中微量金和铁的方法.从测量条件选择,谱线选择、基体影响等进行了试验.精密度和准确度结果表明,方法快速、准确,可以满足铂、钯及合金中金和铁的测定要求.相对标准偏差小于10%,回收率为90%～102%.     

二苄基硫醚树脂对钯的固相萃取吸附性能研究

基于二苄基硫醚树脂与钯的络合反应,建立了一种高选择性固相萃取吸附钯的方法。在0.1~6.0 mol/L的HCl介质中,钯可以被二苄基硫醚树脂吸附富集并形成1∶2稳定络合物,该络合物可用20 g/L酸性硫脲溶液洗脱,洗脱液经处理后用分光光度法测定,树脂结构不被破坏且可重新处理使用。方法用于吸附分离钯,回收率达90%以上。