3-烃基苯酞类化合物的合成研究

３－烃基苯酞类化合物广泛存在于伞形科植物及中草药中,如当归、川芎等,具有一定的医用价值．以顺－Δ４－四氢邻苯二甲酸酐为原料,经两步反应合成出关键中间体３－丁基－４,７－二氢苯酞,并通过改变氧化条件制备出３种具有生物活性的３－烃基苯酞类化合物．该合成方法简单,且收率较高．     

当归中的一个新苯酞类化合物

为研究当归根茎中的有效化学成分,采用Ｄ１０１大孔吸附树脂、硅胶柱色谱和反相高效制备 液相色谱等方法从当归乙醇提取物中分离纯化得到７个化合物,通过化合物的理化性质和波谱数 据鉴定为ｓｅｎｋｙｕｎｏｌｉｄｅ　Ｈ（Ⅰ）,ｓｅｎｋｙｕｎｏｌｉｄｅ　Ｉ（Ⅱ）,Ｚ－６－羟基－７－甲氧基－藁本内酯（Ⅲ）,Ｚ－藁本内酯 （Ⅳ）,Ｅ－６,７－反式－二羟基藁本内酯（Ⅴ）,阿魏酸（Ⅵ）,ｆａｌｃａｒｉｎｄｉｏｌ（Ⅶ）,其中化合物Ⅲ为一新的苯酞 类化合物．     

异香豆素类化合物的合成研究及新进展

介绍了异香豆素类化合物在抗癌和其他药理方面的作用,综述了异香豆素类化合物的合成方法,着重介绍其中的二氢类异香豆素化合物的臭氧氧化法、金属有机合成法、催化氧化法、分子间成环缩合法等合成方法,并进行了比较．对于多取代异香豆素类化合物的合成研究也进行了初步的探讨．最后对异香豆素类化合物在生理和生物活性方面的发展前景提出了展望．     

2-羟基-3-甲氧基苯甲醇的合成

研究了以愈创木酚为起始原料、经硼酸酯化后再与多聚甲醛进行羟甲基化合成2-羟基-3-甲氧基苯甲醇的方法,探讨了原料配比、反应温度、反应时间等反应条件对反应的影响。研究表明,该合成方法具有原料价廉易得、合成操作简便、产品纯度高等优点,具有一定的工业化前景。产物结构经核磁共振确认,HPLC测定产品纯度达到99.2%。     

3—羟基—5—苯基异恶唑的合成研究

使用苯甲酰氯与乙酰乙酸乙酯反应，制得苯甲酰乙酸乙酯，然后经羧基保护，羟胺缩合等反应制得３－羟基－５－苯基异恶唑，产率≥６０％。同时还分离出异构体３－苯基－２－异恶唑啉酮－５，产品结构经ＩＲ，元素分析等确证。     

新型含氟三唑类化合物的合成及生物活性研究

以三氟氯乙烯、对羟基苯乙酮、三氮唑为主要原料,设计合成了6种新型含三氟乙氧基团的三唑类化合物,通过IR1、H NMR和EA确证其结构。通过生物活性测试表明,此类化合物均具有一定的杀菌活性。     

三氯化铟催化合成2,4—二羟基二苯甲酮的研究

以三氯化铟作为催化剂,苯甲酸和间苯二酚为原料,通过对反应条件的选择和控制,考察三氯化铟对Friedel-Crafts酰化反应的催化作用。研究显示,在水相中通过回流反应,再经适当处理后即可制备合成2,4—二羟基二苯甲酮。产品用红外光谱进行表征,收率达80%,催化剂三氯化铟可以回收使用。     

相转移催化法合成苯乙醚的工艺研究

研究了在相转移催化剂四丁基溴化铵的催化下苯酚与溴乙烷反应生成苯乙醚的新方法，实验证明，该方法具有操作简便、反应时间短、不需要特殊试剂、三废少等特点。     

4—硝基邻苯二腈的合成

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经氨化、脱水反应合成了4-硝基邻苯二腈。对4-硝基邻苯二甲酰亚胺的氨化和4-硝基邻苯二甲酰胺的脱水反应条件进行了研究,获得较佳的工艺条件,从而制得了高纯度的4-硝基邻苯二腈,总收率达59 3%,纯度达99 5%。     

对苯二甲醛的合成研究

本文报告了用对硝基甲苯为原料,经氧化还原反应合成对氨基苯甲醛,再经重氮化,与甲醛肟反应,合成对苯二甲醛的一种新方法,考察了影响产物产率的各种因素,得到了较为满意的结果。     

含六氢吡啶的新三唑类化合物的合成及其生物活性研究

以取代苯乙酮、六氢吡啶、三氮唑为主要原料,设计并合成了4种新型含六氢吡啶三唑类化合物,IR、1HNMR和元素分析确定了它们的结构。初步生物活性测试表明,此类化合物有一定的杀菌活性。     

4,4′-二羟基二苯硫醚环氧树脂的合成与表征

以4,4′-二羟基二苯硫醚、环氧氯丙烷为原料,四正丁基溴化铵为催化剂,合成了4,4′-二羟基二苯硫醚环氧树脂,通过核磁共振氢谱、碳谱、傅立叶变换红外光谱表征了产物的结构.利用正交实验法研究了反应温度、醚化时间、闭环时间、原料配比对合成反应的影响,优化后的反应条件为:4,4′-二羟基二苯硫醚与环氧氯丙烷、四正丁基溴化铵的摩尔比为1∶10∶0.02,反应温度90℃,醚化时间4h,闭环时间2h,氢氧化钠与4,4′-二羟基二苯硫醚的摩尔比为1.2∶1.优化反应得到产物的环氧值为4.599mmol/g,产率为87.79%.通过对产物的结构表征,验证了两步法合成工艺路线的可行性.     

2—甲基—3—羟基苯甲酸合成方法的改进

以２－甲基－３－氨基苯甲酸为原料,经重氮化、水解反应合成目标产物２－甲基－３－羟基苯甲酸,确定了合成条件,改进了其它方法繁琐的后处理工艺及昂贵的设备,并对产物结构进行了表征。     

4-羧甲氧基偶氮苯的合成研究

以苯胺、苯酚、氯乙酸等为原料,通过重氮偶合和威廉姆森成醚反应合成了4-羧甲氧基偶氮苯,目标产物由熔点和红外光谱表征,并通过单因素实验研究了合成工艺条件.     

苯磺酰基α,β—不饱和酮的合成

本文报道了苯磺酰基α，β－不饱和酮化合物的合成方法，且中间产物４－羟基－１－苯磺酰基－２－酮类事物最终产物１－苯磺酰基－３－烯－２－酮类化合物都是新化合物。     

SF—FR阻燃剂中间体（苯膦酰二氯）合成方法的研究

给出了二氯苯膦直接氧化合成苯膦酰二氯的方法。对选择不同的催化剂，苯膦酰二氯的产率进行了比较，确定了获得高产率苯膦酰二氯的催化剂，以应用于工业化生产。     

2—羟基—3—羧基—5—磺酸基苯重氮氨基偶氮苯与阳离子表面活性…

研究了溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）、溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ），氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ），氯化十四烷基二甲基苄基胺（Ｚｅｐｈ）等四种阳离子表面活性剂（ＣＳＦ）与２－羟基－３－羧基－５－磺酸基苯重氮氨基偶氨苯（ＨＣＳＤＡＡ）的显色反应，在ＴｒｉｔｏｎＮ－１０１存在下和ｐＨ１１．３～１２．１缓冲介质中，各种ＣＳＦ均与ＨＣＳＤＡＡ形成摩尔比为１：１的紫色离子缔合物，其最大吸收波长是５８５ｎｍ，对比     

苯氧布洛芬钙的合成

由间苯氧基苯乙酮和间苯氧基苄醇经不同的路线合成了苯氧布分钙。间苯氧基苯乙酮可由酚钾与间溴苯乙酮在醛酸铜催化下以高产率合成。