X射线相衬成像用于生物碱沉淀研究的可行性

生物碱与一些特殊的试剂作用生成沉淀。这些反应可用于生物碱的检测和精制。本文分别在同步辐射装置和微聚焦X射线成像系统上用X射线相衬成像(XPCI)方法研究了三种不同类型的生物碱沉淀的结构。研究结果显示：在Hager试剂作用下,有机胺类的秋水仙碱沉淀呈针状,吡啶类的槟榔碱沉淀呈胶团状,异喹啉类的小檗碱沉淀呈花瓣状。与目测或在光学显微镜下观察到的形态有很大差别。为今后用XPCI方法研究更复杂的化学反应体系提供参考和依据。     

真空蒸馏-石墨炉原子吸收光谱法测定钠中锂

快堆用钠冷却剂中锂的含量对堆的核性能有较大影响,为了检测核级钠中锂的含量,建立了真空蒸馏-石墨炉原子吸收光谱法测定金属钠中微量锂的方法。在氩气氛下取4.0g左右钠于钽坩埚中,在360℃及0.01Pa真空度下蒸馏除钠,残渣用硝酸(1:2)溶解后,在671.0nm波长处,用石墨炉原子吸收光谱法测定锂。实验中对蒸馏条件、石墨炉原子吸收     

锆英石中微量铀、钍的测定方法研究

本文研究了锆英石中微量铀、钍的测定方法。D_(235)强碱性阴离子交换树脂在4 mol·L~(-1)盐酸介质中能完全吸附铀,而对锆、铪、钍、铁(Ⅱ)等离子的分配系数等于或近于零的性能使微量铀和锆得以有效地分离。采用钽试剂——氯仿萃取锆,使微量钍和锆分离。通过多次实验选择了铀、钍与锆的最佳分离条件,用于测定锆英石中微量铀、钍,获得了较为满意的结果。     

X射线荧光光谱法测定海水中铀

本文讨论了X射线光谱测定海水中铀的方法。提出了两种富集铀的技术:①加铁(II)作载体,用1-吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)蝥合试剂进行沉淀,②与APDC生成螯合物后,用活性炭吸咐。本文报道了用这两种富集方法测定海水中铀的最好pH范围及其它最佳条件。     

杯式连续沉淀反应器内流场的测量

<正>为将杯式连续沉淀器用于草酸盐的连续沉淀工艺,采用着色法研究了杯式连续沉淀反应器中流场形状与性质,考察了不同搅拌桨类型对流场形状、加入试剂在反应器内扩散均匀时所需时间(沉淀颗粒平均生长时间)等的影响,并用CFD-Fluent软件对杯式连续沉淀反应器内的流场形状与速度矢量分布进行了计算机模拟,模拟结果与测量结果符合较好,如图1所示。采用加入颗粒、     

从~(237)Np中分离高纯度的~(233)Pa的新方法

一、引言~(231)Pa是AcU(~(235)U)天然放射系的一个重要成员。在海洋地球化学和地质年代学研究中,它是一个非常重要的核素。但可作为~(231)Pa分离用的产额示踪剂的核素只有~(233)Pa,它是β-γ发射体,半衰期短(27.0 d)。因此如果能够简便地制得示踪剂~(233)Pa,对~(231)Pa年代学的研究和应用以及对镤化学和放射化学的研究无疑是个促进。     

~(235)U/~(231)Pa质谱法测铀年龄

建立了同位素稀释-多接收电感耦合等离子体质谱法测~(235)U/~(231)Pa原子比得到高浓铀年龄的方法。经过两次TTA萃取-反萃后从母体237 Np中分离得到233Pa稀释剂,Pa中去Np的去污因子均在200以上。在用标准物质CRM U900对233Pa稀释剂的浓度进行标定后,分别以233 U、233 Pa作为~(235)U、231 Pa的稀释剂,质谱测得~(235)U/~(231)Pa原子比计算高浓铀年龄,采用该法对标准物质CRM U850进行年龄测量,其结果与参考值的相对偏差为1.97%。该法可用于核法证与核保障监督中的高浓铀年龄测定。     

甲基异丁基酮萃取Pa(Ⅴ)的研究

为了快速萃取分离Pa,并了解Pa在水溶液中的化学性质,以甲基异丁基酮(MIBK)为萃取剂,苯为稀释剂,以²³³Pa为示踪剂,研究了盐酸溶液中Pa(Ⅴ)的萃取行为,讨论了萃取时间、盐酸浓度、萃取剂浓度和HF对萃取Pa(Ⅴ)的影响。结果表明,萃取在10s内达到平衡,甲基异丁基酮能够从大于8mol/L的HCl溶液中定量萃取Pa,同时HCl介质中加入少量的HF会严重改变Pa的萃取行为。     

镤在无机吸附剂上的吸附行为及它与铀、钍的分离

~(233)Pa是中子辐照钍制取核燃料~(233)U的重要中间体。长期以来人们认为用无机吸附剂来分离、纯化~(233)Pa是行之有效的方法。我们利用在高通量堆中辐照的钍经阴离子交换法分离获得的~(233)Pa、~(233)U以及天然Th,研究了在HNO_3介质中,~(233)Pa、~(233)U及Th在硅胶、SnO_2、Sb_2O_5及MnO_2四种无机吸附剂上的吸附行为,其中SnO_2与Sb_2O_5是前人没有作过系统研究的。通过单管平衡实验,我们找到了~(233)Pa吸附及解吸的合适条件,并由柱实验证明,~(233)Pa可以从U、Th中获得较好的纯化。从柱实验效果看,硅胶与SnO_2都有良好的性能,但在实际使用中,SnO_2比之硅胶似乎更为理想,因此我们认为SnO_2有可能成为分离、纯化~(233)Pa的一种有效吸附剂。     

低品位矿石中钍的测定

测定矿石中钍的方法,一般都要经过草酸盐沉淀和碘酸盐沉淀法进行分离,最后用重量法、容量法或比色法测定,但是对于低品位矿石中钍的测定,用草酸盐分离又不太适合。近年来对于测定少量钍的方法发表了很多文献,尤其是在钍试剂(торон)和铀试剂(ура-нон)方面更多,但是我们在工作中仅用到铀试剂I比色测定钍和碘酸盐容量法测定钍。在应用过程中,发现结果不稳,有偏低现象。在此基础上,我们对二种方法进行了部分试验,根据试验的条件,拟定了分析手续。但试验还做得很少,尤其是对干扰离子,根本就没有进行试验。     

非水滴定法测定UO_2(NO_3)_2溶液中的HNO_3浓度

快速而且准确测定UO_2(NO_3)_2溶液中的HNO_3浓度,在铀化学特别是在铀工艺学中具有重要意义,尤其在常用酸度计达不到要求的情况下,寻求精确的测定方法就显得很必要。由于铀水解释放出H~ (U~(4 )在pH=2时水解,UO_2~(2 )在pH>3时水解),甚至随着pH升高会出现聚合物沉淀,因此在等当点附近有严重干扰,使测定出现很大误差。本法则比较合适地解决了上述问题。二、试剂与仪器试剂0.1N标准HNO_3;0.01N标准Na_2B_4O_7;N-二甲基甲酰胺(DMF)(pH_0=     

微量络合滴定法测定镅

本工作研究了DTPA络合反滴定法测定镅(Ⅲ),用铀试剂Ⅰ作指示剂,标准钆溶液反滴定,以50%试剂发色度作空白比较。测定～0.6毫克镅时,精密度为±0.5%,当镅量为10—60微克时,其精密度在±1.5%以下。Zr、Fe严重影响测定,可用TTA萃取法除去;C_2O_4~(2-)会使镅生成沉淀,可用KMnO_4除去。     

从铀矿石浸出液中沉淀过氧化铀

研究了从铀矿石浸出液中回收铀的化学沉淀法。该法主要包括石灰沉淀铁、氢氧化铁浆体预处理和H_2O_2沉淀铀。浸出液用石灰乳中和至pH3.7,沉淀氢氧化铁,此沉淀物经絮凝、沉降之后,在高压釜内于170℃温度下预处理。用H_2O_2从除铁浸出液中沉淀铀,用MgO浆体调节铀沉淀过程的pH值至3.5,沉铀尾液可用于洗涤浸出尾渣的滤饼。氢氧化铁沉淀浆体,预处理后返回浸出工序回收铀,这不仅省去了氢氧化铁浆体的过滤工序,而且还使铁沉淀物不再溶解,因而浸出液中铁浓度不增加。研究结果表明:用石灰、H_2O_2和MgO三种主要试剂就能从浸出液中获得铀含量高于65％的过氧化铀产品,上述化学试剂均不污染环境,按浸出液中铀含量计,化学试剂H_2O_2(30％)和MgO的耗量分别为0.95kg/kgU和0.169kg/kgU。     

无衬底易碎金属Y靶的制备

为了~(89)Y(α,2n)~(91)Nb核反应研究,我们采用10μm厚的铝箔作脱膜质,以浓的NaOH水溶液作腐蚀剂,用真空蒸发的方法成功地制备了较大面积的(φ17mm)、厚度在1mg/cm~2左右的无衬底Y靶。 将清洁处理好的10μm厚的铝箔置于如图1所示的真空室支架上。铝箔要放平,并在它的边上用铜块压住,以防受热起皱。蒸发器用0.08mm厚的钽片制成,其形状如图2所示(80×7×0.08mm)。支架上的铝箔到钽坩埚的距离为7cm。为了使制成的靶子更加均匀起见,我们采用了两只钽坩埚的平行装法。每只钽坩埚的装钇量为0.18g。     

钍水法后处理工艺流程的基础研究

我们研究了在酸式Thorex流程的A槽中~(232)Th、~(233)U、~(233)Pa和裂片(主要是~(95)Zr-~(95)Nb、~(106)Ru、~(144)Ce)的萃取行为,并研究了提高裂片及~(233)Pa去污的若干措施。我们发现在保证铀钍收率的前提下,降低A槽内的酸度,对提高~(233)Pa和~(95)Zr-~(95)Nb的去污是十分有效的;另外料液加肼加热预处理可以有效地提高~(106)Ru的去污。     

用安替比林偶氮化合物光度法和萃取-光度法测定铀(Ⅵ)

用于光度法和萃取-光度法测定铀(Ⅵ)的一系列试剂中,有意义的应为偶氮胂类试剂和杂环偶氮化合物试剂。吡唑酮的衍生物中,最灵敏的试剂是5-(4-安替比林偶氮)-2-单乙胺-对甲苯酚(AHAK)和6-(4-安替比林偶氮)-3-二乙胺基苯酚(AHAΦ),借助于它们,能够用光度法和萃取-光度法测定一系列元素。     

寻找230U的集团衰变

使用35 MeV质子轰击ThO2,通过232Th(p,3n)230Pa反应产生目标核.用放射化学分离法从靶材料和其它反应产物中分离Pa,制备薄的Pa源.用HPGe探测器测量Pa源的γ能谱,使用聚乙烯对苯二酸酯(PTEP)固体径迹探测器记录重离子径迹,首次发现了230U发射22Ne离子的稀有衰变模式,并获得了它相对于α粒子发射的分支比为(1.3±0.8)×10-14.     

多孔高硅氧玻璃对镤的吸附

报告了多孔高硅氧玻璃对镤的吸附性能的实验研究结果。用示踪量~(233)Pa考察了溶液组成对吸附的影响。测定了11°,25°和40℃下,8M HNO_3中~(231)Pa的吸附等温线。用静态和动态法测定了工艺条件下~(231)Pa在玻璃上的吸附容量。测定了辐射剂量达1×10~(11)拉德时玻璃性能的变化。     

气相热色谱法在线分离重离子核反应中的铪和钽同位素

为探索气体喷嘴传输和热色谱法在线分离短寿命的超锕系元素的分离条件,用72.5MeV的~(12)C离子轰击~(163)Dy和~(165)Ho混合靶产生的铪、钽同位素,进行了在线分离研究。 以前的研究表明,103号元素已是锕系的结尾,104号和105号元素分别为类铪和类钽元素,它们的化学性质对应相似。据此,我们用~(163)Dy(~(12)C,xn)Hf、~(165)Ho(~(12)C,xn)Ta两个反     

铀与痕量镤的分离纯化方法

在高浓铀年龄的测量过程中,涉及到U、Pa的分离提取。本工作以天然铀、自制~(233)Pa为指示剂,研究了HCl、HF浓度等对TEVA树脂吸附U、Pa的影响,建立了TEVA色层法分离提取U和Pa的方法。结果表明:Pa的放化收率为99%,对Pa的去污因子为5.4×10~3;U的化学收率为96%,对U的去污因子为2.8×10~3。