5-Br-PADAP分光光度测定Cr(Ⅲ)

铬的测定,无论在钢铁分析还是在环境分析中都具有重要意义.二苯卡巴肼法是目前广泛用于钢铁等物质中铬的测定方法.该法灵敏度较高(ε_(540)=34600),选择性也较好.但是需将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ)后再显色,而且显色剂本身稳定性差.最近十几年来,有人研究了Cr(Ⅲ)与PAN,PAR,铬菁R,二甲酚橙,偶氮胂Ⅲ等的显色反应.这些试剂灵敏度均较低,而且分析钢铁样品时,分离除去干扰离子的方法比较麻烦.2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙基氨基苯酚)(简称5-Br-PADAP)是一种高灵敏的显色试剂.     

对乙酰基偶氮胂与铬(Ⅲ)的分光光度研究

铬(Ⅲ)的分光光度测定法近年来报道不少,如二甲酚橙法、铬青R法、PAA法,这些方法虽灵敏度较高,但选择性较差,最近报导的间甲基偶氮羧法可在室温显色,克服了沸水加热的缺点,但温度要求苛刻,难于应用.对乙酰基偶氮胂与稀土、钍、钪等元素的显色反应研究已有报导,但与铬(Ⅲ)的显色反应尚未见报导.本文研究了对乙酰基偶氮胂与铬(Ⅲ)的显色反应的条件.试验表明,该试剂也是测定铬(Ⅲ)的灵敏试剂,其表观摩尔吸光系数为4.55×10~4,络合物组成为1:2,显色反应     

岩矿样品系统分析中微量铬(Ⅵ)的测定

铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼(DPG)反应灵敏度较高,选择性也较好,目前广泛应用于比色法中。对微量铬的测定都采用溶剂萃取,有机相比色;如磷酸三丁脂、异戊醇萃取富集铬(Ⅵ)—DPC络合物,氯仿—三辛基甲基氯化铵等法可以分离干扰元素及提高灵敏度,缺点是有机相比色不利于大批操作。 本文研究了在硫酸介质中用硫酸钠作盐析剂,将铬(Ⅵ)与三正辛胺(TNOA)形成的疏水性离子络合物用氯仿萃取,再用硝酸钾反萃取后,不用放出有机相即以DPC水相小体积显色。确立了系统分析溶液中铬的测定流程,适用于各种碱熔或酸溶的溶液。对含铬0.     

钢样中钼的分光光度测定

碱性染料的水相显色测定Mo迄今已有不少报导,摩尔吸光系数在(1～9)×10~5。本文发现在阿拉伯树脂胶存在下,钼(Ⅵ)-SCN~--罗丹明B显色体系,在H_2SO_4介质中缔合物的表观摩尔吸光系数ε_(588nm)=2.01×10~6,在0～2μg/25ml范围内符合比尔定律,是迄今光度法测定钼中灵敏度最高的方法之一。此法已用于钢铁中钼的测定,结果令人满意。     

苯浮选Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰络合物光度法测定痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)

在酸性条件下,Cr(能将二苯碳酰二肼(DPC)氧化成紫红色二苯偶氮碳酰,自身被还原为Cr(Ⅲ),Cr(Ⅲ)可与二苯偶氮碳酰生成深紫红色Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰络合物,该络合物在水相中不易溶解且不稳定,而在有机溶剂苯中稳定且极易溶解,用N2将Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰络合物浮选于苯中,形成真溶液,通过测定有机相吸光度测定溶液中Cr(含量。通过用过硫酸铵将溶液中Cr(Ⅲ)氧化成Cr(可测定Cr(和Cr(Ⅲ)合量(∑Cr),差减法计算出Cr(Ⅲ)含量。由于采用了大剂量富集倍数,使灵敏度大大提高,ε540=4.2×105,比水相光度法提高10倍。50 mL溶液中,Cr(质量线性范围0~12μg,测定5.0μg Cr(,RSD=1.8%(n=6),方法检出限7.1×10-9mol/L。由于络合和浮选的选择性,使本法选择性大大提高,实测了天然水中Cr(和Cr(Ⅲ),结果令人满意。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定水中铬(Ⅵ)的改进

铬(Ⅵ)是一种严重危害人体健康的重金属污染物。它的测定方法较多,国家标准分析方法规定用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中铬(Ⅵ)[1],该方法操作简单,抗干扰性强,测定范围大,但测定微量Cr(Ⅵ)时灵敏度较差。试验发现,造成测定低浓度Cr(Ⅵ)时灵敏度差的主要原因是硫酸中通常含有可还原铬(Ⅵ)的物质以及显色液的酸性太强,影响了有色络合物的稳定性,导致显色反应不完全,吸光度降低。针对此问题,在测定过程中将显色液的酸性进行适当调整,由原来加入硫酸和磷酸混酸,改为仅加入磷酸。改进后方法的灵敏度明显提高,扩大了工作曲线的线性范围,降低了…     

锌合金、镁合金中铝的铍试剂Ⅲ光度测定

作者在研究钛的铍试剂Ⅲ四元络合物时发现,铝和铍试剂Ⅲ的反应灵敏,且络合物形成后不被大量的EDTA破坏,本文对此作了进一步探讨,证明铝在pH5.5～6.5的乙酸-乙酸钠缓冲液介质中显色,络合物的吸光度基本一致,其极大吸收波长为555nm,摩尔吸光系数c=2.75×10~4,铝在0～45鹏g/50ml服从比尔定律,络合物的组成为铝:铍试剂Ⅲ=1:2,EDTA存在下至少可稳定2小时,本文以EDTA为掩蔽剂,拟出了锌合金、镁合金中铝的铍试剂Ⅲ光度测定法,并取得了满意的分析结果。 一、主要试剂和仪器 铝标准溶液     

分光光度—光化还原法连续测定Fe(Ⅱ)和 Fe(Ⅲ)

利用分光光度—光化还原法测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的方法已多见报道.本文主要介绍利用分光光度—光化还原法连续测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的一种新方法.该方法在NTA(氮川三乙酸)存在下,可以不避光,用BPT(4,7-二苯基邻菲罗啉)与Fe(Ⅱ)显色直接进行Fe(Ⅱ)的测定,经紫外光照射,Fe(Ⅲ)—BPT能定量还原为Fe(Ⅱ)—BPT,从而实现了在一份样品中对Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的连续测定.本法又采用吐温-80作增溶剂,实现了BPT在水相中测定铁.该体系最大吸收波长λ_(max)=540nm,摩尔吸光系数     

应用Cr(Ⅲ、Ⅵ)-CAS-CPB-NH_2OH·HCI-Zn(Ⅱ)体系分光光度测定Cr(Ⅲ、Ⅵ)

四川大学化学系方国祯等发现加入Zn(Ⅱ)可增加Cr(Ⅲ、Ⅵ)-CAS-CPB-NH_2OH·HCl体系的灵敏度并使最大吸收波长微移,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析数据几乎是相同的。指出在试验条件下铬的两种初始氧化态最终产生同样的氧化态Cr(Ⅲ)。Cr(Ⅲ、Ⅵ)-CAS-CPB-NH_2OH·HCl-Zn(Ⅱ)体系是高     

苯溶剂浮选分光光度法测定工业废水中CrⅥ的研究

在弱酸性条件下,Cr2O2-7能与胡椒基荧光酮(PIF)通过静电作用等离子对缔合形成蓝色缔合物(PIF)2Cr2O7,该离子缔合物极易溶于苯,并在苯中能稳定存在。惰性气体(N2)能将该离子缔合物浮选于苯中,据此,建立了浮选分离分光光度法测定Cr 的新方法。离子缔合物最大吸收波长585nm,表观摩尔吸光系数ε585=6.7×105,方法线性范围5～50μg/L,检出限0.23μg/L,回收率96%～102%,RSD1.8%,除Cu 外其余共存离子基本不干扰测定。本法已用于工业废水中Cr 的测定。     

紫外可见分光光度法同时测定水中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的含量

[目的]同时测定水中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的含量.[方法]在波长为440和545 nm下,以硫酸作为参比测定水的吸光度,根据吸光度的加和性.用紫外可见分光光度法同时测定水中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的含量.[结果]在440和545 nm适宜波长下测定铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的吸光度,对数据进行回归处理,得线性回归方程和相关系数,表明线性关系均良好.[结论]此方法反应灵敏,操作简单,适合天然水或工业废水中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)含量的同时测定.     

Cr2O3中Cr（Ⅵ）浸出方法的研究与测定

对Ｃｒ２Ｏ３中Ｃｒ（Ⅵ）浸取与测定进行研究试验，提出在ＮａＯＨ溶液中浸取、光度法或容量法测定的分析方法，结果良好。     

流动注射分光光度间接法测定铬(Ⅵ)

Cr(Ⅵ)与Fe反应使Fe(Ⅱ)—邻菲啰啉红色螯合物退色,其吸光度降低与Cr(Ⅵ)浓度成正比。据此可用流动注射分析法间接测定Cr(Ⅵ)。探讨了测定Cr(Ⅵ)的最佳条件。测定的线性范围和检出限分别是0～2.5ppm和0.01ppmCr,相对标准偏差0.6％。分析速度80次/小时。用于合金钢标样的分析,结果与标准值吻合。     

硒的光度分析近况

本文评述了近年来硒的光度分析方法及其发展概况,参考文献50篇.     

用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚作显色剂光度测定铁(Ⅲ)

在光度测定痕量铁的方法中,无论是经典的硫氰酸盐、邻菲罗啉类试剂,还是近年提出的一些试剂,似无一个令人完全满意的。我们在研究偶氮类试剂在元素分光光度测定中的应用时,发现2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(5-Br-DMPAP)与铁(Ⅲ)有灵敏的显色反应,其最大吸收在600nm处,ε值达7.6×10~4,显然,其灵敏度约是水分析中常用的4.7-二羟基-1,10-菲罗啉,吡啶基二苯基三嗪磺酸钠等的3倍,另外,因系铁(Ⅲ)显色,就省去了还原手续,这还可用于一些特殊的研究中。     

金属回收液中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定

金属回收液中Fe含量低,Ni、Co、Cr、W、Mo含量高,严重干扰Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定.本法拟定在≥6N盐酸体系中,用乙酸乙酯萃取Fe(Ⅲ)与乙酸乙酯所形成的络合物,Fe(Ⅱ)与杂质进入水相;用硝酸氧化水相中的Fe(Ⅱ)为Fe(Ⅲ),再用乙酸乙酯革取.用2%盐酸羟胺反萃取有机相中的Fe_4(Ⅲ)入水相,并还原为Fe(Ⅱ),用邻菲啰啉显色测定.此法可使Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)定量分离,又使它们与杂质元素分离.Cr(Ⅵ)和Mo(Ⅵ)可使Fe(Ⅱ)氧化为Fe(Ⅲ),干扰测定,故试液中Cr(Ⅵ)和Mo(Ⅵ)     

离子交换树脂预浓集薄层树脂相分光光度法测定水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)

在酸性条件下,Cr(Ⅵ)能将二苯碳酰二肼(DPC)氧化成二苯偶氮碳酰(紫红色),而二苯偶氮碳酰能与还原态Cr(Ⅲ)生成阳离子型颜色更深(深紫红色)的配位化合物,用200目732#阳离子交换树脂交换吸附Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰配位化合物,形成树脂(R-)-Cr(Ⅲ)—二苯偶氮碳酰三元配位缔合体系,用薄层树脂相光度法测定Cr(Ⅵ)含量。用KMnO4氧化溶液中Cr(Ⅲ)为Cr(Ⅵ),同法测定总铬(∑Cr),通过差减法计算Cr(Ⅲ)含量。由于配位及与树脂离子交换缔合的选择性,使本法选择性极好,除Fe3+外,其余共     

微量锗的萃取光度测定

锗是分布较广的稀有元素之一,为了富集微量锗,溶剂萃取仍不失为快速简便的方法,其中应用最广的为在9～10N盐酸中用四氯化碳萃取分离锗,选择性虽较好,但用酸量大。文献提出用磷酸三丁酯萃取锗,但只限于纯物质的试验。本文对磷酸三丁酯萃取锗的性能,作了较洋细的研究,尤其是对铁(Ⅲ)、锌(Ⅱ)、锡(Ⅳ)、钨(Ⅵ)、钼(Ⅵ)等干扰元素的萃取分离及掩蔽,进行了试验,并以苯芴酮和阳离子表面活性剂—溴化十六烷基三甲胺,在有机相中直接显色测定,从而拟定了复杂矿中0.0x～0.000x％锗的测定方法,经过样品对照试验,取得满意结     

铝合金中微量铁的光度测定——TAM与Fe(Ⅱ)的显色反应

合金中铁的测定,多采用萃取分离[1]除去干扰离子之后方能进行测定.但手续繁琐,灵敏度也不够高,不适于常规分析.本文研究了2-2’-噻唑偶氮-5-二甲基氨基酚(简称TAM)与Fe(Ⅱ)的显色反应,结果表明它与5-Br-PADAP[2]和TADAP[3]反应相似,形成的络合物在近红外区有一特征吸收峰.若选此峰值为工作波长,可不经分离直接测定试样中的铁.手续简便、方法灵敏、选择性和对比度均好,用于铝合金中微量铁的测定,获得满意的结果.     

镍(Ⅱ)-Cadion 2B-Triton X-100显色反应及用于铝合金中镍的光度测定

对—硝基萘重氮氨基偶氮苯是一种高灵敏度的偶氮类显色剂,简称为Cadion2B.该试剂能与金属离子银、镉、汞形