4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺的合成新工艺

以 3 ( 2 羟乙基砜基 )苯胺和对硝基苯甲酰氯为原料经酰化和催化氢化两步反应合成了 4 氨基 N [3 ( 2 羟乙基 )砜基 ]苯基苯甲酰胺 ,两步收率分别为 90 3%和 95 6%,总收率为 86.3%。在采用RanneyNi为催化剂和氢压为 0 2 4MPa的情况下 ,实验验证最佳的催化氢化反应条件为 :溶剂为甲醇 ,催化剂量为 30 %(催化剂与硝基物的质量比 ) ,反应温度为 50～ 60℃。产品经TLC、IR、1HNMR和MS确证。     

一种新型联苯型多苯氧基聚酰亚胺的合成及其表征

以2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷(双OPP-A)、对硝基氯苯、无水碳酸钾为基本原料,在冠醚作为相转移催化剂的作用下缩合制得2,2-双[3-苯基-4(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BPNPOPP);在此基础上,采用水合肼还原得到2,2-双[3-苯基-4(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BPAPOPP)单体.将其与均苯四甲酸二酐(PMDA)通过缩聚反应、热环化制备了一种联苯型多苯氧基聚酰亚胺.结果表明:缩合制备BPNPOPP,收率达到97.8%以上.还原制备BPAPOPP单体,熔点160.6～161.3℃.此种单体制备的聚酰亚胺玻璃化转变温度为233.2℃,易于加工;热分解温度(质量损失率10%)为503.8℃,具有很好的耐热性能;拉伸强度达到111.8 MPa,断裂伸长率为6.68%,薄膜的热膨胀系数为49.7×10-6K-1,是一种性能优良的材料.     

一种新型苯并咪唑类有机电致磷光中间体的合成

以邻氯硝基苯、4-溴苯甲醛和3-(9-苯基咔唑)硼酸为原料,经乌尔曼、还原、加成、环化、Suzuki偶联高产率地合成了标题化合物,总收率达76%,含量>99%.其结构经元素分析、1HNMR和LCMS确认.     

达比加群酯的合成工艺改进

以3-[(3-氨基-4-甲胺基苯甲酰基)(吡啶-2-基)-氨基]丙酸乙酯和N-(4-氰基苯基)氨基乙酸为起始原料,经酰胺化、环合、醇解、胺解和酰化等制得达比加群酯,总收率约68.8%。该工艺操作简单,收率高,具有工业化生产前景。     

双[(N-芳基脲基)苯基]二硫化物的合成与生物活性

由双（4-氨基-2-氯苯基）二硫醚与芳基异氰酸酯反应,合成了11个不同取代的双[（N-芳基脲基）苯基]二硫化物,结构经IR、MS和^1H NMR确定。初步的生测结果表明目标化合物3f、3k具有一定的除草活性．3i对南方粘虫具有杀虫和拒食活性,3f和3h对黄瓜白粉病有一定的抑制作用。     

N-[2-(4-氨基苯基)丙基]乙酰胺的合成工艺

以2-苯基丙胺盐酸盐为原料经酸碱中和、酰化、硝化、还原4步合成得到N-[2-(4-氨基苯基)丙基]乙酰胺,探讨了投料方式、还原方法、催化剂等因素对收率的影响,并通过MS、~1H NMR和~(13)C NMR对其结构进行表征。总收率达50%,纯度为97.3%。     

两种新型水杨醛衍生物的合成及表征

以2-叔丁基-4-甲基苯酚为原料,经过羟基保护、氧化、皂化、甲酰化和酯化等过程合成5-叔丁基-3-甲酰基-4-羟基苯甲酸及其甲酯。通过元素分析、核磁共振、红外光谱等手段对二者进行了表征。     

三光气法合成N-硝基-N-(2,4,6-三氯苯基)氨基甲酰氯

用三光气法合成了N 硝基 N (2,4,6 三氯苯基)氨基甲酰氯,并进行了结构表征。结果表明,用三氯甲基碳酸酯代替光气合成该化合物反应安全,条件温和,选择性好,收率高,消除了光气的危险性。     

一种新型不对称芳炔半环化合物的合成

以间二碘苯为原料,通过Sonogashira反应,合成了一种不对称芳炔半环化合物:1-{3-溴-5-[2-(2-乙氧基乙氧基)乙氧基]苯基}乙炔基-3-{3-[(3,3-二乙基)三氮烯]-5-[2-(2-乙氧基乙氧基)乙氧基]苯基}乙炔基苯,并对合成路线的选择和反应条件进行了比较和讨论。用1H NMR,13C NMR,质谱,元素分析等表征手段确认了中间体及最终产物的结构。     

一种新型吡唑烷酮的合成及晶体结构

以对甲氧基肉桂酸甲酯与对异丙基苯肼为原料,合成得到了1-（4-异丙基苯基）-5-（4-甲氧基苯基）-3-吡唑烷酮,利用溶剂挥发法得到该化合物的单晶。同时对其进行了元素分析、核磁表征和X-射线单晶衍射分析。晶体结构分析结果表明：该晶体属于单斜晶系,P2（1）／n空间群,a=14．737（3）nm,b=7．1490（14）nm,c=17．493（3）°nm,d=90．00（3）°,β=112．03（3）°,γ=90．00°,Dc=1．258g／cm^3,Z=4,F（000）=664,μ=0．087×10^-6nm^-1,最终偏差因子分别为R=0．1473,wR=0．2097。分子内氢键和分子间作用力使得晶体结构稳定性增强。     

辣椒碱合成方法的改进

以6-溴己酸为起始原料,经Wittig反应、胺化还原反应、N-酰化反应,制备了N-[（4-羟基-3-甲氧基苯基）-甲基]-8-甲基-6-壬烯酰胺,经EI-MS、1H NMR等测试技术分析确定了目标化合物的分子结构。     

1-(2-羟基-3-甲氧苯基)乙酮的合成

1-(2-羟基-3-甲氧苯基)乙酮是一种重要的有机中间体。以邻香兰素为起始原料,经苄基保护、烃化、氧化、脱保护4步反应合成了标题化合物。该方法具有原料廉价易得、操作简便易控、反应条件温和的优点,总收率为66.3%。     

一类含查尔酮结构的光敏性二胺的合成研究

以醛、酮为原料经羟醛缩合反应合成了具有一类含查尔酮结构的光敏性二胺:1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮与对-二(间氨基肉桂酰)苯.通过优化实验得到最佳的合成工艺为:醛、酮在温度为0℃下,以乙醇为溶剂,氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h.收率可达到86%,经液相色谱分析其纯度分别为99.92%,99.91%,紫外可见最大吸收波长分别为349nm、361nm.所得方法操作简便,收率较高,原料易得.并用元素分析、核磁共振、红外光谱等手段对产物的结构进行了表征.     

3-[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]丙酸甲酯的合成

对羟基苯丙酸甲酯与环氧氯丙烷，以碳酸钾为催化剂，PEG400为助催化剂，回流反应24小时，制得标题化合物，收率45％，产物径^1HNMR，^13CN0MR，IR确认。研究表明，要获取高产率，环氧氯丙烷应大大过量。一旦回流平稳，反应即按相同的机理进行。PEC400的加入可大大增加目标化合物的含量，同时大大降低产物中羟基化合物的含量，使提纯步骤易于进行。     

4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并噁唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成

针对聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并噁唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR·HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和 ¹H NMR确认。     

低压法合成双(4-烯丙氧基-3,5-二溴苯基)砜

对阻燃剂双(4-烯丙氧基-3,5-二溴苯基)砜(ATBS)的合成工艺进行了改进。用四溴双酚S(TBS)和烯丙基氯为原料,在NaOH水介质中,低压条件下(表压0.3~0.4 MPa)合成了收率、质量分数均较高的ATBS。为促使反应进行,使用了添加剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)和多种工业常见表面活性剂DBS(十二烷基苯磺酸钠)、OP-10(壬基酚聚氧乙烯醚)、OS-15(长链脂肪醇聚氧乙烯醚)。研究了添加剂用量、反应时间等因素对ATBS收率及质量分数的影响规律,得到了较佳反应条件。与常压法相比,低压法反应时间短,收率较高。由不同添加剂得到ATBS的收率(质量分数、添加剂)分别为97.4%〔w(ATBS)=98.5%、CTAB,〕99.7%〔w(ATBS)=94.7%、DBS,〕97.4%〔w(ATBS)=94.0%、OP-10,〕97.8%〔w(ATBS)=96.9%、OS-15〕和91.4%〔w(ATBS)=93.4%、Tween-80〕。     

N-(4-羟基-3-甲氧基-苯甲基)丙烯酰胺的合成及其防污性能研究

以愈创木酚和N-羟甲基丙烯酰胺为原料通过弗瑞德-克来福特烷基化反应，合成了含辣素衍生结构的丙烯酰胺类功能单体N-（4-羟基-3-甲氧基-苯甲基）丙烯酰胺（HMBA），并通过红外光谱（FF-IR）和核磁波谱（^1HNMR）对其结构进行了表征。初步研究了该化合物在海洋防污涂料中的防污性能。     

3-氯-2-硝基甲苯的合成研究

以2,6-二氯苯胺为原料,经重氮化,取代反应、缩合、水解、脱羧反应制得3-氯-2-硝基甲苯。本文系统地研究了其中的水解和脱羧反应,对主要的工艺参数进行了优化,确定了最佳反应条件。     

去乙酰酶抑制剂N-(2-氨苯基)-4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺的合成

以3 羟甲基吡啶为起始原料,采用碳酰二咪唑(CDI)法在0～10℃下搅拌反应,合成中间体4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸(Ⅰ),收率为83 9%;然后与氯甲酸乙酯及三乙胺在0～10℃下搅拌反应,制得酸酐活性中间体(Ⅱ);它不经分离直接与邻苯二胺在室温条件下反应10h即得目标产物:N (2 氨苯基) 4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺,经硅胶柱层析提纯后,收率为45 0%,总收率为37 8%,合成具有一定绿色化学特性;经质谱、核磁和红外等谱学方法鉴定了目标分子结构。