硝酸分解磷矿的工艺条件研究

通过正交实验,研究了硝酸分解磷矿各因素对分解情况的影响,确定了硝酸分解磷矿的适合条件:硝酸中w(HNO3)为45%,硝酸用量为理论用酸量的105%～110%,搅拌转速为400 r/min,搅拌时间为15～60 min。     

钾长石-磷矿-硝酸脲体系分解钾长石的探讨

详细研究了钾长石与磷矿、硝酸脲反应的提钾新工艺, 验证了钾长石-磷矿-硝酸脲体系分解钾长石提取有效钾的可行性。通过正交实验得到各因素对钾溶出率影响大小依次为：反应温度>硝酸用量>反应时间>尿素与硝酸物质的量比。得到适宜的工艺条件：尿素和硝酸物质的量比为1:1;5.5 mol/L的硝酸用量为4 mL;反应温度为120 ℃;反应时间为2 h。在此条件下有效钾的溶出率可达96.23%,水溶性钾溶出率可达29.65%。通过单因素寻优实验得出钾长石与磷矿、硝酸脲反应提取有效钾的适宜工艺条件：反应温度为105～115 ℃,硝酸用量约为4.7 mL,反应时间约为2 h。     

硝酸分解磷矿的宏观动力学研究

在间歇反应器中 ,反应温度为 30～ 6 0℃、硝酸的初始ω(HNO3 )为 30 %～ 5 4 %、磷矿粉初始粒度 0 1875～ 0 5 375mm、搅拌器转速在 4 0 0r/min的条件下 ,研究了硝酸分解磷矿的反应过程机理及宏观动力学。实验结果表明 ,磷矿分解速率及转化率随着搅拌强度、反应温度、硝酸浓度和磷矿粉细度的增加而增加 ,氢离子通过液膜的扩散传质是该过程的速率控制步骤。应用固体粒度减小的缩芯模型 ,将各影响因素的实验数据回归 ,得到了硝酸分解磷矿的宏观动力学模型     

某高硅低镁低品位磷矿硝酸法工艺参数研究

利用硝酸分解某高硅低镁低品位磷矿,含磷、氮滤液经气提或化学法回收氟资源后,用石灰乳中和得到优质磷酸氢钙盐,母液经氨水调配、浓缩后得到全水溶肥。通过单因素实验,研究硝酸分解磷矿时各因素的影响,确定该工序的工艺参数:反应温度为25℃,硝酸用量为理论用量的105%,硝酸质量分数为40%,反应时间1.0 h,搅拌转速为400 r/min。该条件下所制得优质磷酸氢钙盐w(P2O5) 38%～42%,MER值低于0.08;所得全水溶肥w(N)≥15%,w(Ca)≥18%,满足HG/T 3790—2016要求。该工艺有效利用低品位磷矿,避免硫酸法产生大量磷石膏,经济效益高,环保效益好。     

响应曲面法优化硝磷酸体系深度脱钙工艺研究

采用硫酸对硝酸分解磷矿后的冷冻母液进行深度脱钙,考察了温度、时间、硫酸用量和反应物中氧化钙含量对脱钙率的影响,筛选出对脱钙率影响较大的因素进行响应曲面实验,得出各工艺参数与脱钙率关联的数学模型,预测最优工艺条件下的脱钙率。结果表明,在反应温度为80℃,硫酸用量为理论用量的110%,氧化钙含量为5.84%时脱钙率最高,此时预测值为97.30%,实验值为97.33%。     

硝酸分解磷矿生产磷酸氢钙最佳反应条件的实验研究

介绍硝酸分解磷矿石、料浆用氨水中和沉淀生产磷酸氢钙的实验研究。通过正交实验确定了获得高磷收率、高浓度、低退化磷肥的最佳反应条件是：磷矿粉与埘（HNO3）56％的硝酸溶液用量分别为52．53、114．85g,w（NH3）30％的氨水用量50g,不稀释,沉淀温度40℃,烘干温度40℃。     

硝酸氧化乙醛制乙二醛加料方式改进及工艺优化

改进硝酸氧化乙醛制乙二醛反应的加料方式,考察了反应温度、硝酸浓度和引发剂用量等因素对乙二醛选择性和收率的影响.结果表明,采用在引发阶段先快速加入适量硝酸的加料方式,能够有效控制反应温度,使反应过程中生成的NO不逸出而较好地保护醛基,可明显提高乙二醛的选择性和收率.在反应温度为40 ℃、硝酸浓度为35%(质量分数)、乙醛与硝酸物质的量之比为0.75、亚硝酸钠用量为乙醛质量的0.9%、引发时硝酸的加入量为硝酸总量的10%和反应3.5 h的条件下,选择性可达80%左右,乙二醛收率高于47%(按物质的量计算).     

响应曲面法优化硝酸分解磷矿工艺

采用响应曲面法优化硝酸法生产磷酸工艺，探讨硝酸浓度、液固质量比、反应温度对磷矿分解率的影响，对优化实验结果进行多项回归拟合分析，建立反映硝酸浓度、液固质量比、反应温度及三者之间交互作用对磷矿分解率影响的二次多项回归模型。结果表明，优化后的最佳工艺条件为反应时间1.5 h、硝酸w(HNO3)45%、液固质量比14、反应温度65℃，此条件下磷矿分解率的模型预测值与验证实验平均值的偏差很小，说明模型预测与优化的可信度高。     

乙醛法合成乙醛酸

研究了以硝酸、乙醛为原料合成乙醛酸的方法，考察了引发剂用量、乙醛与硝酸物质的量比、硝酸浓度、反应温度、反应时间等因素的影响，获得的最佳反应条件为：n(乙醛)：n(硝酸)=0．6：1，亚硝酸钠用量为乙醛质量的1．0％，硝酸浓度30％(质量分数)，反应温度55℃，时间6h，乙醛酸收率可达45．7％(以乙醛计)。     

硅胶负载H_6PMo_9V_3O_(40)催化制备5-硝基水杨酸甲酯

采用硅胶负载Keggin型H6PMo9V3O40催化水杨酸甲酯与硝酸反应制备5-硝基水杨酸甲酯,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、硝酸用量对反应的影响。较佳的反应条件为:四氯化碳为溶剂,m(水杨酸甲酯)∶m(质量分数65%硝酸)∶m(催化剂)=3.04∶3.00∶3.00,45℃反应3 h,5-硝基水杨酸甲酯的产率81.5%,3-硝基水杨酸甲酯的产率12.4%,总产率93.9%;催化剂回收容易,且重复使用5次后,活性基本不变。     

钾长石-磷矿-硝酸体系球磨反应过程研究

研究了钾长石-磷矿-硝酸体系球磨反应效果,得出较为适宜的工艺参数是:硝酸质量分数为45%,每克磷矿硝酸用量为2 m L,球磨时间为8 h,m(球磨子)/m(物料)为30,球磨机转速为600 r/min。原料配比对钾的溶出率影响最大,在磷矿与钾长石质量比为2时,钾的溶出率可以达到90%以上。     

火焰原子吸收法测定磷矿石、磷酸中铬

研究了火焰原子吸收光谱法测定磷矿石、磷酸中铬的方法,磷矿石试样经消解液溶解,磷矿石试液、磷酸试液分别以盐酸和硝酸为介质,加入一定量KCl溶液,于波长357.9nm处测量试样吸光值,由标准加入曲线得出铬含量。本方法磷矿石与磷酸样品的加标回收率分别为96.2~104.6%和97.4~105.9%,磷矿石与磷酸样品的相对标准偏差分别为1.97%~3.16%和3.86%~5.28%,精密度和准确度较高。     

工业磷酸分解磷矿影响因素及副产物性质研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产磷石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物堆存产生的经济和环境压力,进行了工业磷酸分解磷矿制磷酸的实验,同时对固体副产物的性质进行了分析。工业磷酸分解磷矿制磷酸的工艺分为两步：第一步,工业磷酸与磷矿反应,得到磷酸二氢钙溶液和酸不溶渣;第二步,浓硫酸与磷酸二氢钙溶液反应,得到磷酸溶液和高纯石膏。采用单因素实验考察了酸比（工业磷酸用量与理论磷酸用量的物质的量的比值）、磷矿粒度、反应温度和反应时间对磷矿中磷浸出率的影响。得到磷矿酸解适宜工艺条件：酸比为6.8,磨矿细度为小于0.074 mm粒级占60%,反应温度为50 ℃,反应时间为2.5 h。在此条件下,磷矿中磷的浸出率可达87.69%。磷矿酸解制磷酸产生的固体副产物中石膏占35.32%（质量分数）、酸不溶渣占64.68%（质量分数）。制备的高纯石膏的纯度为95.80%,工业利用价值较高,有利于提高湿法磷酸固体副产物的利用率。     

硝酸分解磷矿生产饲钙、硝酸磷肥、硝酸钠的工艺技术

开发用硝酸分解磷矿制备饲料磷酸氢钙、工业硝酸钠及硝酸磷肥工艺,高效利用中低品位磷矿资源的技术,可将贵州丰富的磷、煤资源及国内的芒硝资源优势转化为产业优势,减少磷化工对硫资源的过度依赖,提高磷矿资源利用率,避免了磷石膏的排放,促进企业清洁生产,发展循环经济,实现可持续发展。     

磷酸高效分解磷矿实验研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物磷石膏堆存产生的经济和环保压力,进行了磷酸分解磷矿制磷酸的实验研究。采用贵州某磷矿为主要原料,研究了湿法磷酸预分解磷矿的反应条件。通过单因素实验确定了湿法磷酸分解磷矿最优反应条件：反应温度为75 ℃,磷酸与磷矿的质量比（液固比）为9,反应时间为3 h,磷酸质量分数为30%（以五氧化二磷计）。在此条件下,磷矿的分解率为98.62%。     

硫酸和硫酸氢铵混合分解磷矿的研究

对硫酸、硫酸氢铵混合分解磷矿进行了研究,考察了硫钙比和硫酸氢铵加入量对磷矿分解的影响。在此基础上,以硫钙比、硫酸氢铵加入量、成品磷酸P20,质量分数、反应时间、反应温度为主要影响因素,进行正交实验。得出最优工艺条件是：m（SO2-/4）／m（CaO）=1．02,m（NH4HSO4）：m（H2SO4）=0．20（即分解磷矿所需硫酸总量的20％由NH4HSO4提供）,反应温度80℃,成品磷酸P2O5质量分数为26％,反应时间3．5h。     

中低品位磷矿预处理提磷降杂技术研究

针对中低品位磷矿无法直接加工的问题及云南晋宁磷矿的组成特点,使用YP系列捕收剂对原矿进行正浮选脱硅,再利用浓缩湿法磷酸和硝酸对脱硅后的磷矿进行脱镁处理。正交实验结果表明,以硝酸为预处理剂时,液固质量比为4、pH为2.5、温度为60 ℃、反应时间为4 h是最佳的脱镁条件,此条件下精矿镁磷比（氧化镁与五氧化二磷质量分数之比）为2.16%,磷损失率为1.7%;以湿法磷酸为预处理剂时,pH为2.5、液固质量比为3、反应时间为2 h、温度为50 ℃是最佳的脱镁条件,此条件下精矿镁磷比为3.32%,磷损失率为0.3%。同时对实验数据进行拟合分析,得到了干基镁磷比核心指标变化的动力学模型。该研究为有效利用高硅型中低品位磷矿提供了新的思路和参考。     

贵州织金伴生稀土磷矿综合利用技术的研究

用硝酸分解伴生稀土磷矿制备全水溶性硝酸磷肥和工业级碳酸钙、同时富集稀土的工艺可高效地利用贵州丰富的中低品位伴生稀土磷矿;结合织金煤炭资源优势可形成产业集群,在解决了磷化工对硫资源的过度依赖问题的同时,也避免了大量磷石膏的排放对环境造成的影响;对提高磷矿资源利用率、生产高附加值产品、促进企业清洁生产、发展循环经济、实现可持续发展具有重要战略意义。