超声提取-高效液相色谱法测定僵蚕中的草酸铵

建立了超声提取法从僵蚕中快速提取草酸铵并采用高效液相色谱紫外检测器进行检测的方法。样品采用50mL超纯水在30℃条件下超声提取10min,以色谱柱Geminu5U C_(18) 110A(250×4.6mm,5μm)进行分离,甲醇/0.5%NH_4H_2PO_4水溶液(10/90,V/V)作为洗脱液,流速为0.4mL/min,最大吸收波长为214nm,外标法定量。在10~200μg/mL范围内线性良好,相关系数R~2=0.9995,样品中分别添加0.05,0.10,0.20g草酸铵,3个添加水平的回收率在101.5%~109.0%,相对标准偏差在0.78%~9.1%之间,方法可用于僵蚕中草酸铵含量的测定。     

HPLC同时检测食品接触材料中三聚氰胺与三聚氰酸单体迁移量

建立了一种用液相色谱技术检测分析食品接触材料中三聚氰胺与三聚氰酸单体迁移量的方法.样品采用水、4%乙酸和10%乙醇3种模拟物进行浸泡.色谱分离采用Phenomenex Luna NH2柱,柱温:30 ℃,流动相为乙腈-5 mmol/L,pH=6.5 PBS缓冲溶液(75∶25,V/V),流速1.0 mL/min,DAD...     

HPLC-DAD法测定环己烷氧化产物中的二元酸

建立了高效液相色谱法测定环己烷氧化产物中丁二酸、戊二酸和己二酸含量的方法。色谱柱为ZORBAX SAX 4.6 mm×250 mm 5μm,流动相为甲醇:50 mmol/L KH2PO4水溶液=5:95(V/V),柱温:25℃,流速:1.0 mL/min。结果丁二酸、戊二酸和己二酸在10~200μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998,0.9996,0.9997),3种二元酸的检出限均为1.50μg/mL,目标分析物不同级别加标回收率在89.8%~102.6%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6%~4.5%之间(n=6)。方法已用于环己烷氧化产物中有机二元酸的定量分析。     

毛细管电泳电化学发光法分离测定奶粉中的二聚氰胺和三聚氰胺

基于二聚氰胺和三聚氰胺在Pt盘电极上对Ru(bpy)2+3的发光有增敏效果,建立了毛细管电泳电化学发光法同时分离检测乳制品中二聚氰胺和三聚氰胺的含量的新方法。进行实验条件优化,采用5 mmol/L Ru(bpy)32++60 mmol/L pH 8.5磷酸缓冲液,10 kV×10 s电动进样,光电倍增管高压为900 V,检测电位为1.18V,分离电压为12 kV,使得二聚氰胺和三聚氰胺得到了很好的分离检测,对奶粉样品进行添加回收率实验,二聚氰胺和三聚氰胺的回收率分别为94.6%~97.8%和95.9%~97.4%,相对标准偏差分别为3.2%~4.6%和2.7%~4.1%。     

高效液相色谱法测定小鼠肝组织中两种甲氧基补骨脂素

建立小鼠肝组织中8-甲氧基补骨脂素(8-MOP)与5-甲氧基补骨脂素(5-MOP)的高效液相色谱测定方法。采用正交试验设计对样品的前处理方法进行优化,Waters Symmetry C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-水(55:45,V/V),流速为1.0 m L/min,荧光检测器激发与发射波长分别为334 nm与484 nm。小鼠肝组织中8-MOP与5-MOP在0.10~25μg/m L范围内线性良好,r值分别为0.9998与0.9994;8-MOP与5-MOP的定量限分别为4.0 ng/g和1.0 ng/g;8-MOP与5-MOP的加标回收率分别为101.1%~102.0%与94.2%~103.2%;提取回收率分别为96.6%~98.6%与92.6%~98.4%;基质效应分别为95.6%~98.2%与91.4%~99.6%;日内精密度分别为2.7%~3.3%与5.2%~5.5%;日间精密度分别为1.4%~2.4%与0.3%~1.6%。给药后小鼠肝组织中8-MOP含量为23.1~48.7 ng/g。方法适用于小鼠肝组织中8-MOP与5-MOP的同时测定。     

高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸

建立高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸、熊果酸含量的方法。选用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,流动相为甲醇–0.3%磷酸溶液(体积比为87∶13),流量为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为210 nm。齐墩果酸、熊果酸的质量浓度分别在65.76~205.50、103.12~322.25μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9997、0.9998,方法检出限分别为0.60、0.65μg/mL。齐墩果酸、熊果酸测定结果的相对标准偏差分别为0.95%、1.14%,样品加标回收率分别为96.10%~99.15%、95.50%~99.07%。不同产地皱皮木瓜饮片中熊果酸和齐墩果酸的总量存在较大差异,其质量分数为0.41%~0.87%。该方法简便,分析速度快,结果准确,适用于皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。     

柴达木枸杞几种活性成分分析

通过紫外可见分光光度法分别测定了柴达木枸杞主要活性成分枸杞多糖和总黄酮的含量,并且采用反相高效逆流色谱法分析并计算了柴达木盆地枸杞中芦丁的含量,色谱条件:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以V(甲醇)∶V(0.4% H3PO4)=50∶50为流动相,流速:1.0 mL/min,柱温:30 ℃,检测波长:360 nm,采集时间20 min.测得柴达木枸杞中多糖、总黄酮、芦丁的含量分别为8.33%、1.05%、0.077%.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品中莫奈太尔和莫奈太尔砜北大核心CSCD

采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品(奶粉或液态奶)中莫奈太尔和莫奈太尔砜的含量。奶粉样品(约0.5g)加2mL水涡旋振荡至溶解完全,上述奶粉样品溶液或约2mL的液态奶样品,经5mL饱和氯化钠溶液、18mL乙腈超声提取,提取液浓缩后经正己烷净化。以Inertsil C_8-3色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.5mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。莫奈太尔和莫奈太尔砜的质量浓度均在5.0μg·L^(-1)以内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.008~0.018μg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~5.9%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品中莫奈太尔和莫奈太尔砜

采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品(奶粉或液态奶)中莫奈太尔和莫奈太尔砜的含量。奶粉样品(约0.5g)加2mL水涡旋振荡至溶解完全,上述奶粉样品溶液或约2mL的液态奶样品,经5mL饱和氯化钠溶液、18mL乙腈超声提取,提取液浓缩后经正己烷净化。以Inertsil C_8-3色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。莫奈太尔和莫奈太尔砜的质量浓度均在5.0μg·L~(-1)以内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.008~0.018μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~5.9%。     

高效液相色谱法测定叔丁基对苯二酚的含量

建立了HPLC测定叔丁基对苯二酚含量的方法:色谱柱:Shim-pack VpODS(150 mmt×4.6 mm,5μm)接C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm);以V(乙腈):V(水)=32:68(含1%乙酸)作为流动相;流速:0.8 mL/min;检测波长:290 mm;柱温:25℃.结果表明TBHQ质量浓度在2×10-4～1.0 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好r≥0.9999,最低检测限为4 ng,并建立了回收率及日内和日见精密度实验.     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱对芥子碱的测定方法

探讨了采用液相色谱-电喷雾串联质谱法检测小鼠前列腺中芥子碱硫氰酸盐的方法。流动相为V(乙腈)∶V(0.5%乙酸)=20∶80,色谱柱为ZorbaxXDB-C18(150 mm×4.6 mmi.d.,5μm),流速为0.6 mL/min。芥子碱硫氰酸盐的准分子离子和二级碎片离子分别为m/z 304和m/z 251,方法的检出限为0.7μg/L,线性范围为2.7~80.5μg/L,r为0.9934,相对标准偏差为7.5%~12.9%,样品的回收率为81.2%~102.5%。     

高效液相色谱法测定磷霉素关键中间体丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸

建立了高效液相色谱同时测定磷霉素关键中间体丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸的方法。采用Agilent ZORBAX NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(25 mmol/L KH2PO4):V(乙腈)=70:30,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长200 nm。丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸质量浓度在25~1000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996和0.9998,检出限分别为13.4μg/g和6.3μg/g,定量限分别为44.3μg/g和20.8μg/g,精密度(RSD,n=6)分别为0.91%和0.26%,稳定性(RSD,n=6)分别为0.87%和0.64%,平均加标回收率为92%~97%,相对标准偏差(n=6)小于3%。方法适用于磷霉素合成反应中丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸的含量测定。     

高效液相色谱-质谱联用测定婴幼儿配方奶粉中的左旋肉碱

建立了婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法。采用C4色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm)进行分离,以甲醇-水(10∶90)为流动相,柱温25℃,流速1.0 mL.min-1,进样量为10μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z 162.2→103.1。在优化条件下,样品在10 min内完成分析,左旋肉碱在0.40～10.0 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 3)。方法的加标回收率为87%～106%,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为39.0、116.9 ng。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱的测定。     

液相色谱-串联质谱法快速测定奶粉中的双氰胺

建立了奶粉中双氰胺的高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。实验优化了前处理条件、液相色谱条件和质谱参数。样品经水提取,乙腈分次沉淀蛋白后,采用亲水高效液相色谱柱分离,流动相为乙腈(含0.2%甲酸)-0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)(体积比95∶5),流速0.3 mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应(MRM)选择离子监测,检测离子对为m/z 85→68和m/z 85→43,检测周期为5 min。结果显示,双氰胺在0.2～100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 8。双氰胺的检出限为0.1μg/L,方法的定量下限为5μg/kg。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为79%～83%,相对标准偏差为2.7%～6.5%。方法简便快速、准确可靠,已用于奶粉中双氰胺的检测。     

高效液相色谱-荧光检测法分析麦类中麦角克列斯汀碱

提出了一种采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定麦类样品中麦角克列斯汀碱的方法。麦类样品经V(乙腈)∶V(0.1 mol/L乙酸铵缓冲溶液)=1∶4提取,以C18小柱净化,C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,V(水)∶V(乙腈)=3∶2作流动相,流速1.0 mL/min,以HPLC-FLD定量测定。标准工作溶液浓度在1.0~50.0μg/L范围内,与峰面积成良好的线性关系,线性相关系数0.9999,样品在10.0、50.0、250.0μg/kg添加水平的回收率为76%~85%,相对标准偏差(RSD)为6.6%~8.8%(n=8),方法检测限为5.0μg/kg(S/N10)。     

HPLC法测定保健食品红曲片中β-谷甾醇的含量

采用高效液相色谱法测定保健食品红曲片中β-谷甾醇的含量。色谱条件为:C18柱色谱柱,4.6 mm×250 mm,5μm;流动相乙腈-异丙醇=70∶30(V/V);流速1.0 m L/min;检测波长210 nm。测定样品中β-谷甾醇含量的RSD为0.8%(n=6),回收率范围为98.4%~100.3%。该方法简便、快速、准确,适用于测定保健食品红曲片中β-谷甾醇的含量。     

超高效液相色谱-质谱联用测定维生素预混合饲料中生物素含量

建立了维生素预混合饲料中生物素含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品用水提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测(SRM)模式下进行测定。以V(乙腈)∶V(0.1%甲酸)=15∶85为流动相,流速为0.2mL/min,色谱柱温度为40℃,进样量为2μL;定量子离子为227.1,定性子离子为227.1、97.1、123.0,二级碰撞室内对应的碰撞能量分别为:11、22、37V。对空白试样进行3个浓度水平4个重复的添加试验。结果表明:回收率78.2%～93.2%,相对标准偏差1.5%～2.8%。该方法检测限0.2mg/kg,线性范围0.010～5.000μg/mL。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中3种抑芽剂残留

建立了用凝胶渗透色谱净化-液相色谱-串联质谱分析烟草中3种抑芽剂残留的方法。卷烟中的待测抑芽剂组分用V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1超声提取后通过凝胶渗透色谱净化;凝胶色谱柱为Biobeads S-X3玻璃柱(50 g,400 mm×25 mm),流动相为V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1溶液,流速5 mL/min;收集第10~25 min流出的液体用液相色谱色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.5~100 ng/mL的质量浓度范围内,各种抑芽剂标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加3种抑芽剂(添加水平为5,20,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率在86.2%~108.4%之间,3种抑芽剂的RSD在1.1%~7.5%之间;方法的检测限在0.01~0.06μg/kg之间。     

高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量

提出了应用GB/T 22400-2008的条件测定饲料中三聚氰胺含量的方法,避免了在更换色谱柱及流动相的操作。色谱条件:SCX色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作固定相,流动相为pH 3.0的磷酸二氢钾溶液与乙腈的混合液(7+3,体积比),洗脱时,流量为1.0 mL.min-1,检测波长为240 nm,柱温30℃。三聚氰胺的质量浓度在0.5～10.0 mg.L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为2.0 mg.kg-1。在2.0,5.0,10.0 mg.kg-1的浓度水平将标准溶液加入于同一样品基体中进行回收及精密度试验,测得平均回收率为78.8%～80.1%之间,相对标准偏差(n=6)小于8.10%。     

高效液相色谱法测定奶粉和液态奶中的三聚氰胺

建立了奶粉和液态奶中三聚氰胺的高效液相色谱（HPLC）检测方法。经阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC测定。优化的色谱条件：C18柱（4.6 mm ×200 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠（pH 3.3）（体积比为10∶90）,流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm,柱温为40 ℃,进样量为20 μL。方法的线性范围为1~500 mg/L,检出限为0.2 mg/kg （S/N=3）,定量限为1 mg/kg （S/N=15）,回收率为81.4%~83.7%,相对标准偏差为3.3%~8.5%（n=6）。