4-氟-3-硝基苯甲酸甲酯的合成

以对氟苯甲酸为原料经过硝化、酯化反应合成4-氟-3-硝基苯甲酸甲酯.其中硝化反应的收率达到81.8%;酯化反应的酯化率为61.4%,最终含量为99.58%.     

4-氰基-2-硝基苯甲酸甲酯的合成

以对甲苯腈为原料,经硝化、重铬酸钾/高锰酸钾氧化、酯化,得到标题化合物,产品纯度98.9%。产品结构经1HNMR验证正确。该工艺条件温和、原料易得、操作简单和成本低廉,适合工业化生产,是经济价值较高的合成路线。     

氟双相催化下4-(对-硝基苯基)丁酸酯的合成

用苯-二-[4-(十三氟正辛基)苯基]膦、二-(十三氟正辛基)重氮二羧酸酯作氟双相催化剂,在四氢呋喃(THF)中,由4-(对-硝基苯基)丁酸和醇合成五个4-(对-硝基苯基)丁酸酯类化合物。反应条件为:4-(对-硝基苯基)丁酸0.14 mmol,n(酸)∶n(醇)=1.0∶1.5,催化剂用量n(酸)∶n(催化剂)=1.0∶1.5,室温反应3.0 h,产率80.1%~95.0%,纯度91.0%~100%(GC分析)。     

氯化铝催化合成苯甲酸甲酯

文中以结晶氯化铝为催化剂，以苯甲酸和甲醇为原料合成苯甲酸甲酯。考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响。实验结果表明，最佳实验条件为：催化剂用量2．5克，甲醇与苯甲酸用量比为5：1，反应时间为4小时，反应液在沸腾状态下进行，此时所得酯主率达75％以上。     

2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯的合成工艺及过程优化

以3-氟苯甲酸为原料,通过硝化、酯化和还原反应,成功得到目标产物2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯。通过比较不同的合成方法,确定了一条理想的合成反应路线:3-氟苯甲酸先与混酸进行硝化,再与甲醇酯化,最后经还原得2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯。在给定的理想反应条件下,总收率达到81%。通过熔点测试、红外、核磁、质谱确定结构,产品含量GC99%,LC98.5%。该路线解决了工业上存在的批量小、产品质量差等问题,具有工业化价值。     

壳聚糖硫酸盐催化合成苯甲酸甲酯

以壳聚糖硫酸盐为催化剂,由苯甲酸和甲醇合成苯甲酸甲酯。考察了催化剂用量、反应时间及醇酸摩尔比等因素对反应的影响,实验结果表明,在催化剂用量为1.0g,反应时间4h,醇酸摩尔比为5：1的条件下,产品收率达90.56%,并且催化剂可重复使用多次。     

对硝基苯甲酸的合成研究

以对硝基甲苯为原料,用稀硝酸氧化合成对硝基苯甲酸。在２００℃,对硝基甲苯与硝酸（２０％）的摩尔比为１：４条件下,反应１．５ｈ产品的收率为９８．８％,纯度为９９．５％。     

对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸正丁酯

对甲苯磺酸为催化剂酯化合成对硝基苯甲酸正丁酯。实验最佳条件为醇酸比为4，催化剂用量占反应液总质量5％，反应温度118～126℃，反应3．5h可以获得98．7％的转化率。根据产品的熔点、红外谱图定性分析，气相色谱测其纯度。     

2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯的合成

以3-氟苯甲酸为原料,通过酰化、酯化、硝化和还原一系列反应,成功得到目标产物2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯。产品通过熔点测试、质谱确定结构,总收率达到40%,产品含量GC>99%,LC>98.5%。     

对硝基苯甲酸的合成工艺研究

本文报道了对硝基甲苯(PNT)在有机溶剂丙酸和催化剂钴、锰溴化物的作用下,直接空气氧化转变为对硝基苯甲酸的合成方法.并探讨了反应条件对合成的影响.本会成方法简单,产率好,纯度高,减少三废污染.     

2-甲基苯并咪唑的合成

阐述了以邻苯二胺和乙酸为原料合成2－甲基苯并咪唑的工艺,并对原料的配比,反应时间,反应温度,后处理中的pH值等因素对合成转化率的影响进行了研究,实验结果表明最佳工艺为乙酸与邻苯二胺的物质的量比为1：2．77,反应时间为2h,反应温度为100度,后处理中pH=10,转化率达82．4％。     

离子液体中丙酸甲酯的合成

利用正交实验法获得了在离子液体[Hmim] BF-4中合成丙酸甲酯的最佳条件并考察了该离子液体的重复使用性能;实验结果表明,离子液体[Hmim] BF-4催化合成丙酸甲酯的最佳工艺条件为n(离子液体):n(丙酸)∶n(甲醇)=1∶4∶1,油浴温度135℃,反应时间8 h,收率可达71.2%;离子液体[Hmim] BF-4在丙酸酯化反应中具有良好的催化活性,反应条件温和,无腐蚀、无废酸排放,并可以重复使用。     

固体酸催化合成水杨酸甲酯进展

固体酸是一种优良的催化剂,能够替代硫酸作为酯化催化剂。评述了对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、溴化铜、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸和分子筛等催化合成水杨酸甲酯的方法。     

硫酸铁铵催化合成肉桂酸甲酯

在十二水合硫酸铁铵催化下,由肉桂酸和甲醇发生酯化合成了肉桂酸甲酯,当０．０２ ｍ ｏｌ肉桂酸,０．２０ｍ ｏｌ甲醇和０．０１ ｍ ｏｌ催化剂一起回流７．０ ｈ,产品收率达８７．５％ 。     

2-碘乙基甲基醚的合成及工艺改进

以乙二醇单甲醚为原料,经氯化亚砜氯代和碘化钾卤素交换反应得到了2-碘乙基甲基醚,总收率78.9%。     

连续法合成邻(对)硝基苯甲醚

邻(对)硝基苯甲醚是十分重要的化工原料,用于制备多种染料、医药和食品添加剂。生产邻(对)硝基苯甲醚的传统方法都是间歇法操作,周期长、能耗高、效率低。吉林石化公司研究院开发成功了连续法合成邻(对)硝基苯甲醚的工艺技术,用静态混合器代替传统的搅拌釜作为反应器,缩短了反应时间,降低了硝基苯酚钠的含量,提高了硝基苯甲醚的选择性,使装置生产能力大幅提高,生产成本下降,同时减少了操作强度,改善了操作环境。     

硫酸氢钾催化合成肉桂酸甲酯

采用微波辐射技术，以自制硫酸氢钾为催化剂，由肉桂酸和甲醇直接酯化合成肉桂酸甲酯。用正交试验研究了各反应因素对产品收率的影响，确定其最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1：5，催化剂用量为1．0g，微波功率为729W，辐射时间为5min，产品收率为97．3％，催化剂可重复使用。     

相转移催化合成二元羟乙氧基苯

用相转移催化的方法合成了二元羟乙氧基苯。提高了产品产率，缩短了反应时间。