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二氯苯基氧化膦的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍二氯苯基氧化膦(Ⅰ)的工业生产方法,并提出由二氯苯基膦(Ⅱ)与P_2O_5/Cl_2的氧化反应来合成(Ⅰ)是适合我国国情的最佳合成方法,而(Ⅱ)可通过Friedl-Crafts 反应合成。 相似文献
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《化学世界》2017,(4)
以苯基膦酰二氯及(1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)为主要原料,在氨气存在的条件下反应合成了双笼环状有机膦酸酯高效阻燃剂,即双(2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷-1-氧代-4-羟甲基)苯基膦酸酯(BCPPO)。探讨了反应温度、时间、物质的量比对产率的影响,得到最佳合成工艺条件为n(苯基膦酰二氯)∶n(PEPA)=1∶2.5,80℃反应4h,产率88.6%。通过傅里叶转换红外线光谱(FT IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)和热重-差热分析(TG-DTA)等方法验证了产物的结构及性能。研究表明,在聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中加入质量分数为20%BCPPO时,其极限氧指数为29%。 相似文献
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苯基硫代膦酰二氯合成的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
选用三氯化磷/苯路线,经苯基二氯化膦合成苯基硫代膦酰二氯。采用正交实验,考察了原料投料比、回流反应时间、催化剂等因素对合成的影响。实验结果表明较佳的合成工艺条件为三氯化磷:苯:三氯化铝:硫=3:1:1.1:1,回流反应5小时,产品收率达79.2%。合成产物经红外光谱分析及质谱分析,确定与标准苯基硫代膦酰二氯样品的谱图一致。 相似文献
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简要介绍了二氯苯基膦(DCPP)的合成方法及其在高分子材料上的应用和以它为母体的用于聚酯纤维的反应型阻燃剂2-羧乙基(苯基)次膦酸(CEPPA)的有关情况。 相似文献
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以甲基苯基二氯硅烷为原料,氯气为氯化剂,Lewis酸性季膦盐离子液体[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-n MCl_x(n=1、1.5和2,M=Al、Fe和Zn,x=2或3)为催化剂,液相氯化法制备甲基一氯代苯基二氯硅烷和甲基二氯代苯基二氯硅烷。考查了催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。实验结果表明,Lewis酸性季膦盐离子液体具有较高的催化活性。当使用[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-1.5AlCl_3为催化剂,用量占甲基苯基二氯硅烷的5wt%,在70℃下反应8h,甲基苯基二氯硅烷的转化率可达到98.5%,甲基一氯代苯基二氯硅烷的收率为62.0%;相同反应条件下,当以[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-2AlCl_3为催化剂,原料完全转化,甲基二氯代苯基二氯硅烷的收率可以达到23.0%。[(C_6H_(13))3P(C_(14)H_(29))]Cl-1.5AlCl_3催化剂具有良好的循环使用性能。 相似文献
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双(N,N-二乙基)氨基甲基苯基硅烷的合成研究 总被引:1,自引:1,他引:0
以甲基苯基二氯硅烷和二乙胺为原料,低温下反应,合成了双(N,N-二乙基)氨基甲基苯基硅烷.通过正交试验方法考察了反应温度、反应介质、原料量之比以及反应时间等因素对目标产物产率的影响,利用红外光谱、核磁共振等手段对产物结构进行了表征和确认.利用方差分析确定的最佳反应条件为反应温度-15 ℃、溶剂为乙醚,二乙胺与甲基苯基二氯硅烷的量之比为5:1、反应时间为6 h.反应体系中加入三乙胺作为酸吸收剂、且用量为甲基苯基二氯硅烷的2倍时也可提高目标产物的产率;加入三乙胺后还可使铵盐副产物的后处理更易进行. 相似文献
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研究了合成酸性磷酸酶(ACP)检测底物2,6-二氯-4-乙酰基苯基磷酸(DCAP-P)的新方法。以2,6-二氯苯酚为原料,经酰化反应、AlCl3催化F-C重排先制得2,6-二氯-4-乙酰基苯酚(DCAP),然后在低温下向含有DCAP和三氯氧磷的甲苯溶液中滴加吡啶将其磷脂化,再经水解就得到了目标产物DCAP-P,其结构经元素分析、1HNMR和IR得到确证。研究表明该方法具有步骤较少、操作简便、产物易分离纯化和收率良好等优点。 相似文献
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研究了3-甲氧基-N-苯基丁酰胺类化合物的制备新方法 .以廉价易得的乙酰乙酰苯胺类化合物为起始原料,通过还原反应反应步骤得到中间体3-羟基-N-苯基丁酰胺类化合物,再与甲醇进行醚化反应得到目标化合物.研究表明该方法具有原料便宜易得、后处理操作简单和产品纯度高等优点。 相似文献