TADAB分光光度法测定微量钯

对新试剂TADAB与钯的显色反应研究结果表明,在1.2 mol/dm~2高氯酸介质中,钯与TADAB形成1∶1的稳定配合物.其最大吸收位于584nm,TADAB的最大吸收位于411nm.配合物的表观摩尔吸光系数ε_(584)=5.84×10~4dm~3·mol~(-1)·cm~(-1),桑德尔灵敏度S=0.00182μg·cm~(-2).钯的浓度在5～50μg/25ml符合比尔定律.     

DBSDAA分光光度法测定微量钯

报道了新显色剂DBSDAA(2,6-二溴-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯)与Pd(Ⅱ)的显色反应。研究表明,在Triton X-100的存在下,于pH10.0的Na_2CO_3—NaHCO_3介质中,该试剂与Pd(Ⅱ)可生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长位于530nm,摩尔吸光系数为1.15×10~5。Pd(Ⅱ)量在0～12μg/25ml符合比尔定律。     

用DSPCF分光光度法测定钯

在室温下以硝酸为介质,钯与DSPCF形成有色络合物,其表观摩尔吸光系数ε_(520)=1.2×10~4,络合物组成为Pd(Ⅱ):DSPCF=1:2。其特点是在室温下发生显色反应,当加入HNO_3使介质达1.75N时,只有Pd(Ⅱ)—DSPCF红色络合物不褪色,可用于铂钯二次精矿等的测定。     

MFuBSPP光度法测定钯

５，１０，１５－三（４－甲基－３－磺基苯）－２０－〔４－（５－氟尿嘧啶）丁氧基－３－磺基苯）卟啉（ＭＦｕＢＳＰＰ）是一种新的不对称性的卟啉显色剂。利用ＭＦｕＢＳＰＰ对钯的显色条件进行了研究，发现在ｐＨ４．８的醋酸一醋酸钠缓冲介质中，有抗坏血酸存在，Ｐｄ（Ⅱ）与ＭＦｕＢＳＰＰ形成灵敏度很高的１：１配合物，最大吸收波长为４１４ｎｍ，配合物的摩尔吸光系数ε＝１．５×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，     

DBCDAA分光光度法测定微量钯

ｐＨ９．７～１０．６的Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＨＣＯ３缓冲介质中，有乳化剂ＯＰ存在８０℃水浴加热５ｍｉｎ后，Ｐｄ（Ⅱ）与邻菲罗啉和２，６－二溴－４－羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＤＢＣＤＡＡ）形成组成比为１∶１∶２的红色三元配合物，其最大吸收波长和对比度分别为５２４ｎｍ和１２６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为７．１６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～０．６０μｇ／ｍｌ，配合物至少稳定２４ｈ。用交换树脂分离，方法用于测定二次合金中微量Ｐｄ，相对误差为－５．９％，相对标准偏差为３．８％（ｎ＝６）。     

动力学光度法测定钯

根据Ｐｄ对Ｖ－ＤＡｐＥＭ（二安替比林对乙氧基苯基甲烷）显色体系的褪色作用,建立了１种测定Ｐｄ的新方法,方法检出限为０．１μｇ／２５ｍｌ。Ｐｄ的含量在０．５－８μｇ／２５ｍｌ的成线性关系,方法用于Ｐｄ催化剂中痕量Ｐｄ的测定,结果满意。     

用硫代米Chi酮分光光度法同时测定铂钯

在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下的乙酸盐缓冲溶液中用硫代米Ｃｈｉ桐（ＴＭＫ）分光光度法同时测定Ｐｄ，Ｐｔ实验表明，室温下Ｐｄ（Ⅱ）Ｐｔ（Ⅳ）共存互相干扰，但在抗坏血酸（ＶＣ）存在下可抑掉大量Ｐｔ的显色而测定Ｐｄ，在ＶＣ－ＫＩ存在下Ｐｄ，Ｐｔ同时显色，差减法测定Ｐｔ。采用双（十二烷基亚磺酰）乙烷高选择性萃取Ｐｄ，Ｐｔ而与贱金属和其它贵金属分离，可应用于高纯Ｃｕ，Ｎｉ及矿物中Ｐｄ，Ｐｔ的测定，获得满意的     

用硫代米蚩酮分光光度法同时测定铂钯

在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下的乙酸盐缓冲溶液中用硫代米蚩酮（ＴＭＫ）分光光度法同时测定Ｐｄ、Ｐｔ，实验表明，室温下Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅳ）共存互相干扰。但在抗坏血酸（ＶＣ）存在下可抑制大量Ｐｔ的显色而测定Ｐｄ，在ＶＣ—ＫＩ存在下Ｐｄ、Ｐｔ同时显色，差减法测定Ｐｔ。采用双（十二烷基亚磺酰）乙烷高选择性萃取Ｐｄ、Ｐｔ而与贱金属和其它贵金属分离，可应用于高纯Ｃｕ、Ｎｉ及矿物中Ｐｄ、Ｐｔ的测定，获得满意的结果。     

Simultaneous Determination of Uranium and Thorium Chemistry

ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＵｒａｎｉｕｍａｎｄＴｈｏｒｉｕｍｗｉｔｈＳｔａｎｄａｒｄＤｕａｌａｄｄｉｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄＨｅＲｏｎｇｈｕａｎ,ＷａｎｇＪｉａｎｈｕａａｎｄＷａｎｇＹｕｂａｏ（何荣桓）（王建华）（王玉宝）Ｃ...     

电镀层中的Ni和Pd分光光度测定

提出在氨性介质中以高碘酸钠为氧化剂、丁二肟为显色剂的分光光度法测定Ｎｉ：在硫酸介质中以抗坏血酸为保护剂、碘经钾为显色剂的一阶导数法测定Ｐｄ。本法适用于Ｎｉ－Ｐｄ合金电镀层中Ｎｉ和Ｐｄ的测定。     

利用SBDR固相萃取富集分离和分光光度法测定氰化渣中Pd的研究

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁(SBDR)与Pd的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,并结合微波消化样品,提出了一种测定氰化渣中痕量Pd的方法,在pH=2.0的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,SBDR与Pd反应生成21稳定络合物,λmax=535nm,ε=7.79×104L·mol-1·cm-1。Pd含量在0.01～2.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于氰化渣中痕量Pd的测定,结果令人满意。     

新试剂DMTASTP与钯的显色反应及其应用

本文报道一种对钯有高灵敏度和选择性的新试剂。ＤＭＴＡＳＴＰ试剂在硫酸、高氯酸、硝酸介质中能与钯形成稳定的蓝色络合物，其组成为Ｐｄ（Ⅱ）：ＤＭＴＡＳＴＰ＝１：１，最大吸收波长为６７４ｎｍ，表观摩尔吸光系数（ε）为５，９６×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。钯的浓度在０～７０μｇ／２５ｍｌ服从比尔定律，可允许大量的贵金属离子及其它离子共存。用于铂合金网、粗铂、失效催化剂及尾渣中钯的测定，结果满意。     

Ag—AgI指示电极电位滴定法测定钯

研究了铂、钯、金、铂镀金、石墨及Ag—AgI指示电极,提出了一个用Ag～AgI指示电极(vs.SCE),碘化钾电位滴定钯的方法。该方法可应用于钯合金、氯化钯、钯催化剂中钯的测定。对于含钯60％和O.5％的物料,变异系数分别为0.5％和4％。     

乙酰丙酮钯(II)的合成及其结构表征

以二氯化钯为原料,在碱性条件下有效地制备了乙酰丙酮钯(Ⅱ),用无水乙醇提纯后产率达到92．2％。通过元素分析、电子光谱、IR、MS、^1HNMR,进一步确证了所制得样品的结构与性质。结果表明：乙酰丙酮钯属于低自旋的平面正方型配合物,在反应动力学上是稳定的;配合物中螯合环和离域π键的形成使Pd-O键加强,配合物更稳定。