凝胶渗透-高效液相色谱法测定棕榈油中的对位红和苏丹色素

采用凝胶渗透色谱(GPC)分离棕榈油中的对位红和苏丹色素,浓缩后用纯乙腈淋洗的高效液相色谱双波长检测法测定其中各待测组分的含量.测定结果表明最低检测限:对位红、苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ分别为0.03、0.06、0.10、0.08、0.10 mg/kg;相对标准偏差为2.15%～5.23%,平均回收率为83%～95%.操作方法简便,结果准确可靠.     

棕榈油中多种添加剂测定方法的研究

采用乙腈提取棕榈油中多种添加剂PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、OG、DG、BHT、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ,浓缩后用乙腈-水淋洗的高效液相色谱多波长检测法测定其中各待测组分的含量,方法最低检测限:PG、THBP、NDGA、OG、DG为0.5 mg/kg;TBHQ、BHA、BHT为1 mg/kg;苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ为10μg/kg。相对标准偏差为2.03%～6.89%,回收率为88.85%～108.38%。该方法简便、快速,稳定可靠。     

棕榈油的分提方法

棕榈油的分提方法有:干法分提、溶剂分提及表面活性剂分提.综述了这三种方法的原理及加工条件,尤其是干法分提工艺及设备.     

Validation of a high performance liquid chromatography method for sunscreen determination in cosmetics

The aim of this research was the development and validation of a high performance liquid chromatography (HPLC) method for the simultaneous and quantitative determination of benzophenone-3, octyl methoxycinnamate and octyl salicylate contained in sunscreen emulsions. The separation and quantitative determination was achieved using a LiChrospher((R)) 100 RP-18 (5 microm) Merck column, a mobile phase constituted of methanol/water (85/15, v/v), a flow-rate of 1.0 mL min(-1) and UV detection at 310 nm. The correlation coefficients and percentage of recovery for benzophenone-3, octyl methoxycinnamate and octyl salicylate were 0.9999 and 99.46%; 0.9995 and 98.85%; 0.9998 and 98.84%, respectively. The relative standard deviations (RSD) for commercial samples were between 0.50 and 0.70%.     

高效液相色谱法测定米糠油中谷维素含量

高效液相色谱法适用于油中微量组分的定量检测,为探索适合企业内米糠油谷维素的测定方法,建立新HPLC-UV(高效液相色谱-紫外)测定方法。色谱条件如下:采用ZORBAX NH_2柱,流动相为乙醇,流速0.8~1.0 mL/min,检测波长324 nm。结果表明,米糠油中杂质不干扰样品出峰,谷维素各组成成分在同一时间出峰,且出峰时间小于10 min,线性范围为0.032 1%~1.284 0%,线性相关系数R~2=0.999 1,平均回收率为98.57%,相对标准偏差(RSD)=0.15%(n=4)。该方法稳定,专属性强,准确可靠,适用于米糠油等含谷维素油脂的测定。     

高效液相色谱法测定虾青素油中虾青素的含量

该研究建立了高效液相色谱法测定虾青素油中虾青素含量的分析方法。利用单因素实验,对虾青素油中虾青素的提取试剂、酶解时间进行选择,确定最佳前处理条件为37℃恒温水浴振荡酶解60 min,石油醚提取。色谱条件:YMC^TMC₃₀色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-甲基叔丁基醚梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长472 nm。结果表明,全反式虾青素在0.10~4.00μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系,精密度的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.36%,表明精密度高,平均回收率为93.58%,回收率的RSD为2.84%,表明添加回收率高,相对标准偏差小,实验建立方法测得虾青素油中虾青素的含量为92.9%,是碱性皂化测得结果的2.11倍,所建立的方法可以准确定量虾青素油中虾青素的含量。     

高效液相色谱法测定植物油中游离棉酚的不确定度评定

依据植物油中游离棉酚的检测方法,建立了一种植物油中游离棉酚检测结果不确定度的数学模型,并对其检测过程中产生不确定度的主要来源进行了分析与评定。结果表明:高效液相色谱仪的性能、样品前处理的重复性和标准曲线的拟合对游离棉酚检测结果的不确定度的贡献较大,当植物油中游离棉酚含量为48mg/kg时,其扩展不确定度为5mg/kg(k=2)。     

Relationship between laser-induced fluorescence intensity and crude palm oil quality

Crude palm oil quality is an important consideration in the production of refined palm oil of consistent high quality. The quality of crude palm oil is determined by the analysis of oxidative and hydrolytic parameters such as peroxide value, anis dine value, free fatty acid content and moisture and impurities, all very time consuming and counter-productive for both crude palm oil mills and refineries to carry out. This study shows that laser-induced fluorescence (LIF) analysis can be used as an alternative to analysing all the common oxidative and hydrolytic parameters mentioned. LIF at 673 nm was indicative of the oxidative quality of crude palm oil. There was also positive correlation between fluorescence intensity and the carotene and the deterioration of bleach ability index of crude palm oil, and the Rancimat induction time of the final refined product.     

水酶法提取棕榈油的工艺研究

从纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶、酸性蛋白酶等7种常用水解酶中,筛选出最适水解酶后,利用单因素实验和正交实验确定该酶提取棕榈油的最佳工艺参数,并对所得油脂中的酸价进行测定。结果表明:纤维素酶是提取棕榈油的最佳用酶,pH和酶解温度对棕榈油提取率的影响不显著;纤维素酶提取棕榈油的最佳工艺为pH4.5、酶解温度45℃、酶解时间2.5h、料液比1∶2 g/mL、酶用量2%。该条件下棕榈油提取率可达46.90%,所得油脂的酸价为6.01 mg/g KOH,可为水酶法制备棕榈油的工业化提供参考。     

用HPLC法测定L-亮氨酸

研究采用高效液相色谱(HPLC)和邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法测定L-亮氨酸的条件。样品通过ODS C-18柱分离,流动相由60%的50mmol/L乙酸钠溶液和40%的甲醇构成,荧光检测器波长Ex为350nm、Em为450nm。回收率99.93%~100.35%,相对标准偏差为0.754%。     

棕榈残渣浸出取油工艺的研究

对棕榈果榨油后的残渣进行浸出取油工艺的研究。通过单因素试验研究了物料含水率、浸出时间及浸出级数对棕榈残渣浸出取油的影响,并采用正交试验确定最佳浸出工艺条件。结果表明,在浸出温度55℃、液料比6∶1、物料含水率9.72%、每次浸出时间40 min、浸出级数4级的条件下,棕榈残渣中残油达到最低,为0.31%。     

高效液相色谱法检测粮油中黄曲霉毒素方法验证

该文报道验证同时检测粮食、植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法.样品经甲醇-水(体积比为70∶30)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Cloversil C18色谱柱(4.6mm×150 mm,粒度5μm),以甲醇:水(50∶50)溶液为流动相,柱后光化学衍生,利...     

基于傅里叶变换红外光谱的大豆原油掺伪定量 分析模型研究

目的应用傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合最小偏二乘法(PLS)建立大豆原油-棕榈油二元掺伪体系的定量分析模型。方法以42个大豆原油、21个精炼油、88个掺伪油的FIIR谱图为模型样本,预处理方法选用标准正态变量(SNV),在此基础上应用主成分分析(PCA)提取特征变量,随机选取60个掺伪油样组成校正集,28个掺伪油样组成验证集,以PLS方法建立大豆原油的掺伪定量模型。结果 PCA可将大豆原油及精炼油分成独立的2类。经PCA分析,大豆原油中掺入棕榈油的掺伪检测限为5%。PLS校正模型的判定系数R2为0.9926,校正误差均方根RMSEC为1.8121。预测模型的R2为0.9823,交叉验证误差均方根RMSECV为2.8189。同时得到的预测结果的偏差在1.3909%~3.1019%之间,差异不显著,说明此模型可行。结论 FTIR-PLS模型能够实现大豆原油的掺伪定量分析,分析速度快,能够满足大豆原油入库要求,是一种可行的大豆原油掺伪分析方法。     

超声波作用下棕榈油酯交换反应的研究

将超声波技术应用于棕榈油的酯交换反应。通过单因素试验研究了超声波功率、反应时间、醇油摩尔比、反应温度对棕榈油酯交换率的影响。在单因素试验的基础上进行正交试验优化得到的超声波酯交换反应参数为:超声波功率280 W,反应时间30 min,醇油摩尔比7.5∶1,反应温度55℃,此条件下的酯交换率可达95.5%。对比常规搅拌酯交换法,超声波法明显促进了酯交换反应,降低了反应温度,缩短了反应时间。     

Simultaneous determination of iridoid glycosides,phenethylalcohol glycosides and furfural derivatives in Rehmanniae Radix by high performance liquid chromatography coupled with triple-quadrupole mass spectrometry

In this study, a sensitive and selective method for simultaneously quantifying eight major components (four iridoid glycosides, three phenethylalcohol glycosides and one furfural derivative) of Rehmanniae Radix by high performance liquid chromatography coupled with triple-quadrupole mass spectrometry (HPLC–TQ-MS) was developed. The sample preparation was executed using an optimised ultrasonic method with complete extraction efficiencies of eight analytes. For mass spectrometry, selected ion recording (SIR) scan mode was used to improve the sensitivity and selectivity. The established method was validated in terms of linearity, sensitivity, precision, accuracy and stability, and successfully applied to determine the contents of the eight analytes in different batches of raw and processed Rehmanniae Radix, which confirmed that the established method was reliable and useful for “holistic” quality evaluation of Rehmanniae Radix. The quantitative results indicated that the quality of commercial raw or processed Rehmanniae Radix was remarkably inconsistent.     

棕榈油大豆油为原料调和油冷冻性能研究

对碘值60棕榈油与大豆油调和而成调和油在0℃、10℃、20℃三种温度条件下进行冷冻性能研究。在0℃情况下,即使棕榈油含量仅10%,也会很快混浊和结冻;在10℃情况下,含20%棕榈油的棕榈油大豆油调和油可保持15天以上澄清透明;在20℃情况下,含40%棕榈油的棕榈油大豆油调和油可保持25天以上而澄清透明。     

棕榈油与红棕油替代牛油对传统火锅底料风味物质布料吸附特性的影响

针对市售传统牛油火锅底料风味易被衣物吸附的问题,以红棕油、棕榈油、棕榈油与牛油混合油(棕榈油与牛油比例分别为7∶3、1∶1及3∶7)及牛油所制得的6种火锅底料为原料,模拟火锅食用时布料吸附火锅底料风味物质的过程,对火锅底料进行感官评价,并通过感官评价、电子鼻分析和全二维气相色谱质谱联用仪(GC×GC-MS)结合相对气味活度值(ROAV)法对火锅底料风味物质的布料吸附特性进行研究,探究红棕油和棕榈油替代牛油对传统火锅底料风味物质布料吸附特性的影响。结果表明：添加红棕油和棕榈油不会影响火锅底料的感官;吸附红棕油或棕榈油火锅底料风味物质的布料感官评分较高,且在电子鼻W5S感应器的响应值较低;GC×GC-MS检测结果表明布料吸附不同油脂制备的火锅底料的风味物质具有较大差异;ROAV结果表明醇类及醛类物质贡献最大,布料吸附6种火锅底料风味物质的共有关键风味成分(ROAV≥1)有α-松油醇、芳樟醇、正辛醛、壬醛、癸醛、反式-2-壬醛,相较于牛油,红棕油及棕榈油能减少布料吸附的风味物质。综上,红棕油或棕榈油火锅底料感官好,其风味物质的布料吸附性较低,可以取代牛油火锅底料。     

利用棕榈油制备速冻食品专用油脂

以棕榈硬脂和棕榈液油为原料,开发适用于速冻食品的专用油脂生产技术及配方。将棕榈硬脂与棕榈液油按质量比1∶1复配,用于制备速冻食品专用油脂。通过正交实验分析,确定了专用油脂制备的最佳条件为:复合乳化剂(丙二醇酯与单甘酯质量比为1∶1)添加量为油质量的1%,乳化温度60℃,乳化时间10 min,油水质量比5∶1。在最佳条件下,制得的专用油脂的乳化稳定性为92.2%。     

高效液相色谱-柱后衍生法测定植物油脂中 4种黄曲霉毒素

目的建立一种可同时测定植物油脂中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1残留量的分析方法。方法将待测样品经前期溶剂提取、免疫亲和柱净化处理后,通过高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行测定。结果黄曲霉素G2、B2在0.1~2 ng/m L范围内表现出良好的线性关系,而黄曲霉素G1、B1在1~20 ng/m L范围内r0.9995,其线性关系良好。在添加浓度为0.1~20μg/kg的范围内,平均回收率在75.0%~125.7%之间。结论该方法快速简便准确,可作为植物油脂中黄曲霉毒素的残留量测定方法。