5-烷基-2-氨基-1,3,4-噻二唑的合成及应用

用硫代氨基脲与甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、异戊酸等在盐酸、磷酸、多聚磷酸、硫酸催化下 ,分别合成了 2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (a)、5 -甲基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (b)、5 -乙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (c)、5 -丙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (d)、5 -异丙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (e)、5 -异丁基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (f)。并对工艺条件进行了试验 ,结果表明 :最佳工艺条件为硫代氨基脲与酸的摩尔比为 1∶ 1 .4,合成 2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑为多聚磷酸催化 ,合成其它的为浓盐酸催化 ,回流 3 h,产率分别为 96.78%、74.3 4%、73 .67%、71 .68%、68.44%、67.5 4%。同时以 a～f为原料合成了具有抗菌作用的 5 -烷基 -1 ,3 ,4-噻二唑硫脲乙酸和 5 -烷基 -2 -苯基 -硫脲 -1 ,3 ,4-噻二唑的衍生物     

1-(5-甲基-1,3,4-噻二唑基)-3-苯基硫脲的合成及抑菌实验研究

以四丁基溴化铵为催化剂、5-甲基-2-氨基-1,3,4-噻二唑和苯异硫氰酸酯为原料,在乙腈溶剂中合成了1-(5-甲基-1,3,4-噻二唑基)-3-苯基硫脲,确定了优化的工艺条件,并对产物的抑菌活性进行了初步研究.     

糠醛缩2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的合成

合成了2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑,并以此和糠酸为原料,合成了糠醛缩2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑Schiff碱,经IR、US和元素分析确证了其结构。初步抑菌实验表明,该Schiff碱具有一定的抗菌活性。     

3种苯基-5-烷基-2-氨基-1、3、4-噻二唑硫脲化合物的合成研究

研究了以5-烷基-2-氨基-l、3、4-噻二唑为中间体和苯异硫氰酸酯(PTTC)合成苯基-5-烷基-2-氨基-1、3、4-噻二唑硫脲3种化合物。并确定了最优化合成条件：反应物的物质的量比为l：1．8,四丁基溴化铵(0．8g)为催化剂,10mL乙腈为溶剂,加热回流4h,产率可达74．56％、64．80％、53．54％。实验方法简单,时间短,产率高,具有很高的理论和实际应用价值。     

6-甲基-2-苯基咪唑[2,1-b]并-1,3,4-噻二唑-5-N'-取代苯基亚甲基碳酰肼的设计与合成

根据已有的具有抗肿瘤活性的咪唑[2,1-b]并-1,3,4-噻二唑类化合物的结构及其构效关系,以2-氨基-5-苯基-1,3,4-噻二唑和溴代乙酰乙酸乙酯为原料设计并合成了8个6-甲基-2-苯基咪唑[2,1-b]并-1,3,4-噻二唑-5-碳酰肼的腙类衍生物.通过1HNMR、LC-MS、IR等方法对其结构进行了确证.     

N-{5-[1-(2′,4′-二氯苯氧)乙基]-1,3,4-噻二唑-2-基}-N′-芳氧乙酰基硫脲的合成与生物活性

通过2-氨基-5-[1-(2′,4′-二氯苯氧)乙基]-1,3,4-噻二唑与芳氧乙酰基异硫氰酸酯反应,合成了9种新的芳氧乙酰基硫脲,初步的生物活性测定试验表明,部分化合物具有良好的植物生长调节活性。     

N-{5-[1-（2’，4’-二氯苯氧）乙基]-1，3，4-噻二唑-2-基}-N’-芳氧乙酰基硫脲的合成与生物活性

通过2-氨基-5-[1-（2’，4＇-二氯苯氧）乙基]-1，3，4-噻二唑与芳氧乙酰基异硫氰酸酯反应，合成了9种新的芳氧乙酰基硫脲，初步的生物活性测定试验表明，部分化合物具有良好的植物生长调节活性。     

新型N-(1,3,4-噻二唑基)噻唑甲酰胺的合成及其杀菌活性

以5-烃基-2-氨基-1,3,4-噻二唑和2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酰氯为原料,在三乙胺的作用下合成了新型结构的标题化合物,并且发现化合物中与1,3,4-噻二唑基相连的苯环上有吸电子取代基的产率比苯环上无取代基的产率低。产物的结构用IR、1HNMR、13CNMR和元素分析进行了表征。测试了目标化合物的杀菌活性,其对所测菌种均表现出一定的杀菌活性,而且1,3,4-噻二唑环上连有烷基的活性明显高于连有芳基的活性。     

四种1,3,4-噻二唑衍生物的合成

以2，4-二氯苯甲醛和氨基硫脲为原料，经加成、FeCl3关环合成2-氨基-5-（2，4-二氯苯基）-1，3，4-噻二唑，然后再与取代水杨醛反应，合成了四种Schiff碱，并用^1HNMR和IR对其进行了结构鉴定。     

含有酰腙基团的1,3,4-噻二唑衍生物的合成

以氨基硫脲为初始原料,合成了5-氨基-1,3,4-噻二唑-2-硫基乙酰肼,再与不同的芳香醛(酮)反应,得到了12个标题化合物.其结构均经IR、1HNMR、13CNMR和MS等测试手段所确认.     

5-苄巯基-1H-四氮唑(BTT)的合成工艺研究

以水和乙醇为溶剂,在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵的作用下合成了标题化合物。通过对影响收率的关键因素进行研究,找到了最佳反应条件:物料比为1∶1.2∶1.2,95℃下回流16 h,收率达到85.2%。合成工艺操作方便,收率高,污染小,适合于工业化生产,有广阔的市场应用前景。     

在两相体系中用相转移催化合成β-萘氧乙酸

应用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵催化β-萘酚与氯乙酸反应,合成了β-萘氧乙酸。研究结果表明,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性。考察了β-萘酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对产率的影响。在典型反应条件(β-萘酚与氯乙酸的摩尔比=1∶3,回流1.5 h)下,所得β-萘氧乙酸的产率为48.08%。     

水相中钯催化4-氟苯硼酸与2-溴吡啶的Suzuki偶联反应

以Pd2（dba）3作为催化剂,对2-溴吡啶和4-氟苯硼酸进行了Suzuki偶联反应,合成了相应的偶联产物2-（4-氟苯基）吡啶,并利用单因素法考查了反应中所用的碱、溶剂、相转移催化剂等因素对反应的影响,探索其最佳反应条件。最佳反应条件是碱为KOH,溶剂为水,相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵。     

1H,1H,2H,2H-全氟烷基丙烯酸酯的自压催化合成

以丙烯酸钾盐和全氟烷基乙烯基加成物(PFOEI)为原料,在反应体系自身产生的压力下,催化合成1H,1H,2H,2H-全氟烷基丙烯酸酯,考察了在原料配比为,n(PFOEI):n(丙烯酸钾):n(叔戊醇):n(PIC):n(阻聚剂)=1:1.5:20:0.06:0.05、反应时间为9 h下,溶剂、相转移催化剂和反应温度对酯...     

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的合成及溶解性能的研究

以N-甲基咪唑和溴乙烷为原料,合成中间体[Emim]Br,讨论原料配比、溶剂、反应时间和反应温度对[Emim]Br产率的影响,最高产率为94.63%。四氟硼酸钠与中间体[Emim]Br以等摩尔比进行反应,确定最优的合成条件,在最佳合成条件下目标离子液体的转化率为94.45%。浊点法测定溶解度表明甲苯等溶剂在[Emim]BF4离子液体中有较好的溶解性能。     

3-十六烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵的合成及性质研究

以十六醇、环氧氯丙烷(EPIC)与三甲胺盐酸盐合成了阳离子表面活性剂3-十六烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵(HPAC)。中间体十六烷基缩水甘油醚最佳合成条件:n(十六醇)∶n(EPIC)=1∶1.8,反应时间4 h,温度50℃,NaOH的浓度为50%,四丁基溴化铵作催化剂;HPAC最佳合成条件:n(十六烷氧基缩水甘油醚)∶n(三甲胺盐酸盐)=1∶1,温度30℃,反应3 h,HPAC的收率可达96%。研究了其界面、抗菌、抑菌性质。     

2,5-二(邻氯苯基)-1,3,4-噻二唑的合成

通过对称双酰肼与P2S5的缩合反应合成了2,5－二（邻氯苯基）－1,3,4－噻二唑。研究了合成反应条件,当使用吡啶作溶剂,产物收率为81．2％。产物通过各种谱仪检测,确证了其结构。     

固体光气法合成2-氧-5-甲基-3-氢-1,3,4一噁二唑

研究了以乙酸乙酯为原料,用固体光气代替光气合成2-氧-5-甲基-3-氢-1,3,4-(口恶)二唑,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径。考察了反应温度、反应物配比、反应溶剂等因素对收率的影响,在最佳条件下,合成总收率为81.8%。目标化合物经红外光谱、核磁共振谱、质谱验证。