液质联用法测定牛奶中氯霉素类药物残留

建立了牛奶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素多残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经碱性乙腈超声提取,以MGⅢ-C18色谱柱(2.1×150 mm,5μm)分离,流动相为10 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇(梯度洗脱),流速0.25 m L/min。采用多反应监测负离子模式,可以同时对牛奶中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定。方法的检出限为0.1μg/kg~0.3μg/kg。在0.3、3.0、10.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为80.7%~93.6%,相对标准偏差为3.85%~9.35%。     

液质联用法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留

为测定水产品中的孔雀石绿和隐性孔雀石绿残留,建立水产品中两种成分的液质联用检测方法。结果表明,孔雀石绿和隐性孔雀石绿在一定的范围内浓度与响应值呈显著的线性关系。添加不同水平的孔雀石绿和隐性孔雀石绿,在样品中回收率均大于80%,具有回收率高、分析效率高和节省成本的特点,能满足水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的检测需求。     

液质联用技术测定茶叶中多菌灵残留

建立茶叶中多菌灵残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法中样品经0.2 mol/L盐酸甲醇溶液(1∶1,υ/υ)超声提取,MCX固相萃取柱净化,以ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,1.8μm)分离,流动相为0.1%甲酸水和乙腈(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限为1.0μg/kg,线性范围0.5μg/L～3 000μg/L,加标回收率为85.0%～96.0%,相对标准偏差为3.71%。     

液质联用法测定南美白对虾中84种农药残留

建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法快速测定南美白对虾样品中多农药残留的分析方法。南美白对虾样品匀浆后使用80%乙腈对农药残留进行提取,加入氯化钠使乙腈与水相分层,使用固相萃取柱对提取液进行净化,氮气吹扫浓缩后复溶,并利用超高效液相色谱串联质谱进行分析。质谱仪在正离子扫描模式下进行多反应监测(MRM)检测,通过保留时间和离子碎片丰度比进行定性分析,外标法定量分析。结果表明, 65种农药回收率在80%～120%范围内,所监测的84种农药定量限在1～10μg/kg范围内, 5, 10和50μg/kg这3个添加水平上方法回收率为51.9%～132.2%,精密度(n=6)为0.13%～11.04%。经实际样品检测,市售南美白对虾中有西草净检出。该方法快速、准确、稳健,能够很好地对南美白对虾中的农药残留进行测定分析。     

液质联用法检测水产品中四环素类残留

为了快速准确的检验水产品四环素类(四环素、土霉素、金霉素)抗生素的残留,本论文建立水产品中四环素类抗生素残留的提取、净化和色谱测定的液质联用法。实验结果表明四环素类标准品的3个添加浓度(20、50、100)μg/kg的平均回收率范围为84%～112%,相对标准偏差小于18.4%,四环素类药物的检测限均可达到20μg/kg。液质联用法灵敏度高、准确可靠,前处理快捷简便,能够降低检测成本,可作为大量批次水产品中四环素类抗生素残留检测的常用方法。     

液质联用法同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留

建立了婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经水超声溶解,乙腈除蛋白。以PC HILIC色谱柱分离,流动相为浓度50 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈,流速0.25 mL/min。液相色谱-串联质谱仪测定,基质内标法定量。在该优化条件下,氯酸盐和高氯酸定量限分别为20μg/kg和2.0μg/kg,方法回收率为85.1%～94.7%,相对标准偏差(RSD)为2.38%～9.79%。经测定多种市售婴幼儿配方奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的同时快速测定。     

食品中兽药残留液质联用法检测方法分析

人们依靠摄食来获取能量和微量元素,以保证身体健康。而食品检验在保证我国食品的安全性方面具有重要作用。为提高食品中的兽药检测质量,本文分析了利用液质联用法检测食品兽药残留的现状,并提出提升食品中兽药残留检测结果可靠性的相关策略,以提升我国食品兽药残留检测的可信度,保障食品安全。     

食品中兽药残留液质联用法检测方法探讨

随着科技的发展,越来越多的检测技术诞生了。液相检测技术也叫高效液相色谱技术,目前在我国的兽药残留分析领域占有主导地位。因为液相色谱技术不会受到样品热稳定性和挥发性的限制,所以应用范围较广。本文从兽药残留检测方法概述、对动物性食品中受体激素残留的测定、相关技术在操作过程中的注意事项、食品中兽药残留检测的未来展望等四方面进行了阐述。     

食品中兽药残留液质联用法检测方法探究

随着科学技术的发展,越来越多的检测技术被投入使用。高效液相色谱-质谱联用仪以液相色谱作为分离系统、质谱作为检测系统,能够快速、高效、准确地分析,并且在稳定性以及挥发性方面占据十分明显的优势,这也是其得到大面积应用的主要原因。在实际针对兽药残留液质进行检测时,可从对动物性食品中受体激素残留的测定、相关技术在操作过程中的注意事项、食品中兽药残留检测的未来这几方面着手。     

液质联用法测定黄酒中生物胺含量

采用高效液相色谱-三重四级杆质谱串联法(HPLC-MS/MS)技术,建立检测黄酒中组胺、腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、2-苯乙胺、酪胺、色胺共8种生物胺的分析方法。结果表明,在液质联用法对黄酒中生物胺的检测限方面,组胺、尸胺、精胺、亚精胺为0.05μg/kg,腐胺1.0μg/kg,酪胺、色胺为1.5μg/kg,2-苯乙胺为2.0μg/kg。线性范围为0.05~15.0μg/kg(R0.999),回收率在93%~99%之间,相对标准偏差(RSD)在0.11%~0.29%之间。液质联用法可对黄酒中生物胺进行准确的定性和定量,且样品不需衍生化处理,提高了大批量样品检测前处理的效率,同时解决了检测中出现的假阳性问题,适合黄酒中生物胺的低残留检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健酒中紫杉醇的含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定保健酒中紫杉醇含量的方法。样品用水稀释10倍后经GCB固相萃取小柱净化,采用LunaC₈ 100A(150 mm×2 mm,3 μm)柱以0.2%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子化和多反应监测模式(MRM)检测。紫杉醇在1~100 μg/L范围内呈良好的线性关系,决定系数(R²)大于0.999,方法的定量限(S/N=10)为10 μg/L;以保健酒为基质,紫杉醇在10.0、50.0和100.0 μg/L 3个水平下的平均加标回收率为88.9%~92.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.8%~9.5%;用建立的方法分析了17批实际样品,其中2批次样品有检出,且含量均超过方法定量限的100倍以上。该法简单、高效、灵敏、准确,可用于测定保健酒中紫杉醇的含量,为执法机关监管保健酒里添加红豆杉的违法行为提供了技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱测定面制品中的呋喃西林代谢物

利用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)方法测定了面制品中的呋喃西林代谢物-氨基脲(SEM)。样品经0.2mol/L的盐酸溶液均质,2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取浓缩后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用BEH C18柱分离,以乙腈和0.1%(V/V)的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子、多反应监测(MRM)模式进行定性定量测定。结果表明弱阳离子交换柱的净化效果较好,氨基脲在1~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.9993;检出限为0.4μg/kg。添加水平分别为2、10、50μg/kg时的加标回收率为85.8%~112.6%,相对标准偏差小于9%。本方法适用于不同面制品中氨基脲的定性和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中9种真菌毒素

为高效检测玉米中的生物毒素,采用80％乙腈-0.1％甲酸水溶液提取、QuEChERS法净化、甲醇-0.1％甲酸+5 mmol/L甲酸铵水溶液经C18柱梯度洗脱分离、电喷雾正负离子同时扫描并多反应监测模式采集数据的综合方法,对玉米中黄曲霉毒素B1、B2、伏马毒素B1、B2、B3、呕吐毒素、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15...     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中8种类固醇激素

建立了同时测定饲料中勃地酮、甲睾酮、诺龙、群勃龙、甲羟孕酮乙酸酯、美仑孕酮、乙酸甲地孕酮和17α-羟基孕酮8种类固醇激素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。考察了提取溶剂,除蛋白和除脂条件对8种类固醇激素回收率的影响,最终选择乙腈为提取溶剂,用三氯乙酸和氢氧化钠除蛋白,用氯化镁和正己烷除脂,样品经Athena C18-WP(2.1×150 mm,5 μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵(1‰甲酸)和乙腈(1‰甲酸)进行梯度洗脱,正离子电喷雾电离多反应监测模式测定,内标法进行定量分析。结果显示,8种化合物在0~10 μg/L范围内线性相关系数(r)≥0.9995;检出限为0.10~0.34 μg/kg(S/N≥3),定量限为0.35~0.98 μg/kg(S/N≥10)。方法的平均回收率范围为70.4%~109%,相对标准偏差为0.38%~10.3%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,适用于饲料中8种类固醇激素的快速检测。     

血浆和尿液中6 种鹅膏毒肽和鬼笔毒肽的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立同时检测血浆和尿液中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽的超高效液相色谱-串联质谱方法。采用模仿人食用有毒野生菌的模式给药实验豚鼠,毒素经过胃肠道首过效应后,利用该方法检测两类毒素在豚鼠血浆和尿液中代谢规律。对实验豚鼠灌胃给药,α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、二羟鬼笔毒肽的剂量分别为1.0、0.486、0.079、0.120?mg/kg（以体质量计）,并对给药后不同时间点采集的血液样品和2?h后的尿液样品进行鹅膏毒肽和鬼笔毒肽含量的检测。结果表明,所建方法血浆和尿液中鹅膏肽类毒素的检出限分别为1.0?μg/L和0.3?μg/L;在质量浓度为2～100?μg/L范围内进行3?个水平的加标实验,回收率均在76.8%～109.0%之间,相对标准偏差为1.30%～12.00%（n=6）;血浆中α-鹅膏毒肽和β-鹅膏毒肽均在给药2?h后血药质量浓度达到峰值,分别为14.6、7.24?μg/L,在第24小时处于检出限附近或者未检出;所有时间点的血浆均未检出鬼笔毒肽。在给药后第2小时的尿液中检出全部4?种（α-AMA、β-AMA、PHD和PCD）蘑菇毒素,质量浓度在45.9～1?905?μg/L之间。     

香肠中红色2G的HPLC法及UPLC-MS/MS检测

建立香肠中红色2G色素的高效液相色谱法(HPLC)测定和确证的超高压液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)。以0.662mol/L氨水为提取液,样品均质提取两次,离心后用C18柱净化,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,流动相为乙酸-乙酸铵缓冲液-甲醇(55:45,V/V),等度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为530nm,阳性结果用UPLC-MS/MS确证。HPLC-DAD法在0.0212～1.06mg/L范围内,红色2G的峰面积与其相应浓度呈现良好相关性,r＞0.999,方法测定限为0.106mg/kg,在空白样品中添加已知浓度的红色2G色素,平均回收率在79.0%～86.5%之间,相对标准偏差(RSD)在3.19%～5.06%之间。UPLC-MS/MS法的测定限为0.005mg/kg,平均回收率在75.5%～80.2%之间,RSD在3.62%～9.97%之间。该方法可用于香肠中红色2G的检测及确证。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定食用植物油中添加的乙基麦芽酚

采用液相色谱–串联质谱法测定食用植物油专项抽检样品中乙基麦芽酚的含量,了解乙基麦芽酚的非法添加情况。该方法采用色谱柱为ZORBAX SB-C18柱(2.0×100 mm, 1.8μm);以0.1%甲酸水溶液–乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为0.2 mL/min,柱温40℃。结果表明,乙基麦芽酚在10～100 ng/mL浓度范围内有较好的线性关系,相关系数R²为0.999 8,加标回收率平均为99.9%,相对标准偏差(RSD)为0.31%。通过液相色谱–串联质谱法测定83批食用植物油中的乙基麦芽酚,一批花生油中检测出乙基麦芽酚含量为36.4μg/kg。该方法可用于食用植物油的质量控制,也可为食用植物油的监管提供科学参考。     

超高效液相色谱串联质谱法测定银耳中米酵菌酸

建立了快速测定银耳中米酵菌酸的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品采用甲醇提取,混合强阴离子交换固相萃取柱(PAX)净化,UPLC BEH C18(2.1×100 mm,1.7μm)色谱柱分析,以10 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相,梯度洗脱,串联四级杆质谱多反应监测负离子模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,米酵菌酸在1.6μg/L~80μg/L线性范围内,相关系数(r)0.999 9,检出限0.5μg/kg,加标回收率82%~102%,相对标准偏差RSD≤8.5%。本方法快捷准确、灵敏度高,可用于银耳中米酵菌酸的确证方法。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定乳及乳制品中三聚氰胺

建立快速、经济测定乳及乳制品中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。乳及乳制品样品中加入乙腈-水溶液,通过超声波提取和二氯甲烷液液萃取除去蛋白质、脂肪等杂质,进一步稀释后直接进样。经超高效液相色谱(UPLC)快速分离,采用电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM),实现对三聚氰胺的定性和外标法定量。乳及乳制品样品在1.2 min内完成分析,且具有良好的线性关系(r=0.999 1);方法检出限和定量限(LOQ)分别为0.005 mg/kg、0.017 mg/kg;在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内,平均回收率为91.3%～97.1%,相对标准偏差(RSD)小于9.03%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种兽药残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶样品中6种兽药残留(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、托曲珠利、三氯苯达唑、水杨酸钠)的检测方法.方法:样品经过乙腈溶液提取,以...