用N235从低浓度硫酸溶液中萃取锗试验研究

研究了采用N235从低浓度硫酸溶液中萃取回收锗,考察了酒石酸用量、有机相组成、相比(VO/VA)、温度、接触时间、料液pH对锗萃取率的影响,也考察了反萃取剂浓度、相比(VO/VA)、接触时间、温度对锗反萃取率的影响,并绘制了反萃取等温线。试验结果表明:在有机相组成为20%N235+10%TBP+70%磺化煤油、相比VO/VA=1/2、温度25℃、萃取时间10min、料液pH=1.5、n(酒石酸)/n(锗)=5条件下,锗萃取率达97.15%,锌、铜、铁萃取率分别为1.31%、0.26%、0.11%;负载锗的有机相用NaOH溶液(浓度为2mol/L)在相比VO/VA=7∶r1、接触时间10min、温度45℃条件下经3级逆流反萃取,锗反萃取率达99.73%,反萃取液中锗质量浓度为1.64g/L,锗富集近14倍。     

富锗硫化锌精矿浸出液萃取回收锗

对富锗硫化锌精矿浸出液中萃取回收锗进行了研究,考察了萃取剂浓度、酸度、相比、平衡时间等因素对锗的萃取率的影响。     

高效萃取剂AD100萃取Cu(Ⅱ)的动力学

采用恒界面池法研究了高效萃取剂AD100在硫酸盐体系中萃取Cu(Ⅱ)的动力学,考察了搅拌速度、萃取温度、相界面面积、萃取剂浓度、Cu(Ⅱ)浓度对萃取速率的影响。结果表明,Cu(Ⅱ)的萃取速率随着搅拌速度的增加而加快,当搅拌速度超过110r/min后,萃取速率不再受其影响;萃取速率随着萃取温度和相界面面积的增大而增大。AD100萃取Cu(Ⅱ)的活化能为21.45kJ/mol,萃取过程受界面化学反应控制。Cu(Ⅱ)的萃取速率随AD100和Cu(Ⅱ)浓度的增大而增大。在相界面面积为20.17cm2、反应温度为20℃的条件下,AD100萃取Cu(Ⅱ)的界面反应动力学方程为:r=4.81×10-2[AD100]1.06[Cu2+]0.33。     

萃取法从硫酸锌溶液中提取锗的探讨

本文选用已大量生产的选矿药剂 C_(7～9)氧肟酸的煤油溶液,从湿法炼锌流程中进行萃取回收锗的研究。试验表明在氧肟酸浓度1.5%以上锗的萃取率已近完全。     

用粗二氧化锗制取高纯锗

用模拟粗二氧化锗考察了盐酸浓度、温度对氯化蒸馏的影响。开展了氧化除砷及盐酸萃取除砷和精馏净化的试验；用传统的水解氢还原工艺制得了纯锗。     

锗在硫化锌焙烧矿及铅银渣中的赋存状态研究

从硫酸锌溶液中萃取锗的试验研究已有多年基础,并取得了较多成果.但距锗萃取率大于96%,反萃取率97%,锗精矿含锗30%～40%的技术经济指标还有很大距离.为能提高锗的回收率找到有效途径,研究按照试验要求,借助大型精密仪器X-射线衍射仪,电子探针分析仪等手段分析研究焙烧矿和铅银渣,查明了试样中的物相,锗在各物相中的赋存状态,为改进锗的回收工艺提供了可靠依据.     

从株洲冶铁厂氧化锌浸出液中萃取分离锗

株冶氧化锌浸出液中含有约３０ｍｇ／Ｌ的锗，本试验采用化学稳定性高的萃取剂和高效且能循环使用的反萃取剂，以及先进的萃取设备，经三级萃取，一级反萃取，锗的萃取率和反萃取率分别达到９５％和９９％，粗ＧｅＯ２产品含锗＞３０％。     

用N235从独居石优溶渣浸出液中萃取铁的动力学研究

采用恒界面池法研究了N235从独居石优溶渣浸出液中萃取铁的萃取动力学，在室温下考察了搅拌速度、比界面积、N235体积分数、改性剂仲辛醇体积分数、初始铁质量浓度和盐酸浓度对铁的正向萃取速率的影响。结果表明：搅拌速度小于90 r/min时，萃取过程由扩散反应控制，铁的萃取速率随搅拌速度增大而增大；搅拌速度大于90 r/min后，萃取速率不再变化，萃取过程为化学反应控制；随比界面积增加，萃取速率加快，萃取过程受界面混合控制；增大铁、盐酸和N235用量可加快萃取速率，增大仲辛醇用量可减缓萃取速率。在室温条件下，独居石优溶渣浸出液中铁的萃取动力学方程为：R₀=0.037[Fe]^0.94[HCl]^0.72[N235]^0.52。     

从株洲冶炼厂氧化锌浸出液中萃取分离锗

株冶化锌浸出液中含有约３０ｍｇ／Ｌ的锗，本试验采用化学稳定性高的萃取剂和高铲且能循环使用扳萃取剂，以及先进的萃取设备经三级萃取，一级反萃取，锗的萃取雍 反萃取率分别达到９５％和９９％，粗ＧｅＯ２产品含锗３０％ 。     

微量锗的萃取光度测定

锗是分布较广的稀有元素之一,为了富集微量锗,溶剂萃取仍不失为快速简便的方法,其中应用最广的为在9～10N盐酸中用四氯化碳萃取分离锗,选择性虽较好,但用酸量大。文献提出用磷酸三丁酯萃取锗,但只限于纯物质的试验。本文对磷酸三丁酯萃取锗的性能,作了较洋细的研究,尤其是对铁(Ⅲ)、锌(Ⅱ)、锡(Ⅳ)、钨(Ⅵ)、钼(Ⅵ)等干扰元素的萃取分离及掩蔽,进行了试验,并以苯芴酮和阳离子表面活性剂—溴化十六烷基三甲胺,在有机相中直接显色测定,从而拟定了复杂矿中0.0x～0.000x％锗的测定方法,经过样品对照试验,取得满意结     

锗精矿氯化蒸馏工艺的改进

锗精矿的氯化蒸馏后期，通常要加入少量硫酸以保证浸出液足够的酸度，文章研究了此工艺中用氯气替代硫酸的可行性。试验结果证明此工艺是完全可行的，采用新工艺既能使产生的废酸更容易得到回收，又使锗的蒸馏率提高了0．41％，每年可增产金属锗41kg，且等量增产比原工艺节约23．18万元。     

Recovery of germanium and other valuable metals from zinc plant residues

The main purpose of this study was to characterize and to extract germanium from the copper cake of Çinkur Zinc Plant. The physical, chemical and mineralogical characterization of the ground copper cake sample obtained from Çinkur showed that it was 84% below 147 μm containing 700 ppm germanium. The copper cake also contained 15.33% Cu, 15.63% Zn, 1.66% Cd, 1.33% Ni, 0.64% Co, 0.35% Fe, 2.62% Pb, 12.6% As, 0.18% Sb and 3.42% SiO₂. The mineralogical analysis indicated the complex nature of the copper cake which was mainly composed of metallic and oxidized phases containing copper, arsenic, zinc, cadmium, etc. The sulfuric acid leaching experiments were performed under the laboratory conditions. The optimum collective extraction of germanium and other valuable metals was obtained at a temperature range 60 to 85 °C for a leaching duration of 1 h with sulfuric acid concentration of 150 gpl and using a solid–liquid ratio 1/8 g/cc. Under these conditions, the recovery of germanium was 92.7% while the other metals were leached almost completely. The optimum selective leaching conditions of germanium was determined as half an hour leach duration, 1/8 g/cc solid–liquid ratio, 100 gpl sulfuric acid concentration and a temperature range 40 to 60 °C. Under these conditions the leach recovery of germanium was 78%. The dissolution's of other metals like cobalt, nickel, iron, copper, cadmium and arsenic were almost low. So, germanium would be separated more selectively at the following precipitation by tannin stage.     

常压—加压联合浸出工艺从含锗氧化锌烟尘中高效浸出锌锗

采用常压-加压联合浸出工艺从含锗氧化锌烟尘中高效浸出锌、锗,研究了浸出时间和温度、硫酸用量、液固比等对锌、锗浸出率的影响。结果表明,在最佳工艺条件下,锌、锗浸出率分别为96.92%、89.72%。     

碘化钾 正丙醇 锗三元缔合物萃取分离锗

探讨了碘化钾 正丙醇 锗三元缔合物萃取分离锗的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 氯化钠能将正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Ge与碘化钾生成的GeI62-与质子化正丙醇(C3H7OH2+)形成的缔合物［GeI62-］［C3H7OH2+］2能被正丙醇相完全萃取。当正丙醇、碘化钾和氯化钠的浓度分别为30%（V/V)、80×10-3 mol/L、020 g/mL时, Ge的萃取率达到984%以上,Zn2+、Fe2+、Mg2+、Ni2+、Co2+、Mn2+、Ag+、Al3+和Cr3+基本不被萃取,实现了Ge与上述金属离子的分离。     

用P204从废钒催化剂中萃取钒

用P204+TBP+磺化煤油体系从废钒催化剂还原酸浸液中萃取回收钒,考察萃取相比(O/A)、P204浓度及待萃液初始pH对萃取钒的影响。结果表明,P204萃取钒最优条件为:萃取剂组成20%P204+10%TBP+70%磺化煤油、相比O/A=2、料液初始pH=2.2、萃取5 min。在此优化条件下,VO2+萃取率可达98.73%。用1.5mol/L硫酸反萃6min,VO2+反萃率达93.35%,且制得V2O5产品达GB 3283-1987冶金99级V2O5的标准。     

8-羟基喹啉锗印迹聚合物合成及选择性吸附锗研究

以8-羟基喹啉和四氯化锗为模板,采用杂化沉淀聚合法制备了8-羟基喹啉锗印迹聚合物微球MIPs,并对其微观结构及孔径分布进行表征,推测了8-羟基喹啉锗印迹聚合物合成过程,对MIPs对锗离子的吸附性能进行了研究。结果表明,MIPs具有大比表面积(170.32m~2/g)、微观多孔的纳米微球结构。吸附时间延长、溶液中初始锗含量提高,MIPs对锗离子的选择性吸附能力提高,当吸附时间2h、溶液中初始锗浓度为0.5mg/mL时,MIPs对锗的吸附率达到最大96.84%,MIPs对锗离子具有显著吸附选择特性。     

萃取法提取铬(Ⅲ)分离铁(Ⅱ)的研究

采用皂化的P204+磺化煤油体系共萃铬、铁,选择性反萃分离铬、铁工艺,从电镀污泥硫酸浸出液中回收富集铬.考察皂化率、P204浓度、料液初始pH值、萃取时间、温度、相比等因素对于萃取效果的影响,考察反萃剂组成、浓度、相比等因素对反萃效果的影响.结果表明:P204皂化率及浓度是影响铬的萃取率重要因素.在萃取有机相组成为30 %P204+70 %磺化煤油,皂化率为70 %,料液pH=2.42,V_O/V_A=1/1,萃取温度28 ℃,振荡时间5 min条件下,经6级逆流萃取达到平衡之后,出口水相铬浓度为0.9 mg/L左右,铬萃取率为99.99 %.采用2段反萃工序有效的分离铬铁:采用2 mol/L硫酸反萃,相比V_O/V_A=5/1,温度32 ℃,振荡时间5 min,经过3级逆流反萃,铬反萃率为97.5 %,铬浓度富集到29.5 g/L,铁浓度为10 mg/L;反萃铬后负载有机相再用氢氧化钠溶液反萃铁.      

从浸锌渣中回收锌和锗的研究

以某炼锌厂堆放的浸锌渣为对象,采用硫酸酸浸的方法,对影响Zn、Ge浸出的因素进行条件试验。结果表明,在磨矿细度为-0.074mm占78.68%、氟化铵用量50mL(浓度5%)、硫酸用量120mL(浓度30%)、液固比4∶1、浸出温度85℃,浸出时间3h的条件下,可获得93%以上的Zn浸出率和90%以上的Ge浸出率。     

浅析高冰镍氯气浸出制取镍电解初液

氯气浸出工艺是当前世界上先进的高镍锍精炼工艺之一,在镍的回收率、生产率、产品质量及工作环境等方面具有较突出的优势.氯化湿法冶金由于具有高反应速率、高浸出率、以及灵活的金属提取工艺组合等优点,成为一项重要的湿法冶金新技术,以往制备镍电解初液的工艺都采用硫酸常压选择性浸出-加压浸出工艺,这样的工艺具有浸出效率低、工艺设备复杂、流程长、作业强度高、生产成本高等缺点.为了解决这些不利的因素,现在学者都在探索氯化浸出工艺替代硫酸选择性浸出工艺.本文就氯气浸出生产镍电解初液的工艺原理、试验过程、试验结果及其优点进行了充分的阐述.     

采用HBL101从锌置换渣高酸浸出液中萃取锗

针对现行的湿法炼锌渣中提取锗的研究现状,采用新型萃取剂HBL101从锌置换渣的高酸浸出液中直接萃取锗,考察了料液酸度、萃取剂体积分数、萃取温度、萃取时间和相比对萃取的影响以及氢氧化钠质量浓度、反萃温度、反萃时间和反萃相比对反萃的影响,并对萃取剂转型条件进行了研究.实验表明:有机相组成为30%HBL101+70%磺化煤油(体积分数)作为萃取剂,料液酸度为113.2 g·L-1H₂SO₄,其最佳萃取条件为萃取温度25℃,萃取时间20 min,相比O/A=1∶4.经过五级逆流萃取,锗萃取率达到98.57%.负载有机相用150 g·L-1NaOH溶液可选择性反萃锗得到高纯度锗酸钠溶液,其最佳反萃条件为反萃温度25℃,反萃时间25 min,相比O/A=4∶1.经过五级逆流反萃,反萃率可达到98.1%.反萃锗后负载有机相再用200 g·L-1硫酸溶液反萃共萃的铜并转型,控制反萃温度25℃,反萃时间20 min,O/A=2∶1.经过五级逆流反萃,铜反萃率可达到99.5%并完成转型,萃取剂返回使用.