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ZSM/MCM复合分子筛的合成与表征 《燃料化学学报》2013,41(10):1268-1273
以碱处理的ZSM-5浆液为硅铝源,通过水热自组装过程合成了介孔-微孔复合孔道结构的分子筛,并采用XRD、BET、HRTEM、Py-IR和水热处理等手段对合成分子筛进行了表征。结果表明,碱处理ZSM-5时的苛刻程度是影响复合分子筛合成的重要因素,适宜的碱处理条件为NaOH浓度1 mol/L、80℃时处理1 h。表征结果表明,复合分子筛具有规整互通的微孔-介孔梯级复合孔道结构,孔容、比表面积和平均孔径分别为0.63 mL/g,684 m2/g和3.76 nm,属典型的MCM-41结构;与MCM-41相比,复合分子筛的B酸(尤其是强B酸)酸量明显增强,水热稳定性显著提高。 相似文献
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新型分子筛Ti-MMM-1的合成及其催化性能的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
通过控制TEOS的水解,在不同时间添加与MCM-41和MFI相应的有机模板剂合成出了一种新型分子筛,Ti-MMM-1,采用XRD、FT-IR和低温N2吸附对其进行表征,并用H2O2氧化环己烷和环己醇对其催化活性进行评价.结果表明,Ti-MMM-1是一种具有MCM-41和MFI结构的两相混合的微孔/介孔材料,IR分析表明钛原子已进入分子筛骨架,并在环己烷和环己醇的氧化中表现出较好的催化活性和较高的选择性. 相似文献
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ZSM-5分子筛具有极其均匀的孔道结构、 良好的形状选择性和催化活性及耐水热稳定性, 是一种高效、 绿色的固体催化剂, 被广泛应用于石油催化裂化、 精细化工和环境保护等领域. 但其单一的微孔结构大大降低了客体分子的流通扩散性, 导致由大分子参与的芳烃烷基化反应受到极大限制. 本文采用NaOH/四丙基氢氧化铵(TPAOH)混合碱处理微孔ZSM-5, 制备了具备高结晶度、 高比表面积的等级孔微孔-介孔ZSM-5中空分子筛材料, 该材料在保持微孔孔道良好水热稳定性和大量活性中心的同时, 还通过介孔的引入进一步促进反应物及产物的扩散, 使间三甲苯苄基化反应的转化率提高了3.8倍. 通过在等级孔微孔-介孔ZSM-5中空材料上负载Fe, 开发出了具有双功能的等级孔微孔-介孔Fe2O3/ZSM-5中空催化剂, 该催化剂在苯的苄基化反应中表现出优异的催化性能, 当Fe负载量(质量分数)为6.67%, 反应温度为75 ℃, 反应时间为15 min时, 转化率高达98.3%, 选择性为81.6%, 最终收率达到80.2%. 相似文献
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纯二氧化钛介孔分子筛的合成与表征 总被引:10,自引:0,他引:10
分别用不同链长的烷基磷酸酯和脂肪胺两类不同表面活性剂为模板剂合成了纯二氧化钛介孔分子筛(Ti-TMS1,Ti-TMS2),并用溶剂法代替高温焙烧法成功地脱除了模板剂。用 XRD、TEM等测试手段对这类材料的结构进行了表征,研究了反应条件对所制备样品的结构的影响。结果表明:得到的纯二氧化钛介孔分子筛为较规则的六角堆积排列,孔径为2.7~4.4 nm, 且其纳米孔径大小可以通过改变烷基磷酸酯模板剂的烷基链长而调节。此外还发现,采用的烷基磷酸酯模板剂的烷基链越长,制得的二氧化钛介孔分子筛结构及晶型的完整性越好。进一步的研究表明,模板剂脱除之后,Ti-TMS2结构的晶体完整性和稳定性明显不如Ti-TMS1的好,且Ti-TMS1的介孔结构优于Ti-TMS2的介孔结构。 相似文献
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钛硅ZSM-5沸石分子筛的微波辐射法合成与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
以工业硅溶胶为硅源,廉价的乙醇作模板剂,用微波辐射的方法 成功地合成了高结晶度的钛硅 Z S M 5 分子 筛。确定合 成条 件为:m ol Et O H ∶ m ol Si = 0. 1~ 0.4,微 波反 应釜 压力 为 1 M Pa, 晶化时 间200m in。利用 X R D, S E M , I R 等方法 对钛硅 Z S M 5 分子 筛的物相和晶貌作 了表征,结果表明 钛已进入分子筛骨架。微波辐射法合成大大地缩短了反应时间,简化了操作,合成的样品粒度 小且均匀。 相似文献
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采用四丙基氢氧化铵和氢氧化钠有机无机混合碱TPAOH/NaOH体系对ZSM-5分子筛进行改性处理,得到了具有介孔和微孔的ZSM-5分子筛。用XRD、N2吸附脱附、NH3-TPD、SEM等手段对改性后的产物进行表征。结果表明,碱处理ZSM-5分子筛会使分子筛同时脱硅和脱铝。当混合碱体系中总OH-浓度一定时,随TPA+/OH-比值的降低和处理时间的延长,均会使分子筛的微孔结构数量减少,介孔结构数量增加。同时,还会改变分子筛的酸性,TPA+/OH-比值适合的混合碱体系可在生成介孔的同时最大限度保留微孔结构,并减少分子筛的强酸数量,在甲醇制烯烃反应(MTO)中表现出较高的丙烯选择性。与无机碱NaOH相比,TPAOH对分子筛的改性速率较慢而且温和,具有可控性,可以起到孔道生长调节剂的作用。 相似文献
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Effect of different alkali metal salts on the crystal size and the crystallization rate of ZSM-5 zeolite was de-tailedly investigated in this paper. The samples prepared by adding the different alkali metal salts were character-ized by using XRD, TEM, TG-DSC, BET and IR techniques. The XRD results showed that, for the nanosized ZSM-5 zeolite, the characteristic peaks broadened on the XRD patterns in comparison with the microsized ZSM-5 zeolite. The SEM results verified that the crystal size of zeolites prepared by adding different alkali metal salts had different results, and adding NaCl, NaC2H3O2 and KCl showed the better effect of reducing crystal size, which are about of 40~60nm size. The crystallization curve of adding the different alkali metal salts suggested that the crystallization rate was significantly affected by the anions in the alkali metal salt besides the cations. Moreover, the crystal size likewise depended on the anion in the alkali metal salt. In addition, the BET results suggested that the nanosized ZSM-5 zeolite possessed a larger outer surface area in comparison with the microsized ZSM-5 zeolite. The thermostability of the samples was determined by TG-DSC technique, indicating that the nanosized ZSM-5 zeolite had a poor thermostability as compared with the microsized ZSM-5 zeolite. The possible difference of the samples with different crystal sizes on IR spectra was also given. 相似文献
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ZSM-5/β co-crystalline zeolites with different content of ZSM-5 have been synthesized by adding different amount of ZSM-5 to the synthetic system ofβ zeolite with NaAlO2, silica sol as the source of aluminum and silica, respectively, and TEA as the template under controlled condition of the synthesis. The ZSM-5/β co-crystalline zeolite was studied by XRD, SEM, BET and NH3-TPD. The reaction activity of toluene alkylation was investigated with a mixture of toluene-methanol as the feedstock in a pulse micro-reactor over the ZSM-5/β co-crystalline zeolite. It is found that ZSM-5/β co-crystalline zeolite has two kinds of zeolite structure including ZSM-5 and β zeolite, not in the form of a physical mixture. The pore structure of ZSM-5/β co-crystalline zeolites is different from that forβ zeolite, ZSM-5and their physical mixture. In addition, the peaks of both high and low temperature desorption of ammonia over the ZSM-5/β co-crystalline zeolite shift 23 ℃ to lower temperatures and the acid amount of its strong acid is 3% more than the physical mixture. So the ZSM-5/β co-crystalline zeolite produces the highest content of xylene, which is 10.4% higher than the physical mixture. And the ZSM-5/β co-crystalline zeolite has better selectivity for toluene alkylation and weaker de-methylation than β zeolite, ZSM-5 and their physical mixture. 相似文献
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用常压和水热法制备了具有不同交换度的LaHZSM-5沸石,以XPS、IR、XRD及正十五烷裂解对其进行了表征。结果表明,水热法可获得较高交换度的LaHZSM-5沸石。La~(3+)交换的沸石较相同Si/Al比的HZSM-5沸石活性高,对气体的选择性降低,提高了C_(5~10)馏分的选择性。 相似文献
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变温晶化合成高渗透率ZSM-5沸石膜 总被引:5,自引:0,他引:5
沸石分子筛膜的分离性能优异 ,在膜反应器方面具有巨大的应用前景 ,使得在十多年的时间里 ,对其的研究取得了长足进展 .渗透率与选择性是沸石膜发展过程中一对相互制约的矛盾 ,只有当其具有较高渗透率和良好的选择性时 ,才能体现出优势 .因此 ,在不降低选择性的前提下 ,提高膜的渗透率便成为研究的重点 .迄今为止 ,国内外研究者们分别采取不同措施以合成高渗透率的 ZSM- 5沸石膜 ,如合成小晶粒分子筛以减小膜厚 [1] ,在载体孔内预设置扩散栏以阻碍沸石晶粒在孔内生成 [2 ] ;在中孔载体表面合成沸石膜 [3~ 5]等 ,但渗透结果表明 ,气体的渗… 相似文献
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ZiYunLI XinSUN QiangXIAO ShouHeXIANG 《中国化学快报》2005,16(1):115-118
Catalytic properties of ZSM-5 zeolite samples pretreated with NaOH solution have been investigated. The samples are characterized by XRD, SEM, chemical analysis, and N2 adsorption.The results indicate that mesopores are created in ZSM-5 crystals under alkali treatment without change the microporous structure and acidic strength of the zeolite, but the crystallinity is greatly decreased under severe treatment. IR indicates that the concentration of silanol is greatly enriched by alkali treatment. The etherification activities of ZSM-5 zeolites are greatly increased byalkali-treatment. The noticeably improved catalytic activity of treated samples is ascribed to the formation of mesopores and greatly enriched silanol group. 相似文献
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高硅分子筛ZSM-23的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
采用静态水热晶化法以吡咯烷为模板剂,合成出结晶度良好的ZSM-23分子筛晶体.对合成条件的研究结果表明,合成的关键是避免ZSM-35分子筛的生成.当n(Si)/n(Al)=25~110,n(H20)/n(SiO2)=1.3~4.8,n(pyr.)/n(SiO2)=0.12~0.5时,均能稳定生成ZSM-23分子筛晶体.当n(Si)/n(Al)>110时,不能得到分子筛晶体;当n(Si)/n(Al)<25时,生成的是ZSM-35分子筛晶体.采用XRD,SEM,TG-DTA,FTIR等技术,对合成的ZSM-23分子筛晶体的形貌,以及影响分子筛合成的因素进行了详细的研究. 相似文献
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通过优化水热陈化条件制备纳米L沸石,再采用水热合成结合原位二次晶化法,合成具有微-介复合孔结构的高效ZSM-5-L二元复合分子筛.考察了体系pH、二次晶化温度等因素对ZSM-5-L复合分子筛合成的影响,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)等技术对复合分子筛进行表征,确定了最佳复合条件:pH=10.5~11.5,晶化温度170℃,晶化时间24 h.ZSM-5-L复合分子筛具有不同于ZSM-5沸石、L沸石及两者机械混合物的物性特征,且具有微-介复合孔结构.以正戊烷催化转化为探针反应,评价了ZSM-5-L复合分子筛轻烃芳构化反应性能.在相同反应条件下,ZSM-5-L复合分子筛具有优于2种单分子筛及二者机械混合物的正戊烷芳构化催化性能. 相似文献
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