一测多评法同时测定降脂减肥保健品中儿茶素类活性成分的含量

目的:建立同时测定减肥降脂保健品中儿茶素类活性成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以表没食子基儿茶素没食子酸酯(EGCG)为内标,计算其与没食子儿茶素(EGC)、儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、没食子基儿茶素没食子酸酯(GCG)和没食子酰表儿茶素(ECG)的相对校正因子(RCF),通过RCF计算样品中EGC、C、EC、GCG、ECG的含量,以外标法测定的EGC、C、EC、GCG和ECG含量作实测值;采用向量夹角余弦法评估实测值与计算值之间的相似性。结果:EGC、C、EC、EGCG、GCG、ECG检测质量浓度线性范围分别为0.006 5~0.130 5 mg/m L(r=0.999 8)、0.000 5~0.010 7 mg/m L(r=0.999 7)、0.002 0~0.040 0mg/m L(r=0.999 9)、0.015 3~0.305 3 mg/m L(r=0.999 8)、0.000 8~0.015 5 mg/m L(r=0.999 8)、0.004 0~0.079 2 mg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为95.07%~100.35%(RSD=1.94%,n=6)、95.24%~101.87%(RSD=2.79%,n=6)、96.08%~103.86%(RSD=3.01%,n=6)、97.51%~101.06%(RSD=1.45%,n=6)、96.01%~101.66%(RSD=2.27%,n=6)、96.20%~102.89%(RSD=2.71%,n=6)。实测值与计算值差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于减肥降脂保健品中儿茶素类活性成分的含量测定。     

HPLC法测定腹痛水中的儿茶素和表儿茶素的含量

建立用高效液相色谱法测定腹痛水中儿茶素和表儿茶素含量的方法。采用RP-HPLC法。以Zirchrom Kromasil-C18为色谱柱;柱温:40℃。以乙腈-水(10∶90)为流动相;检测波长:280nm;流速:1mL·min-1。儿茶素的线性范围为0.4912~14.7360μg(r=1.0000),表儿茶素的线性范围为0.2240~6.7200μg(r=1.0000)。儿茶素的平均加样回收率为100.41%,RSD为0.48%;表儿茶素的平均加样回收率为101.20%,RSD=0.94%。本法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定3种不同大黄炮制品中没食子酸、桂皮酸和儿茶素的含量

目的:建立同时测定3种不同大黄炮制品中没食子酸、桂皮酸、儿茶素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo ScientificTMHypersil GOLD Dim,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为278 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、桂皮酸、儿茶素的检测进样量线性范围分别为0.126 2～1.262 0μg(r=0.999 9)、0.036 2～0.362 0μg(r=0.999 9)、0.177 9～1.779 4μg(r=0.999 8);定量限分别为25.4、28.2、62.5 ng,检测限分别为6.2、3.6、11.8 ng;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为94.64%～102.71%(RSD=2.74%,n=9)、95.35%～102.49%(RSD=2.44%,n=9)、93.65%～103.66%(RSD=3.27%,n=9)。含量测定结果显示,熟大黄中没食子酸、桂皮酸含量较高,两种成分含量大小顺序均依次为熟大黄>水蒸熟大黄>生大黄;生大黄中儿茶素含量较高,该成分含量大小顺序依次为生大黄>水蒸熟大黄>熟大黄。结论:本方法灵敏、可靠、重复性好,可用于同时测定3种不同大黄炮制品中没食子酸、桂皮酸和儿茶素的含量。     

HPLC法同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素的含量

目的：建立同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC ODS（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.04mol·L-1枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（45∶8∶2,V/V/V）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,柱温为35℃。结果：儿茶素与原儿茶素的检测浓度分别在0.0518～0.2590、0.0101～0.2030mg·mL-1（r均为0.9999）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为101.63%和100.49%,RSD分别为1.27%和1.12%（n均为9）。结论：本方法简便、准确、稳定,能有效控制复方儿茶酊的质量。     

RP-HPLC测定家兔血浆中的儿茶素和表儿茶素

目的 采用RP-HPLC法测定家兔血浆中的儿茶素和表儿茶素.方法 色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),测定儿茶素和表儿茶的流动相分别为乙腈-水-三乙胺(8:92:0.3、11:89:0.3),流速均为1.0 ml·min-1,检测波长分别为206、204 nm,采用甲醇直接沉淀蛋白,取上清液进样.结果 家兔血浆中内源性成分测定无干扰;儿茶素0.68～6.50μg·ml-1呈良好的线性关系(r=0.9994),平均方法回收率为94.7%,日内和日间RSD分别为2.72%和2.84%;表儿茶素0.25～9.92 μg·ml-1呈良好的线性关系(r=0.9991),平均方法回收率为99.5%,日内和日间RSD分别为2.52%和5.92%.结论 所建方法简便,灵敏度较高,结果准确,可为儿茶药材及含儿茶中药制剂的体内研究提供参考.     

高效液相色谱法同时测定月矾中空栓儿茶素和表儿茶素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定月矾中空栓制剂中儿茶素和表儿茶素含量的方法。方法:采用PhenomenexODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.04mL.L-1枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(45∶8∶2);流速1.0mL.min-1;检测波长为285 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:儿茶素和表儿茶素分别在0.1158～1.158μg(r=0.9996)和0.113～1.13μg(r=0.9995)范围内,含量与峰面积呈良好线性关系;儿茶素和表儿茶素的平均加样回收率分别为100.3%(RSD为1.5%)和99.4%(RSD为1.2%)(n=6)。结论:该方法简便快速,准确可靠,重现性好,可有效控制月矾中空栓的质量,保证用药的安全性和有效性。     

HPLC法同时测定金刺参九正合剂中4种有效成分

目的建立HPLC法同时测定金刺参九正合剂中维生素C、没食子酸、儿茶素和表儿茶素的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为甲醇(A)-体积分数为0.03%的磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速:0.7 m L·min-1,检测波长:220nm,柱温:30℃。结果维生素C、没食子酸、儿茶素和表儿茶素分别在质量浓度142.8~1 428 mg·L~(-1)、3.500~35.00 mg·L~(-1)、21.60~216.0 mg·L~(-1)和0.900 0~9.000 mg·L~(-1)内呈良好的线性关系(r≥0.999 1,n=6),平均回收率分别为99.8%(RSD=0.3%,n=9)、98.0%(RSD=1.0%,n=9)、99.7%(RSD=0.3%,n=9)和98.0%(RSD=1.1%,n=9)。结论该方法为该制剂的质量控制提供了理论支撑。     

HPLC法测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中的有关物质

目的:建立测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中有关物质的方法。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C_(18),流动相为[水-乙腈-三氟乙酸(90∶10∶0.1,V/V/V)]-[水-乙腈-三氟乙酸(10∶90∶0.1,V/V/V)](梯度洗脱),流速为0.6 m L/min,检测波长为237 nm(杂质A)和225 nm(杂质B、C、D),柱温为30℃。结果:杂质A、B、C、D检测质量浓度线性范围分别为93.43~987.34 ng/m L(r=0.999 4)、12.27~255.92 ng/m L(r=0.999 6)、78.96~657.17 ng/m L(r=0.999 9)、28.39~218.16 ng/m L(r=0.999 7);定量限分别为91.27、11.35、78.31、26.56 ng,检测限分别为22.98、3.13、19.17、8.16 ng;精密度的RSD<2.0%,稳定性、重复性试验中只检出杂质A,RSD=0.79%;回收率分别为99.4%~100.6%(RSD=0.41%,n=9)、98.9%~102.0%(RSD=1.04%,n=9)、99.4%~100.9%(RSD=0.56%,n=9)、98.6%~101.2%(RSD=0.92%,n=9)。结论:该方法简便、快速、灵敏、重复性好,可用于测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中的有关物质。     

火把花中不同部位表儿茶素的含量测定

目的应用高效液相色谱法测定中药材火把花中不同部位表儿茶素的含量。方法采用Diamonsil-TM C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.63%冰醋酸溶液-甲醇-乙腈（82.5∶2∶15.5）,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。表儿茶素在进样量0.304～3.04μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 96）;平均加样回收率为98.54%,RSD=0.58%（n=6）。结论火把花药材不同部位表儿茶素的含量差异为根〉茎〉皮〉叶,可为火把花药材的选材、质量评价与控制以及进一步开发利用提供依据。     

牛蒡子配方颗粒的质量标准研究

目的:建立牛蒡子配方颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对牛蒡子配方颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对牛蒡子配方颗粒中的牛蒡苷进行含量测定。色谱柱为Dionex C18,流动相为甲醇-水(40∶60,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:薄层色谱图中牛蒡子配方颗粒在与牛蒡子对照药材相应位置上呈现相同颜色的斑点。牛蒡苷进样量在0.5~12.5μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.0%;平均加样回收率为98.41%(RSD=0.81%,n=9)。结论:本方法可行、重复性好,能有效地控制牛蒡子配方颗粒的质量。