三氯化铝催化C_(13)～C_(14)烯烃齐聚反应

使用三氯化铝作催化剂,对C_(13)～C_(14)内烯烃齐聚反应进行了研究,考察三氯化铝用量、反应温度和反应时间等工艺条件对聚内烯烃合成油收率的影响,确定了最佳工艺条件:三氯化铝用量为原料总质量的3%,反应温度160℃,反应时间4 h。在此条件下,以C_(13)～C_(14)内烯烃与1-十四碳烯的混合物为反应原料合成了聚烯烃合成油,并研究了其物化性能。结果表明,采用质量分数各为50%的1-十四碳烯与C_(13)～C_(14)内烯烃混合物,可以合成100℃黏度为6.10 mm~2·s~(-1)、黏度指数147和凝点-40℃的聚烯烃合成油,收率为78%,具有黏度低、凝点低和黏度指数高的特点,是高质量的聚烯烃合成油。     

α-烯烃合成PAO中本体聚合与溶液聚合的对比研究

以Ti Cl4/Al(Et)2Cl为催化剂研究了α-烯烃共聚制备聚α-烯烃合成油的合成条件。原料为α-辛烯和α-癸烯,并分别用本体聚合和溶液聚合两种方法进行实验,比较两种不同的实验方法的优劣性。主要从影响α-烯烃合成油性能的各种不同因素进行考察,其中包括反应时间,反应温度,催化剂用量及原料配比等。实验结果显示,对于合成基础油来说,本体聚合在各个方面所表现出来的性质并不如溶液聚合的理想。Ti Cl4/Al(Et)2Cl为催化剂,α-辛烯和α-癸烯为原料制备聚α-烯烃合成油的反应条件:催化剂用量3.5%、反应温度55℃、反应时间4.5h。所得聚合物收率为80.2%,粘度指数为170.61。     

BF_3催化混合C10和α-烯烃制备聚α-烯烃润滑油基础油

以工业副产混合C10和α-烯烃为原料,BF3为催化剂,在1 L高压反应釜中进行聚合,考察了α-烯烃种类及其用量、反应压力、反应温度、反应时间和引发剂种类及其用量等工艺条件对聚合反应的影响。结果表明,混合C10和1-十二烯共聚得到的聚α-烯烃(PAO)性能较好,以异丙醇为引发剂,在引发剂与原料的物质的量之比为0.010,混合C10和1-十二烯烃物质的量之比为3,温度为25℃和压力为0.4 MPa的条件下反应2 h,原料α-烯烃的转化率为98.15%,聚合产品PAO 100℃的黏度为6.05 mm~2/s,40℃的黏度为35 mm~2/s,黏度指数为120,倾点为-48℃。     

煤化工产品为烯烃原料生产重烷基苯的研究

以煤化工产品为烯烃原料,通过与苯的烷基化反应,并在氢氟酸催化剂的作用下合成了重烷基苯。考察反应温度、压力和时间、苯烯摩尔比及催化剂用量对反应的影响。结果表明,在反应温度90℃,压力0.5 MPa,反应3.5 h,苯烯摩尔比8.33,催化剂用量9%条件下,液体收率84.3%,重烷基苯、饱和烷烃和副产物的产率分别为96.2%,17.4%和5.8%,82.4%的苯回收率说明苯可以循环利用。由此证明以煤化工产品为烯烃替代原料,与苯通过烷基化生成重烷基苯反应的可行性。     

煤化工产品为烯烃原料生产重烷基苯的研究

以煤化工产品为烯烃原料,通过与苯的烷基化反应,并在氢氟酸催化剂的作用下合成了重烷基苯。考察反应温度、压力和时间、苯烯摩尔比及催化剂用量对反应的影响。结果表明,在反应温度90℃,压力0.5 MPa,反应3.5 h,苯烯摩尔比8.33,催化剂用量9%条件下,液体收率84.3%,重烷基苯、饱和烷烃和副产物的产率分别为96.2%,17.4%和5.8%,82.4%的苯回收率说明苯可以循环利用。由此证明以煤化工产品为烯烃替代原料,与苯通过烷基化生成重烷基苯反应的可行性。     

聚合反应对聚-α烯烃合成润滑油基础油性能影响的研究

采用三氯化铝为催化剂生产新型的聚-α烯烃合成润滑油基础油,考察了温度、时间和压力对烯烃聚合反应的影响,得到了以三氯化铝为催化剂制备中、高黏度合成油适宜的工艺条件。     

三氟甲磺酸催化1-己烯齐聚反应的研究

使用三氟甲磺酸作催化剂对1-己烯齐聚反应进行研究。考察三氟甲磺酸催化剂用量、反应温度和反应时间等工艺条件对产物聚α-烯烃收率的影响。确定了最佳工艺条件：催化剂用量1.0 mL，反应温度50 ℃，反应时间3 h，此条件下，1-己烯转化率约为90%，产物主要是二聚物、三聚物、四聚物和五聚物，没有裂解产品。为进一步工业化开发聚α-烯烃合成油提供了基础数据。     

混合α-烯烃聚合生产高黏度合成润滑油基础油

采用混合α-烯烃为原料,运用齐聚反应合成高黏度聚α-烯烃基础油(PAO),并通过实验考察了混合α-烯烃比、反应温度、反应时间、催化剂用量等反应条件对聚合产物的影响,测定100℃运动黏度、黏度指数以及产品收率.实验验证最佳反应条件,以1-辛烯和1-癸烯混合物(体积比为2:1)为原料,加入质量分数为3％的催化剂,在反应温度为30℃,反应时间8 h,加聚温度为80℃的条件下,得到最佳的聚合产物,收率为91.61％,其性质:100℃运动黏度为54.76 mm2·s-1,黏度指数为162,凝点为-40℃,闪点为285℃.对比PAO40标准,所得聚合产物为高黏度润滑油基础油.     

季戊四醇改性三氯化铝催化C_(12)～C_(14)烯烃齐聚反应的研究

使用季戊四醇改性三氯化铝催化剂,对C12-C14的内烯烃的齐聚反应进行研究,对反应过程中的三氯化铝用量,改性剂用量,反应时间,反应温度对齐聚物的收率的影响。确定其最佳的工艺条件,三氯化铝用量2%,改性剂季戊四醇用量0.25%,水浴反应加热温℃度,反应时间4 h,在此条件下,以C12-C14内烯烃为反应主原料合成了聚烯烃合成油,对其物理性质和化学性质进行研究。研究结果显示,采用此质量分数的C12-C14的内烯烃,可以合成100℃黏度为7.15 mm2·s-1。粘度指数为133和凝点-39℃的聚烯烃合成油,其收率为78%,具有黏度低,凝点低和黏度指数高的特点,是高质量的润滑油基础油。。     

混凝土防水材料辛基硅烷的合成工艺研究

以1-辛烯和三乙氧基氢硅烷为原料,在Karetedt催化剂及酸促进剂作用下,进行硅氢加成反应合成正辛基三乙氧基硅烷,研究了反应温度、滴加方式、催化剂用量、促进剂用量、滴加时间等工艺条件对原料烯烃异构化及产品收率的影响。利用核磁共振(1HNMR)对烯烃异构体和目标产品正辛基三乙氧基硅烷进行结构鉴定,利用气相色谱对反应后液体进行进一步定性、定量检测。结果表明:以三乙氧基氢硅烷为滴加剂,反应温度在90~100℃之间,催化剂用量0.000 15%(质量分数)~0.000 20%,促进剂用量为0.15%~0.20%,滴加时间1.5 h为正辛基三乙氧基硅烷合成的最佳工艺条件。在此条件下,反应后液体中异构烯烃含量为1.34%,产品含量为92.48%。     

(C2H5)2AlCl/TiCl4催化1-癸烯聚合制备高黏度指数润滑油

以(C₂H₅)₂AlCl/TiCl₄为催化剂研究了1-癸烯聚合制聚烯烃基础油。比较烯烃原料和溶剂对聚α-烯烃性能的影响,探讨催化剂用量、Al与Ti物质的量比、反应时间和反应温度等工艺条件对合成油性能的影响。结果表明,(C₂H₅)₂AlCl/TiCl₄催化剂对1-癸烯聚合具有较高的活性;溶剂极性越大,聚α-烯烃的枝化度越大,从而导致黏度指数降低。100 ℃的运动黏度随着Al与Ti物质的量比不同而变化,因此,可以通过调节Al与Ti物质的量比,制备各种黏度的聚α-烯烃。以(C₂H₅)₂AlCl/TiCl₄ 为催化剂,1-癸烯聚合的最佳反应条件：反应温度80 ℃,反应时间4 h,催化剂用量为反应物总质量的4.0%,此条件下聚α-烯烃收率为75.6%,黏度指数高达173。     

1,1,3-三甲基-3-苯基茚满的合成及表征

以α-甲基苯乙烯为原料，活性白土为催化剂，聚合成l，l，3-三甲基-3-苯基茚满并进行了表征，考察了催化剂用量、反应温度、反应时间对收率的影响。结果表明：在温度为150℃、催化剂用量为原料质量的7．5％、反应时间为5h的条件下，产品收率为89．06％。产品用适宜溶剂重结晶后，纯度可达99．9％。     

硫酸氢钠催化合成α-萘乙酸甲酯

以α-萘乙酸和甲醇为原料，-水硫氢钠为催化剂进行酯化反应，合成了α-萘乙酸甲酯。研究了催化剂用量，醇酸摩尔比，反应时间及反应温度对酯收率的影响。确定合成α-萘乙酸甲酯的最佳反应条件为：催化剂用量32.3%（以α-萘乙酸重量计），醇酸摩尔比10：1，反应时间3h，反应温度即回流温度65℃，此时，酯收率可达92.1%。     

AlCl_3·NiSO_4/γ-Al_2O_3催化C_8～C_(10)α-烯烃聚合的研究

以C8～C10的α-烯烃为原料,AlCl3.NiSO4/γ-Al2O3为催化剂,聚合生成润滑油基础油。研究了催化剂用量、Al/Ni比、反应温度、反应时间对润滑油基础油收率的影响。结果表明,在AlCl3摩尔分数为6%,Al/Ni比为4∶1,温度为140℃,压力为5.0 MPa,反应时间为4 h的条件下,合成的润滑油基础油具有低凝点、高黏度指数的特点。     

α-异佛尔酮异构化反应研究

以α-异佛尔酮为原料,4A分子筛为催化剂,通过异构化反应制备β-异佛尔酮,考察了温度和催化剂用量对反应的影响,并对反应进行了热力学研究.实验结果表明:该反应的最佳反应温度为210℃,催化剂用量为反应原料的10％,反应时间为6h.a-异佛尔酮异构化生成β-异佛尔酮反应的焓变为55.4 kJ/mol.     

活性炭负载磷钨酸催化1-癸烯齐聚反应的研究

使用活性炭负载磷钨酸催化剂,对1-癸烯齐聚反应进行研究,考察磷钨酸负载量、催化剂活化温度、活化时间、反应温度、反应压力和反应时间对1-癸烯转化率的影响。确定最佳的工艺条件为:磷钨酸负载质量分数37%,催化剂活化温度200℃,活化时间3 h,反应温度180℃,反应压力0.5 MPa,反应时间4 h。在此条件下,对聚烯烃合成油的物化性能进行研究,结果表明,采用活性炭负载磷钨酸催化剂催化1-癸烯齐聚合成油100℃黏度为4.60 mm2·s-1,黏度指数为126,凝点为-58℃,1-癸烯转化率为83.5%。     

连续化反应制备N,N'-双乙酰乙酰基-2,5-二甲基对苯二胺

以4-硝基-2,5-二甲基苯胺为原料,采用Pt/C催化加氢还原,过滤得到的溶液直接与双乙烯酮反应制备N,N'-双乙酰乙酰基-2,5-二甲基对苯二胺。考察了催化加氢的温度、氢气压力、催化剂用量和回用以及双乙酰乙酰化温度对结果的影响。实验结果:1%的Pt/C催化剂用量为4-硝基-2,5-二甲基苯胺的0.5%,氢气压力0.8 MPa,反应温度80℃,双乙酰乙酰化温度40℃,得到的产品含量98.5%,总收率95%。     

1-丁烯聚合制备润滑油基础油

为了扩宽聚α-烯烃合成润滑油基础油(PAO)的原料来源,以1-丁烯为原料,对TiCl₄催化体系与阳离子Al Cl3体系下制备润滑油基础油的两步聚合工艺进行了研究,考察了反应条件对聚合反应结果及产品性能的影响。实验结果表明：通过两步法合成的产品综合性能较AlCl₃一步法合成的明显提高。较佳的工艺条件为：第一步聚合的催化剂TiCl₄用量为2%(质量分数,基于1-丁烯的质量)、AlEt₂Cl为助催化剂、铝钛物质的量比为1.0,反应温度为85℃,压力为1-丁烯在此温度下的饱和蒸汽压,反应时间为2h;第二步聚合的催化剂为AlCl₃,催化剂用量为2%(质量分数,基于二步聚合起始原料),反应温度为50℃,聚合3h。在此条件下得到的产品黏度约为30 mm²/s,黏度指数达126,倾点为-33℃。     

固体超强碱催化合成α,α'-二亚苄基环己酮

以苯甲醛和环已酮为原料,γ-Al2O2 - O2- 2Na+型固体超强碱为催化剂,合成了α,α'-二亚苄基环已酮.考察了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对产物收率的影响.优化合成条件:n(苯甲醛)∶n(环己酮)=2.3∶1,反应温度50℃,反应时间1.5h,催化剂用量为原料质量的5％,收率达91.3％.该合成工...     

α-萘乙酸合成工艺研究

以荼与氯乙酸为原料，纳米级复合金属混合物Fht为主催化剂，KBr为助催化剂，采用直接缩合法制备了α-萘乙酸，讨论了原料配比、催化剂、反应时间及升温速度等因素对反应的影响，获得了较佳反应条件。合成α-萘乙酸较佳反应条件为：萘与氯乙酸摩尔比为3：1，Fht-1与KBr重量比为1：3，Fht-1用量为萘量的0．52％，4h升至反应温度．反应温度为180℃～224℃，反应时间为25h。在较佳反应条件下，产品收率为61．4％，熔点为118．5℃～129℃。