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以气体甲醛代替甲醛溶液研究了合成2-氯甲基噻吩的新方法,探讨了物料配比、反应温度及反应时间对反应的影响。用正交试验法优化的工艺条件为:反应温度为-5℃、反应时间为2.5h、反应物料配比为1:1.4:1.3,最优工艺条件下2-氯甲基噻吩收率为65.1%。 相似文献
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3,4,5-三氟-2'-硝基联苯是合成杀菌剂氟唑菌酰胺的重要原料.本文考察了以3,4,5-三氟苯硼酸与邻氯硝基苯为原料,Ms-Pd(分子筛负载氯化钯)作为偶联反应催化剂,制备3,4,5-三氟-2'-硝基联苯.通过反应条件优化,实验确定的最佳反应条件是:以Ms-Pd为催化剂,碳酸钾为缚酸剂, DMF为反应溶剂,邻氯硝基苯和3,4,5-三氟苯硼酸进行反应,反应温度40℃,反应时间10h.产品收率92%,液相含量98.3%.催化剂Ms-Pd套用4次活性无降低. 相似文献
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对以3-氯代苯酐为原料合成染料中间体2-苯甲酰基-3-氯苯甲酸的工艺条件进行了优化,考察了投料顺序、催化剂用量、反应时间、反应温度、回流时间等条件对产品收率的影响。在优化的工艺条件下,2-苯甲酰基-3-氯苯甲酸收率为95.2%,纯度为95.6%。 相似文献
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以邻氨基苯甲酸甲酯、液溴为主要原料,制备3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯,研究了反应温度、反应时间、pH值和液溴用量对产品收率的影响。 相似文献
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提出一种以负载型Ni-Cr-B非晶态合金催化对氯硝基苯加氢制备对氯苯胺的工艺。通过正交实验考察反应温度、反应时间、反应压力和催化剂用量对对氯苯胺收率的影响。最优工艺条件为:反应温度60℃,反应时间4 h,反应压力1.2 MPa,催化剂用量占对氯硝基苯质量的8%。在此优化条件下,催化剂重复使用4次,对氯硝基苯转化率为99.9%,对氯苯胺选择性为99.9%,对氯苯胺平均收率为99.8%。 相似文献
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研究了以1,10-邻菲罗啉为原料,经氧化和氯代反应合成2-氯-1,10-邻菲罗啉,再经氨基化反应得到目标产物2-氨基-1,10-邻菲罗啉,化合物结构经核磁共振仪、红外分光光度计和质谱仪确认。结果表明,氯代反应的优化反应条件:投料比为1 g:2 m L,溶剂DMF用量为15 m L,反应时间为8 h;氨基化反应的优化反应条件:投料质量比为1:6,反应温度为180℃、时间为2.0 h。该工艺具有原料易得、工艺简单、环境友好等特点,为2-氨基-1,10-邻菲罗啉的合成提供了一条简便的合成路线。 相似文献
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以环氧氯丙烷和磷酸二氢钠为原料合成了3-氯-2-羟基丙磷酸钠,探讨了磷化剂种类、反应配比、反应温度、反应时间和pH值对收率的影响,并用红外光谱与核磁共振谱图对产物的结构进行表征。实验优化条件为:磷化剂为磷酸二氢钠,n(磷酸二氢钠)∶n(环氧氯丙烷)=1.5∶1,反应温度85℃,反应时间7.5 h,收率可达77.94%。 相似文献
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在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,由2-氯乙酰甲胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺。而后,以乙腈和四氯化碳为混合溶剂,磺酰氯和N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺反应,得到目的产物。着重考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对目的产物收率的影响。从而确定了产物的合成工艺条件为:反应温度40℃,反应时间5 h,n[N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺]∶n(磺酰氯)=1∶1.4;在此条件下,产物的收率达80%以上。经IR、MS1、H NMR确定为N-甲基-2-[4-(4-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺。 相似文献
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由3,4-二氯硝基苯制备3-氯-4-氟硝基苯是氟氯苯胺制备中的重要一步,研究了影响氟化反应收率的因素,并确定了合理的工艺条件为:n(KF)∶n(3,4-二氯硝基苯)=1.8~2∶1,反应温度为185~190℃,反应时间1~1.2h,产物3-氯-4-氟硝基苯收率达83%以上。 相似文献