柠檬酸三辛酯的合成

以硫酸作催化剂,柠檬酸和辛醇(2 乙基己醇)酯化反应生成柠檬酸三辛酯,其最佳工艺条件为:酯化温度150～155℃,催化剂加入量0 20%,过量醇含量17%,碱洗碳酸钠溶液的浓度为4%,碱洗温度为90℃,脱醇真空为20kPa,脱醇温度为145℃,活性炭加入量为0 10%,产品收率大于98%。     

有机锡催化、无中和水洗合成DOP

以有机锡(Fascat4102)作催化剂,苯酐和辛醇(2-乙基己醇)酯化反应生成邻苯二甲酸二辛酯(DOP),其最佳工艺条件为:酯化温度215～225℃,催化剂加入量2.0‰,过量醇含量17%,脱醇真空为20KPa(绝压),脱醇温度为155℃,活性炭加入量为1‰,省却中和水洗和汽提工序,产品质量可以达到优级品.     

均苯四甲酸四(2-乙基己)酯的研究开发

利用钛酸四异丙酯作催化剂，均苯四甲酸二酐与辛醇(2-乙基己醇)合成均苯四甲酸四(2-乙基己)酯(TOPM)，其最佳反应条件为：反应温度200-210℃，醇过量20％，催化剂用量为0．3‰，反应时间2小时，酸值可小于0．5mgNaOH/g；脱醇强度为170～180℃(20KPa绝压下)，脱醇时间为1小时；活性炭加入量为0．5‰，在140-150℃时加入。     

乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的改进

以质量分数为40%的甲基磺酸和质最分数均为30%的对甲苯磺酸和氨基磺酸分别组成的混合物为催化剂,采用柠檬酸和正丁醇酯反应后得到的柠檬酸三丁酯(TBC)直接合成乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC),考察了酯化温度及脱醇工艺条件对TBC质量的影响.结果表明:在正丁醇与柠檬酸物质的量比为4.5:1,酯化温度130℃,酯化时间5.0 ...     

硝酸改性蒙脱土催化制备十六酸十六醇酯

用硝酸改性蒙脱土(MMT)制备酸性催化剂H-MMT,并以此为催化剂催化十六酸和十六醇酯化,制备十六酸十六醇酯。通过XRD、N2吸附-脱附、UV和FTIR等方法对催化剂进行表征。并考察反应时间、催化剂加入量、醇酸摩尔比、反应温度和催化剂重复利用次数对酯化率的影响。研究结果表明,反应时间3.5 h,催化剂加入量为十六酸质量的5%,醇酸摩尔比为1.3∶1,在180℃下反应酯化率能达到95%以上,催化剂重复使用4次,酯化率仍可达到88%左右。     

硝酸改性蒙脱土催化制备十六酸十六醇酯

用硝酸改性蒙脱土(MMT)制备酸性催化剂H-MMT,并以此为催化剂催化十六酸和十六醇酯化,制备十六酸十六醇酯。通过XRD、N2吸附-脱附、UV和FTIR等方法对催化剂进行表征。并考察反应时间、催化剂加入量、醇酸摩尔比、反应温度和催化剂重复利用次数对酯化率的影响。研究结果表明,反应时间3.5 h,催化剂加入量为十六酸质量的5%,醇酸摩尔比为1.3∶1,在180℃下反应酯化率能达到95%以上,催化剂重复使用4次,酯化率仍可达到88%左右。     

DCHP合成工艺的改进研究

以邻苯二甲酸酐和环已醇为原料,经过酯化、脱醇、结晶等工艺过程,制备了邻苯二甲酸二环已酯(DCHP)产品。结果表明,最佳合成工艺条件为:邻苯二甲酸酐与环己醇的摩尔比1∶(2.3~2.5),催化剂用量为苯酐量的0.9%,反应温度120~200℃,反应时间7 h,选用95%乙醇为结晶溶剂,产品收率81%。研究表明,通过控制酯化条件,可以去除中和步骤;通过结晶步骤,可以充分去除杂质,获得高品质DCHP产品。     

纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化合成尼泊金酸丁酯

以纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3为催化剂,催化尼泊金酸与正丁醇的酯化反应,合成尼泊金酸丁酯.较适宜的反应条件为:尼泊金酸25 mmol,n(尼泊金酸):n(正丁醇)=1:4,催化剂加入量为反应物总质量的2%,甲苯5 mL,温度(122～124)℃,反应4 h,酯化率达92.4%.     

Na_2S_2O_8改性活性炭负载三聚磷酸二氢铝催化合成柠檬酸三丁酯

在100℃下,以磷酸和氢氧化铝(摩尔比P∶Al=3∶1)制备三聚磷酸二氢铝,以0.75 mol/L的Na2S2O8溶液改性活性炭作为载体,与双氢磷酸铝混合后在300℃下煅烧获得催化剂,用于催化合成柠檬酸三丁酯,用单因素实验、响应面实验考察该催化反应中各实验因素对酯化率的影响并获得较佳反应条件。结果表明,当三聚磷酸二氢铝在活性炭上的负载量为60%时制备的催化剂效果最好,各因素影响顺序为:温度>时间>醇酸比>催化剂量,最佳酯化条件是,催化反应时间4.7 h,醇酸摩尔比4.02∶1,催化剂加入量占总反应物质量8%,催化反应温度148℃,其酯化率达到97.01%,该催化剂重复使用6次,酯化率仍可达96.0%。     

乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的改进

以柠檬酸、正丁醇和乙酸酐为原料,对甲苯磺酸为催化剂,通过酯化、脱醇、乙酰化、脱乙酸和乙酸酐、中和、水洗等步骤制备了乙酰柠檬酸三丁酯。和文献报道的工艺相比,节省了催化剂用量,减少了近一半的废水量。当反应物摩尔比n（柠檬酸）：n（正丁醇）：n（乙酸酐）：n（对甲苯磺酸）=1：4．3：1．10：0．041,酯化反应温度为130-140℃,酯化时间为4h,乙酰化反应温度为50℃,乙酰化反应时间为1h时,产品的产率为97．5％,酯含量为99．21％,酸值为0．14mgKOH／g,色度小于50（Pt—Co）,符合产品质量要求。     

邻苯二甲酸810酯的非酸性催化合成

以氧化亚锡和钛酸四丁酯的混合物为催化剂,用正交设计法考察了酯化温度、醇酐比、反应时间及催化剂用量等因素对合成邻苯二甲酸810酯反应的影响。结果表明:在230℃,醇酐比为2.5,反应时间3h,催化剂用量为4‰苯酐的条件下,邻苯二甲酸810酯的酯化率平均可达98.7%。     

钛酸四丁酯催化合成邻苯二甲酸双十八酯

以邻苯二甲酸酐和十八醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂催化合成了邻苯二甲酸双十八酯,探讨了十八醇和邻苯二甲酸酐摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间等条件对邻苯二甲酸酐酯化率的影响,结果为:n(十八醇)/n(邻苯二甲酸酐)=2.2,m(钛酸四丁酯)/m(邻苯二甲酸酐)=0.75%,在200℃下搅拌反应1 h,邻苯二甲酸酐的酯化率即可达98.2%;反应1.5 h,酯化率可达99.9%。用钛酸四丁酯作催化剂,反应时间短,催化剂用量少,催化活性高。     

非酸催化合成增塑剂邻苯二甲酸双十六烷基酯

以苯酐与十六醇为原料,选用非酸催化剂,在实验室合成了增塑剂邻苯二甲酸双十六烷基酯。考察了反应温度、反应时间和催化剂及物料配比对产率的影响。试验结果表明:反应温度控制在220℃、十六醇和苯酐的摩尔比为3.0、总物料中催化剂的质量分数w=0.2%、反应时间为4.5h时、催化剂的加入温度在180℃以上,产率达到98%以上。合成工艺过程中无三废产生,反应产物提纯后,经过红外光谱分析,确定产物为邻苯二甲酸双十六烷基酯。     

环境友好催化合成邻苯二甲酸二异戊酯

将无机盐经 4 5 0℃焙烧制得一种不溶于水的新型固体酸催化剂T 4 5 0 ,吸附吡啶的红外光谱表明 ,催化剂表面形成了新的Bronsted酸中心。该催化剂对邻苯二甲酸酐和异戊醇的酯化活性高 ,无副反应。并得到合成DIAP的环境友好催化新工艺条件如下 :异戊醇0 5mol,邻苯二甲酸酐 0 2mol,催化剂 1g ,反应温度 185℃ ,反应时间 180min ,在此条件下收率可达 97%以上 ,且催化剂易回收 ,具有良好的重复使用性能。     

水性醇酸树脂的合成及其耐水性的研究

以甘油、亚麻油酸、三羟甲基丙烷、邻苯二甲酸酐,间苯二甲酸及偏苯三酸酐等为原料合成了水性醇酸树脂,通过涂膜性能测试研究了反应温度、反应时间及偏苯三酸酐用量对水性醇酸树脂性能的影响。对比研究了氮丙啶型、硅氧烷型及多碳二亚胺型3种室温固化交联剂对水性醇酸树脂涂膜性能的影响。结果表明:水性化阶段偏苯三酸酐用量为10%,反应时间为1.5 h,反应温度为170 ℃时树脂性能较优。耐水性研究表明:加入硅氧烷型交联剂A后涂膜的耐水性最优,吸水率最低,当用量为6%时,清漆涂膜的硬度、光泽、附着力、耐水性、耐溶剂性均达到预期效果。加入辛酸亚锡后,涂膜在低温高湿环境下,干燥性及耐水性均得到明显改善。     

2-[(1-羟基-2-萘基)羰基]苯甲酸的合成与表征

以苯酐和-α萘酚为原料,在B2O3催化下合成了2-[(1-羟基-2-萘基)羰基]苯甲酸,反应的优化条件为:n(B2O3)∶n(苯酐)∶n(-α萘酚)=1.5∶1.5∶1,反应温度为180￣190℃,反应时间为2.0h,收率达97.8%,并通过元素分析、1H NMR、IR、EIMS对产物结构进行了表征。     

邻苯二甲酸二烯丙酯的合成研究

以烯丙醇和邻苯二甲酸酐为原料,合成了邻苯二甲酸二烯丙酯,并用IR1、HNMR对邻苯二甲酸二烯丙酯进行了结构表征。系统研究了烯丙醇和邻苯二甲酸酐的摩尔比、对甲苯磺酸用量、阻聚剂种类及用量、带水剂用量对反应的影响,得到的较佳反应条件(以邻苯二甲酸酐0.1 mol计),即:醇酐摩尔比2.4∶1,对甲苯磺酸0.8 g,4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基0.32 g,甲苯35 mL,在回流条件下反应至无水生成,在该条件下产物收率可达96.5%。     

负载金属氧化物WO3／ZrO2固体超强酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯

研究了以采用超声浸渍法制备的负载金属氧化物固体超强酸WO3／ZrO2为催化剂,用邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料合成邻苯二甲酸二丁酯,考察了反应条件对该反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为：酐醇物质的量比1：3．0,催化剂用量占反应物总质量的2．0％,反应时间3h,反应温度150℃。在此条件下酯收率达95．75％以上;经过后处理,产品纯度可达99．65％,其折光率（n20d）为1．4896,与文献值一致;该催化剂不仅具有反应活性高,而且重复使用性好,可代替硫酸用于该类反应。具有较好的工业应用前景。     

邻苯二甲酸单醇酯钠盐的合成及性能研究

分别用十二醇、十四醇、十六醇和十八醇与邻苯二甲酸酐反应合成邻苯二甲酸单醇酯,再用氢氧化钠中和得钠盐。研究了催化剂、醇、原料配比、酯化温度及溶剂等对单酯酯化率的影响,用红外光谱和核磁共振波谱对产物结构进行了表征,测定其泡沫性能和界面性能。确定了最佳酯化条件为:以自制催化剂BN-1作催化剂,二甲苯为溶剂,n(醇)∶n(酸酐)=1∶1.6,酯化温度100℃,酯化时间5 h。随着醇碳链增加,邻苯二甲酸单醇酯钠盐泡沫能力降低,但界面活性增强。     

增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的绿色合成

用一水合硫酸氢钠催化邻苯二甲酸酐和正丁醇酯化反应,合成邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,最佳反应条件为：正丁醇与苯酐的摩尔比为2.5∶1,催化剂与苯酐摩尔比为1∶500,反应温度195℃,反应2h,酯化率98.5％,DBP的产率96％,纯度＞99.8％;苯酐消耗定额＜0.6,正丁醇消耗定额＜0.7.催化剂安全、经济,不污染环境,符合绿色合成化学原则.