乙醇体系中硫化锌纳米粒子的制备及其光致发光性能研究

用新颖、简单的异相化学反应方法，在乙醇体系中制备了硫化锌纳米粒子。X-射线能谱分析(EDS)证实所得产物是硫化锌；X-射线衍射分析(XRD)表明硫化锌的晶胞粒径为5—7nm；场发射扫描电镜(阻SEN)观察显示，硫化锌的粒径在30-40nm；荧光光谱分析表明，与在水溶液体系中制得的硫化锌体材料相比，该法制得的硫化锌除了粒径更小、更均匀以外，其发光主要集中在蓝光区，荧光谱带显变窄，发光强度也有所增加。     

变形六方ZnS纳米晶的固相合成及其荧光特性

以硫化钠与醋酸锌为原料，采用改进的室温（湿）固相合成法制备硫化锌纳米晶，用TEM，XRD，UV，PL等方法研究了硫化锌纳米晶粒径、结构与荧光特性。结果表明，硫化锌纳米晶平均粒径约4.0nm，为六方结构。所制备的样品在400－450nm波段出现强荧光发射，并有光谱分裂现象。光谱分裂的原因可能是乙醇对纳米微粒的表面修饰作用、微量杂质的影响以及小尺寸效应的结果。     

纳米碳酸钙制备的研究

采用鼓泡碳化法，详细研究了反应温度、反应物浓度、搅拌转速等因素对碳酸钙产品平均粒径的影响，优化了制备纳米碳酸钙的工艺条件，制得了平均粒径为30～50nm的纳米碳酸钙产品，并用透射电子显微镜和粉末X射线衍射仪对产品粒子进行了表征．     

聚3-辛基噻吩修饰纳米硫化锌的合成与性质研究

基于半导体硫化锌的光电转换性能改善,采用硫代乙酰胺沉淀法制备了粒径2.6 nm的纳米级硫化锌,并用聚3-辛基噻吩(P3OT)对其进行了表面修饰.通过红外光谱(IR)、粉末X-射线衍射(XRD)、热场发射环境扫描电子显微镜(SEM)、紫外吸收光谱(UV-Vis)等多种手段对表面有机修饰纳米硫化锌晶体进行了表征.     

纤锌矿ZnS在油--水界面处的室温制备及光催化性能

通过控制硫化锌室温成核反应在油-水液-液界面处进行,并采用羟基端基自组装分子层修饰的聚合物膜作为柔性衬底,最终在衬底表面制得硫化锌纳米晶膜. X射线衍射表征显示产物为高温稳定的纤锌矿结构. 扫描电镜和透射电镜观察发现硫化锌膜由粒径30~50 nm的颗粒构成. 产物对甲基橙的光催化降解研究证实在紫外光辅助下硫化锌纳米晶膜对有机物的降解能力. 鉴于上述结果,提出了一种结合油-水液-液界面及自组装分子层功能化的衬底,在室温且无添加剂条件下一步制备高温稳定相ZnS功能膜的方法,并分析了产物形貌与光催化性能间的关系.     

ZnS∶Tb纳米晶的制备和光学性质

用化学合成法在室温下制备掺铽硫化锌纳米晶的方法制成的三种纳米晶直径分别为３．６ｎｍ、３．８ｎｍ和４．１ｎｍ，紫外吸收带边分别在２８２ｎｍ、２８８ｎｍ和２９５ｎｍ，相对于硫化锌体材料吸收带边的３４０ｎｍ有明显的蓝移．用３３２ｎｍ光激发的发射光谱峰值分别为５４８ｎｍ、５４７ｎｍ和５４６ｎｍ，表明铽已掺入ＺｎＳ纳米晶之中．     

金红石型二氧化钛纳米晶的制备

以TiCl4为原料，采用胶溶法制备出了具有金红石结构的纳米针状TiO2粉体，该针形晶体长约180nm，直径约30nm，讨论了反应时间、反应温度对TiO2粒子形貌的影响，并采用TEM和XRD等方法对晶体进行了表征。     

硫酸钛水解制备TiO2纳米粒子载荷添加剂

以硫酸钛为前驱体，采用溶胶－凝胶－超临界干燥法制备TiO2纳米粒子润滑油载荷添加剂。采用红外光谱、BET氮容量吸附、透射电镜、热生－差热分析、X－射线衍射等手段对TiO2纳米粒子的特性进行了表征，分析了制备过程中的各种影响因素。结果表明，采用强烈搅拌、匀速滴加絮凝剂、控制反应终点的pH值以及用乙醇为介质进行超临界干燥的方法制备出的TiO2纳米粒子的平均粒径为15－20nm，比表面积约为100m%2/g，其结构为锐态型，表面有微量水和乙醇吸附。     

硫酸钡纳米粒子制备方法研究

研究了制备纳米BaSO4粒子的多种制备方法，用透射电子显微镜和激光粒度分析仪对合成纳米粒子的形貌、大小及粒度分布进行了表征分析，实验发现不同制备方法对纳米粒子大小及形貌均有影响，同时各种制备方法所得的纳米BaSO4粒子平均粒径小、分布窄，并探讨了各种方法的反应机理．     

纳米材料的制备研究及其发展动态

纳米材料具有传统材料所没有的许多崭新特性，已成为当今材料科学和凝聚态物理研究的前沿热点领域，本文介绍了纳米材料研究发展的历史概况；综述了纳米材料的制备方法，按反应性质分为物理法、化学法和综合法３大类；介绍了目前已采用的纳米粒子制备方法的特点和适用范围；展望了纳米材料研究的发展动向。     

电喷湿法制备二醋酸纤维素/硫化锌复合纳米粒子

二醋酸纤维素(CDA)/硫化铵((NH4)2S)复合溶液以丙酮为溶剂,在高压静电场力的作用下,喷射到对应的接收溶液ZnSO4中,通过水洗得到粒径分布比较均匀的CDA/ZnS复合纳米粒子.借助光学显微镜及扫描电镜(SEM)观察CDA/ZnS复合纳米粒子的微观形态,CDA质量分数大小较(NH4)2S质量分数对复合粒子粒径影响更大.利用透射电镜(TEM)观察发现ZnS被包覆在有机载体CDA小球中,尺寸大约为5～30nm.对试验产物进行X射线衍射(XRD)表征,证明产物同时含有CDA及ZnS.     

钴掺杂硫化锌催化剂的制备及其电催化析氢性能

以硝酸钴、硝酸锌为主要原料,分别采用L-半胱氨酸和硫脲为硫源制备钴掺杂硫化锌,借助XRD、SEM、TEM等对其形貌及结构进行表征,并通过析氢实验探讨不同硫化方式对钴掺杂硫化锌电催化性能的影响。结果表明,以L-半胱氨酸硫化法制备的钴掺杂硫化锌催化剂结晶度高且具有更好的电催化析氢效果。     

高铟闪锌矿在氧压酸浸中铟浸出动力学的研究

铟是一种重要的多用途战略金属,具有较高的工业应用价值,但无独立可供开采的矿床,常伴生于铅锌等硫化矿中.因此,本文在传统电加热条件下进行了高铟闪锌矿氧压酸浸过程中铟浸出动力学实验的研究.结果表明:采用“有固态产物层的液-固相浸出反应动力学模型”对铟浸出动力学进行了研究,可知其浸出速率受到界面化学反应控制,其表观活化能为69.735kJ/mol,以及高铟闪锌矿氧压酸浸过程中铟浸出率随粒度减小、初始酸度增大、氧分压增大、浸出温度增大而增大.     

乳酸锌催化合成丙交酯

在采用红外光谱仪和X衍射仪了解新鲜乳酸锌和回收乳酸锌的化学结构和晶型的基础上,比较了新鲜乳酸锌和回收乳酸锌对丙交酯粗产率和丙交酯含酸率的影响,并考察了催化剂用量、脱结合水时间的影响.结果表明,新鲜乳酸锌和回收乳酸锌的化学结构相同,都是由正方晶、斜方晶和单斜晶组成的混晶结构,但各晶型的含量不同.回收乳酸锌的催化活性与新鲜乳酸锌相当,丙交酯产率分别为75.7%、72.1%.这表明乳酸锌是一种价廉、催化效率高且可回收使用的丙交酯催化剂,这对于工业化生产中降低生产成本有一定指导意义.     

有色冶炼废渣的矿物学特征与环境活性

通过扫描电子显微镜与X射线衍射仪分析、BCR法三步连续提取及元素化学分析,对某有色冶炼废渣中重金属的赋存状态、环境活性及其释放机理进行研究。研究结果表明:废渣中主要有价金属为Fe,Zn,Cu,Pb,Ag和In等,主要毒害元素为Pb,Cd和As等。废渣矿物相中Fe主要以单质铁、铁的氧化物和硫化亚铁存在,Zn主要以闪锌矿存在,Pb主要以方铅矿存在,Cu和Cd主要以硫化矿物等形式存在;Ag和In则很可能以类质同相镶嵌在闪锌矿晶格中;废渣中Zn,Cd,Cu和Pb主要以残渣态为主;酸可提取态含量相对较低,而可还原态和可氧化态含量相对较高;在我国南方地区,酸沉降、微生物作用及原电池效应共同影响废渣中重金属的溶出,为生物浸出废渣中有价金属,实现其资源化和无害化提供了理论依据。     

采场环境中硫化矿石氧化自热的影响因素

 堆积在采场环境中的硫化矿石容易发生氧化自热,从而造成环境污染、导致矿石结块,甚至引发矿山内因火灾事故。系统阐述了硫化矿物的晶体结构、痕量元素的含量、环境温度、铁离子、氧气浓度、空气湿度、矿石含水率、矿样的粒度分布、环境的pH值、微生物等主要因素对采场中硫化矿石氧化自热的影响。结果表明,硫化矿石在低温环境中的反应模式非常复杂,其氧化自热受诸多因素共同影响;较高的环境温度和氧气浓度有利于矿石氧化,矿样粒度越小越容易自热,铁离子与细菌对硫化矿石的氧化具有催化作用,水对矿石的氧化自热具有催化和阻化两重作用,而晶体结构、痕量元素含量的影响均表现出不确定性。     

低品位硫化锌矿生物浸出液中锌的富集和铁的去除

选用D2EHPA-TOA体系作为低品位硫化锌矿生物浸出液中锌的富集和铁的去除的溶剂萃取体系。结果表明，该体系能显著改善硫酸锌溶液中锌的萃取富集和铁的去除性能，锌的最大饱和容量增加约12%，负锌有机相只需用0.25mol/L的稀硫酸经一级即可达到完全反萃，负铁有机相可以用4mol/L硫酸反萃除去。     

基于不同粒级硫化铜矿石生物浸出的动力学

西藏甲玛地区的硫化铜矿石中含铜矿物以次生硫化铜矿物为主,且含量较低.采用氧化亚铁硫杆菌柱浸的方法对该矿石进行了生物浸出并研究了浸出动力学.基于不同粒级矿石,考察了粒级对铜浸出速率和浸出率的影响,并对浸出率与收缩核模型中的控制方程进行了拟合,确定了浸出过程的控速环节.试验结果表明,铜的浸出速率和浸出率随粒级的减小而增加.矿石表面形貌的SEM表明,浸出过程中矿石表面形成了包含黄钾铁矾的产物层,阻碍了浸出反应的进行.浸出动力学表明,该矿石的浸出过程符合收缩核模型,且浸出应主要受固体产物层内扩散控制.     

三水合艾司奥美拉唑镁反应结晶过程晶型控制

对三水合艾司奥美拉唑镁制备过程中晶型控制进行研究,同时对产物的粒度分布等性质进行了工艺优化实验。通过X射线粉末衍射表征产物晶型,借助于二维在线成像系统监测三水合艾司奥美拉唑镁反应结晶过程中的晶体形貌变化,运用马尔文激光粒度仪辅助监测晶体的粒度分布变化。考察了结晶温度、反应物的浓度等因素对三水合艾司奥美拉唑镁晶型与晶习的影响。结果表明,三水合艾司奥美拉唑镁结晶方式为球形结晶,结晶温度是影响晶型的关键因素,优化后的结晶温度为25 ℃。优化后的工艺可以制备晶型固定、粒度分布均匀、平均粒度大的三水合艾司奥美拉唑镁药物颗粒。     

无水溴化锌催化合成反-4-苯乙烯基吡啶

以甲苯为溶剂,无水溴化锌为催化剂,苯甲醛与4-甲基吡啶进行缩合反应生成了反-4-苯乙烯基吡啶.最佳反应条件是,苯甲醛与4-甲基吡啶物质的量的比为1.0∶1.5,无水溴化锌与苯甲醛物质的量比为2.0∶3.0,反应温度为85℃,产物收率为68.32%.研究还发现,在相同条件下,以无水氯化锌为催化剂,可以得到一种晶体(4-甲基吡啶)氯化锌,X-单晶衍射分析表明,该晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=1.434 1(4)nm,b=0.789 3(4)nm,c=1.350 4(9)nm,β=100.656 0(10)°,晶胞内分子数为4.作为配体4-甲基吡啶不与苯甲醛发生缩合反应.