N-丙烯酰吗啉的合成研究

丙烯酸甲酯与吗啉反应合成丙烯酰吗啉,在反应温度为85℃,吗啉与丙烯酸甲酯的摩尔比为3.5∶1,甲醇钠的加入量为丙烯酸甲酯物质量的0.3%,反应时间为3.5 h的条件下,丙烯酸甲酯的转化率可达99.9%以上,N-丙烯酰吗啉的纯度99.8%以上。     

丙烯酰吗啉合成新工艺的研究

以乙酰吗啉、甲醛为原料,通过缩合反应合成丙烯酰吗啉,实现了清洁、高效和高质化的生产目的。考察了投料比、反应温度、反应时间等主要因素对反应的影响,得到了较佳反应条件:乙酰吗啉、甲醛与氢氧化钠摩尔投料比1∶2∶0.5,反应温度80~90℃,反应时间8~10 h。可使产物浓度达到88%,产率77%。产品经气相色谱仪及液相色谱-质谱联用仪等进行了定量定性分析。     

丙烯酰吗啉合成新工艺的研究

以乙酰吗啉、甲醛为原料,通过缩合反应合成丙烯酰吗啉,实现了清洁、高效和高质化的生产目的。考察了投料比、反应温度、反应时间等主要因素对反应的影响,得到了较佳反应条件:乙酰吗啉、甲醛与氢氧化钠摩尔投料比1∶2∶0.5,反应温度80⁹0℃,反应时间890℃,反应时间8¹0 h。可使产物浓度达到88%,产率77%。产品经气相色谱仪及液相色谱-质谱联用仪等进行了定量定性分析。     

N-丙烯酰吗啉的合成研究

以吗啉和丙烯酸甲酯(MA)为主要原料,经双键保护、催化胺解、催化裂解等过程制得N-丙烯酰吗啉。考察了反应温度、时间、配比等参数对反应结果的影响,并确定了该步反应的最佳工艺条件。实验表明,对于加成反应过程,催化剂用量为10%(质量分数,下同),反应时间为12h,反应温度为55℃,甲醇与MA的量比为2.5∶1,MA的转化率为95.1%,产品收率(以MA计)为93.9%;催化胺解过程中,催化剂用量为2%,反应时间为4h,反应温度为120℃,吗啉与甲氧基丙酸甲酯的量比为1.15∶1,甲氧基丙酸甲酯的转化率大于96%,产品收率(以吗啉计)大于92%;催化裂解过程采用苯作为脱甲醇溶剂,用量为70%~90%左右,反应时间为3h,丙烯酰吗啉的收率(以吗啉计)大于78%,产品总收率(以吗啉计)大于71%,产品纯度大于99.0%。     

N-丙烯酰吗啉的合成

N-丙烯酰吗啉是合成树脂的优良助剂和改性剂，用于紫外线固化树脂的反应稀释剂，还是丙烯酸酯树脂和明胶的有效改性剂，以其为原料的多丙烯酰吗啉聚合产品应用于油田助剂、油墨助剂、造纸助剂和粘合剂等领域。是某些水处理领域替代有毒的丙烯酰胺单体及其聚合产品的最佳选择。     

高感度活性稀释剂丙烯酰吗啉的合成研究

以二乙胺、丙烯酸甲酯为原料,经迈克尔加成,生成3-甲氧基-二乙基丙烯酸甲酯(产物Ⅰ),再与吗啉酰胺化生成3-吗啉基-二乙基丙酰胺(产物Ⅱ),最后经催化裂解得到丙烯酰吗啉。研究了投料比、反应温度、反应时间等因素对中间产物Ⅱ反应影响。结果表明,最佳反应条件为:产物Ⅰ、吗啉与甲醇钠摩尔投料比1∶1.2∶0.2,反应温度80~90℃,反应时间5~6 h,产物Ⅱ纯度可达82%,收率可达88%。产物Ⅱ再经催化裂解得目标产品丙烯酰吗啉,浓度约50%,收率约35%。     

N-丙烯酰基吗啉的制备及表征

以丙烯酸、氯化试剂和吗啉为原料,东乙胺作缚酸剂,丙酮为反应溶剂,制备N-丙烯酰基吗啉。优化反应条件:反应料比为n(丙烯酰氯):n(三乙胺):n(吗啉)=1:1:1.05,反应温度0～5℃,反应时间6h。N-丙烯酰基吗啉收率为80.5%(以丙烯酰氯计),气相色谱(GC)纯度大于99.0%。对最终产物进行了傅里叶红外光谱(FT-IR)及质谱(MS)表征。     

丙烯酰氮的制备

研究了以丙烯酸为原料，用不同的氯化试剂合成丙烯酰氯的方法。发现选用苯甲酰氯为氯化试剂，在加有阻聚剂和抗氧剂的条件下，采用滴加和减压蒸馏的方式制备丙烯酰氯，可有效地减少聚合物的生成，提高产物的收率和纯度，且苯甲酰氯可循环使用。当丙烯酸和苯甲酰氯的摩尔比为0．8：1．0时，产物的收率可达到90．0％以上，纯度高于或等于99．0％。     

N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以丙烯酰氯和邻苯二甲酰亚胺钾盐为原料,丙酮为溶剂,合成N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺。考察了反应原料配比、反应温度和反应时间对反应产率的影响。结果表明,优化反应条件为:n(丙烯酰氯)∶n(邻苯二甲酰亚胺钾盐)=4∶1,在28℃下反应8 h,N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺的产率为54%。     

烯酰吗啉的高效液相色谱分析

采用商效液相色谱法,对烯酰吗啉试样进行定性和定量分析,使用C18反相色谱柱和二极管阵列检测器,以甲醇／水（75／25）为流动相,选择243nm为检测波长,结果表明本方法的相关系数为0.9991标准偏差为0．25,变异系数为0．26％,平均回收率99．5％～100．5％。     

N,N,N-三甲基-2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵的合成与表征

以环氧氯丙烷(ECH)和三甲胺(TMA)为原料,在40 kHz超声辅助下合成了季铵盐型活性醚化剂环氧氯丙基三甲基氯化铵(GTA);GTA在超声辅助下与硬脂酸反应,合成了阳离子单酯表面活性剂N,N,N-三甲基-2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵(CMESA)。通过元素分析,IR等手段对CMESA进行了表征,并考察了反应温度,n(GTA)∶n(硬脂酸),pH和反应时间等因素对产率的影响。结果表明,CMESA的合适合成条件为:超声频率50 kHz,n(GTA)∶n(硬脂酸)=3∶1,反应温度70℃,反应时间4 h,此条件下CMESA的产率为94.90%。     

乙酰吗啉的合成

以吗啉和乙酰氯为原料合成农药中间体乙酰吗啉 ,反应条件温和 ,收率在 94 %以上 ,产品纯度 >95 %     

Catalytic transfer hydrogenation of poly(acryloylmorpholine)-based peptide-resin assemblies and of derived peptide segments

Catalytic transfer hydrogenation using in situ generated Pd black has been used to cleave benzyl ester linked peptides from poly(acryloylmorpholine)-peptide solid (gel) phase assemblies with concurrent removal of peptide N-terminal and side-chain protecting groups. Generation of Pd black in situ also facilitates peptide deprotection by catalytic transfer hydrogenation in free solution.     

丙烯酸纤维素的合成与表征

以丙烯酰氯为酰化剂与纤维素的(5%-10%)LiCl/DMAc的均相溶液酰化反应,制备丙烯酸纤维素.采用FTIR、元素分析对反应产物进行了结构表征和取代度的测定.探讨反应温度、反应时间、酰化剂用量以及纤维素浓度对反应产物取代度的影响.得到了丙烯酰氯对纤维素较佳酰化反应条件:反应温度为50℃,反应时间为3.5h,丙烯酰氯官能团与纤维素羟基的物质的量之比为3.35,纤维素浓度为1.95%.     

乙酸法合成N-乙酰吗啉

以吗啉和乙酸为原料合成N-乙酰吗啉,考察了原料配比、反应温度和带水剂对反应的影响。试验结果表明,采用带水剂可使N-乙酰吗啉的收率明显提高,在加入10%带水剂、反应温度为40~145°C和原料配比n(乙酸)∶n(吗啉)/摩尔比为0.95下,N-乙酰吗啉的收率91.5%。反应产物经减压蒸馏后可得到大于98.5%的高纯度N-乙酰吗啉。     

Novel water‐soluble acryloylmorpholine copolymers: Synthesis,characterization, and metal ion binding properties

Poly(4‐acryloylmorpholine), poly(4‐acryloylmorpholine‐co‐2‐acrylamido‐2‐methyl‐1‐propane sulfonic acid), and poly(2‐acrylamido‐2‐methyl‐1‐propane sulfonic acid) were synthesized by radical polymerization. The water‐soluble polymers obtained, containing tertiary amino, amide, and sulfonic acid groups, were investigated, in view of their metal binding properties, as polychelatogens by using the liquid‐phase polymer‐based retention technique, under different experimental conditions. The metal ions investigated were Ag(I), Cu(II), Co(II), Ni(II), Cd(II), Pb(II), Zn(II), Cr(III), and Al(III). © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 101: 180–185, 2006     

乙酐法合成乙酰吗啉

以乙酐和吗啉为反应原料合成了乙酰吗啉,在吗啉与乙酐摩尔比为1∶1.05、温度110℃、时间2h的条件下反应,经氨中和、脱溶、蒸馏等工序制得乙酰吗啉,与传统方法相比,省去了酸性精馏,收率达97%,产品纯度>99%。     

丙烯酰氯接枝聚乙烯醇纤维的合成及光谱研究

以二甲亚砜为溶剂,研究了丙烯酰氯与聚乙烯醇(PVA)的接枝反应,讨论了物料质量比、溶剂、温度、时间等条件对接枝率的影响。结果表明,最佳接枝反应条件为:n(PVA)∶n(丙烯酰氯)=1∶1,接枝温度为50℃,接枝反应时间为2 h。目标产品用IR,UV,1HNMR对结构进行分析。