荧光衍生化法测定不同季节桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量

目的：建立测定桑叶中1-脱氧野尻霉素（1-DNJ）含量的方法,并比较不同季节桑叶中1-DNJ的含量。方法：采用高效液相色谱法测定,以芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,对衍生化条件进行了优化;色谱柱为Kromasil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%醋酸（50∶50）,流速1.0mL/min,柱温30℃,荧光检测器激发波长254nm,发射波长322nm。结果：1-DNJ在10～35mg/L范围内线性良好（r=0.99959）,检测限为0.80mg/L（S/N=3）,平均回收率为95.38%,相对标准偏差2.28%（n=5）。桑叶中1-DNJ的含量在不同生长季节间存在显著差异。结论：方法简便、快速、准确,适用于桑叶中1-DNJ含量的定量分析。     

ICP-AES法测定葡萄干中常微量元素含量

分别采用湿法、微波消解法处理样品,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)检测不同等级的新疆吐鲁番葡萄干中Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、P等9种元素的含量,并优化微波处理样品条件。结果表明:葡萄干中Fe、Na、K、Ca、Mg、P等元素的含量较高,ICP-AES检测各元素的相对标准偏差为0.01%～4.90%,各元素回收率在98.15%～102.13%。无论湿法还是微波法消化样品,测定结果基本一致。采用微波消解技术和ICP-AES法结合测定常微量元素具有省时、省力、环境污染小,测定结果快速、准确等优点。     

HPLC-ELSD法测定新疆不同品种葡萄干中果糖葡萄糖的含量

建立一种高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ESLD)同时测定葡萄干中的果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的方法。采用氨基柱进行分离,乙腈-水为流动相,流速为1.0 mL/min,ELSD漂移管温度为85℃,辅气为氮气,雾化气体压力为40 psi。结果表明,在该条件下,4种糖的组分都能够较好地分离,线性良好,该方法相对标准偏差(RSD)1.2%~2.1%,平均回收率98.25%~100.7%,4种组分的线性相关系数r0.9990。测定了新疆8种不同品种葡萄干中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的含量。     

荧光衍生-液相色谱法测定啤酒中的亚硫酸盐

建立了一种啤酒中亚硫酸盐的测定方法,采用马来酰亚胺衍生物ThioGlo1,衍生产物用反相高效液相色谱-荧光法检测.得到两个ThioGlo1亚硫酸盐衍生物,它们的质谱相同.建立标准曲线时发现不同啤酒的基质效应,因此,提出使用基质匹配曲线.发现ThioGlo1能够产生结合和游离亚硫酸盐两种荧光加成物.提供了啤酒总亚硫酸盐含量的定量方法,亚硫酸盐定量限为0.6mg/L.该方法可用于高色度啤酒中亚硫酸盐的定量分析.     

荧光分析法测定虎杖中总蒽醌的含量

根据蒽醌类化合物在乙醇溶液中有较强的荧光性质,建立一种测定虎杖中总蒽醌的新方法.用80％vol乙醇溶液浸提,50℃超声提取虎杖中蒽醌类化合物,以1,8-二羟基蒽醌为标样,在激发波长λem=440nm,发射波长λem=520nm下,测定虎杖中总蒽醌的含量,并进行加标回收实验,验证方法的准确性.方法的检出限为0.15 μg/mL,线性范围在0.3μ g/mL～1 6.0μg/mL之间,线性同归方程y=179.27x+24.498,相关系数r=0.9993,平均回收率99.8％,相对标准偏差(RSD) 0.87％.     

Folin-ciocalteu法测定黄酒中总多酚含量

采用分光光度法对黄酒中的总多酚进行测定。结果表明：没食子酸丙酯标样浓度在0．025-0．600mg/ml范围内，线性关系良好（r^2=0．9994），回归方程为：Y=2．6325X＋0．017；没食子酸丙酯3个浓度水平（0．050、0，100、0．150mg/ml）的样品平均回收率分别为103．11％、102．70％和102．85％，相对标准偏差（RSD）分别为1．33％、0．40％、0．79％。测得黄酒中总多酚含量为0．929mg／ml，RSD为0．54％。本法简便、快速、准确，可适用于黄酒中多酚类物质的测定。     

衍生化法测定山药中还原型谷胱甘肽(GSH)和总巯基(-SH)含量

目的 用衍生化法测定山药中还原型谷胱甘肽(GSH)和总巯基(-SH)的含量。方法 利用4,4?-二硫代联吡啶(4-DPS)和邻苯二甲醛(OPA)为衍生化试剂,采用细胞破壁和衍生化为一体的样品前处理方法, 分别用UV-vis分光光度法和荧光光谱法测定了山药鲜品中总巯基(-SH)、GSH的含量。结果 山药中含较丰富的总巯基和GSH, 含量分别达0.4556 ?mol/g和0.1792 ?mol/g。UV-vis分光光度法和荧光光谱法测定方法的检测限分别为1.0458 ?mol/L和0.5666 ?mol/L, 回收率分别为98.73%和98.40%。结论 本研究对山药中巯基化合物的含量、测定方法学和样品前处理方法提供了重要的基础数据和参考依据。     

流动注射褪色法测定食品中的亚硫酸盐

建立了一种用流动注射测定亚硫酸盐的新方法。在pH=6的缓冲介质中亚硫酸盐使孔雀石绿溶液褪色,褪色程度与亚硫酸盐浓度线性相关。测定浓度范围是2×10-4～2.6×10-2 g/L,线性方程为y=13.982x-0.3703,其中R2=0.9991。测定用最大吸收波长为615 nm。此法与国标比较误差在±5%范围内,方法简单,方便,应用在食品测定中结果令人满意。     

高效液相色谱-荧光检测器法测定白酒中尿素含量方法研究

建立一种利用高效液相色谱结合荧光检测器准确、快速测定白酒中微量尿素的方法。白酒样品经9-羟基吨在酸性、避光条件下衍生30 min后,直接进样分析。采用C18色谱柱分析,流动相为乙腈和0.02 mol/L乙酸钠溶液(p H7.2),检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm。方法在线性范围内相关系数R2=0.9999;检测限和定量限分别为0.021 mg/L和0.071 mg/L;平均回收率及回收率相对标准偏差(RSD)分别为97.71%和3.61%;日内和日间精密度分别为1.63%和1.98%。该方法方便快速,精度高、分离度好,适合于白酒中微量尿素的测定。     

OPA-FMOC柱前衍生化HPLC法测定两种常用食用菌中蛋白氨基酸和非蛋白氨基酸的含量

本文研究了两种常用食用菌-香菇、金针菇中蛋白氨基酸(PPA)及非蛋白氨基酸(NPPA)的组成及含量,并对其进行营养、呈味评价。采用OPA-FMOC柱前衍生化法确定香菇、金针菇中PAA及NPAA的组成及含量。测定结果表明香菇中含有15种PAA,其含量为10.99 mg/g,含有2种NPAA,其含量为2.37 mg/g,其中必需氨基酸(EAA)含量为4.39 mg/g、呈味氨基酸(FAA)含量为5.40 mg/g;金针菇中含有14种PAA,其含量为16.79 mg/g,含有2种NPAA,其含量为3.99 mg/g,其中EAA含量为5.98 mg/g、FAA含量为9.96 mg/g。本文建立的方法准确可行,可用于两种菌类中的PAA和NPAA测定。香菇中PAA种类多于金针菇,其中EAA种类多于金针菇,金针菇中的PAA、NPAA含量均高于香菇。金针菇营养价值高,味道鲜美,香菇营养价值均衡,为两种常用食用菌的产品再次开发提供依据。     

高效液相色谱柱后荧光检测法测定腌制大蒜中亚硫酸盐

利用高效液相色谱柱后荧光检测法测定腌制大蒜中亚硫酸盐(SO32-)。为了防止亚硫酸盐(SO32-)在酸性条件下分解和氧化,采用甲醛作SO32-的稳定剂。该方法灵敏度高、精度高、操作简捷,检测限低,线性范围宽,结果令人满意。     

原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量不确定度评定

本文旨在建立原子荧光法测定苹果中总砷和总汞含量不确定度评定的方法。首先通过分析在测定过程中影响不确定度的各个因素,接着对这些因素的不确定度进行评估和量化,最后按数学模型计算出原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量,合成不确定度和扩展不确定度。原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量分别为5.256和189.750 μg/kg;相对扩展不确定度分别为14.694%和6.748%;结果表达分别为(5.256±0.772)和(189.750±12.804)μg/kg。不同浓度的待测样品要合理选择标准曲线的对应的浓度点;提高仪器稳定性,增加重复检测样品的次数;合理选择标准溶液的配制方法和移液器非常重要;总砷的测量值比总汞的测量值更接近真值,可信度更高。     

荧光标记法测定菌落总数

采用一种新型破膜剂麝香草酚将微生物细胞壁完全破裂,再用碘化丙啶荧光标记微生物核酸或DNA,测定荧光值。建立工作曲线,根据荧光值在工作曲线上查出菌落总数。结果表明,破膜剂麝香草酚的最适浓度为4 mmol/L,本方法测定枯草芽孢杆菌菌落数对应荧光值的相对标准偏差为1.29%,回收率为98.4%。方法准确可
靠,而且不需要大量铺平板,简便快速。     

荧光分光光度计测定保健食品总抗氧化能力

目的：建立用荧光分光光度计测定总抗氧化能力的方法。方法：以2,2'- 偶氮二(2- 脒基丙烷)二盐酸盐(AAPH)作为过氧自由基来源,sodium fluorescein(FL)为荧光指示剂,水溶性VE(trolox)为定量标准,荧光值半数衰减时间作为观察指标,测定6 种保健食品的总抗氧化能力。结果：方法的最低检测限为0.22μmol/L,线性回归方程Y=25.432X+2.0625,R2=0.9949,平行性精密度(RSD)3.5%,重复性精密度(RSD)3.9%,加标回收率在90%～104% 之间。结论：用荧光分光光度计可以测定保健食品总抗氧化能力。     

原位光化学衍生快速检测黄曲霉毒素荧光强度

通过优化有机溶剂种类和光化学衍生时间,建立采用光化学衍生进行前处理,并利用黄曲霉毒素原位衍生荧光检测仪快速检测黄曲霉毒素荧光强度的方法。结果表明,在光化学衍生时间为4 min时,70%甲醇溶剂中黄曲霉毒素B1和G1的光化学衍生荧光增强效果最显著,优于甲醇和乙腈;黄曲霉毒素B2和G2荧光强度最大且稳定,光化学衍生后无明显增强。该方法在0.1 ng/mL~20.0 ng/mL线性关系良好,R2>0.9984,方法检测限在0.15 ng/mL~0.37 ng/mL之间,检测时间短,操作简单方便,满足食品和中药材中黄曲霉毒素的快速检测要求。     

柱前衍生-高效液相色谱-荧光法测定乳制品中左旋肉碱含量

本文研究了柱前衍生．高效液相色谱（HPLC）-荧光检测技术测定乳制品中左旋肉破皿．肉碱）含量的分析方法。经优化后的前处理条件为：提取液采用10％（V／V）甲醇水溶液（经磷酸调节pH至2．7～2．8）,经超声提取20min过滤后调节pH至6．0,取一定滤液加热浓缩近干,用20mL乙醇溶解。经重复两次高速离心（12000r／min、5min）、旋转蒸发浓缩后,残留物用乙醇溶解,以L-丙酰胺-β-萘胺为衍生化试剂于50℃恒温衍生5min后终止反应,于激发波长280nlTl、发射波长328nnl下经HPLC分析测定。乳粉检出限为4．0mg／kg,液体乳检出限0．5mg／kg、0．2～20．0mg／L范围内线性关系良好,相关系数0．9990,平均回收率为80--90％,相对标准偏差RSD小于10％。同时,利用该方法对不同配方奶粉及液体乳中L-肉碱进行了含量测定。该方法灵敏度高,准确性好,适用于乳制品中L．肉碱的含量测定。     

恒压消解-TXRF测定核桃中的16种矿物元素

建立了恒压湿法消解-全反射X射线荧光分析(TXRF)测定核桃中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb等16种矿物元素的新方法。优化了恒压消解的最佳条件为:180℃消解4 h。以花粉标准物质为样品,在最佳条件下进行消解、测定,并计算得出K等16种矿物元素的仪器检出限(LLD)在0.001-0.045 mg/L范围,方法检出限(LDM)在0.003-0.144 mg/kg范围,这16种矿物元素的测定值均在花粉标准物质的认定值范围内。该方法前处理设备投资少、操作简单、样品用量少、检出限低,将该方用于核桃中的16种矿物元素分析,测定结果与ICP-MS法无显著性差异,且相对标准偏差(RSD)在0-3.9%范围内。     

盐酸副玫瑰苯胺法测定食品中亚硫酸盐的方法改进

研究食品中亚硫酸盐的检测方法。通过对现有检测方法的改进来检测食品中亚硫酸盐的含量。样品经吸收液吸收提取,形成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,与标准系列比较定量。经粉碎后的食品样品用甲醛溶液超声提取20min后,能够被充分吸收。以亚硫酸氢钠为标样,比色法测定食品中亚硫酸盐的含量。该方法稳定性、重现性以及加标回收率均符合要求。     

高效液相色谱光化学在线衍生荧光法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留

采用高效液相色谱-光化学柱后在线衍生-荧光检测法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留量。鸡肉样品经过乙腈提取并脱脂净化,色谱柱分离,光化学在线衍生并直接用荧光检测器检测。流动相为0.3%的冰乙酸和甲醇溶液梯度洗脱,流速0.7 mL/min、柱温36 ℃,激发波长320 nm、发射波长450 nm,16 种磺胺类药物得到良好分离。16 种磺胺药物在0.13～67.89 μg/mL质量度范围内,线性良好（R≥0.994 0）,回收率在61.2%～106.6%之间,相对标准偏差为0.3%～13.9%,检出限为1.0～67.4 μg/kg。该方法灵敏、准确、快速,可满足鸡肉中磺胺类残留的检测。