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2-甲基-6-乙基-N-丁氧甲基-N-氯乙酰基苯胺的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以2 甲基 6 乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇等为主要原料,以一种经济环保的工艺路线合成了杀菌剂2 甲基 6 乙基 N 丁氧甲基 N 氯乙酰基苯胺。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(甲醛)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 5,反应温度70~75℃,反应时间2h;酰化反应中n(氯乙酰氯)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 15,反应温度30~35℃,反应时间1 0h;醚化反应中n(丁醇)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=5 5,反应温度50℃,反应时间5h。在较佳反应条件下,产品质量分数和收率分别达到93%和90%。 相似文献
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由3-羟基丙腈与叠氮化铵采用超声波辐射技术经1,3-偶极环化加成获得母体化合物5-羟乙基四唑;母体化合物与硫酸二甲酯经取代反应得到中间体甲基-5-羟乙基四唑,然后甲基-5-羟乙基四唑再与氯化亚砜经卤代反应得到中间体2-甲基-5-氯乙基四唑,收率为68%;2-甲基-5-氯乙基四唑在碱性条件下经消除反应生成2-甲基-5-乙烯基四唑,收率为75%。采用红外光谱、核磁共振、元素分析等对2-甲基-5-氯乙基四唑、2-甲基-5-乙烯基四唑进行了结构表征。该法具有反应收率较高且稳定、易操作等优点。 相似文献
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以氯化苄为原料,经过5步反应合成2-氯-5-三氟甲基吡啶.实验考察了反应条件对合成反应的影响,产品总收率达到37.4%. 相似文献
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以2,4-二戊基苯酚、无水三聚乙醛为反应原料,采用含有表面活性剂,酸性催化剂的水作为反应溶剂,缩合反应合成2,2'-亚乙基双(4,6-二叔戊基苯酚).研究了清洁化生产工艺过程,使反应母液能够反复循环,解决了传统生产工艺中含酚废水的排放问题.在n(2,4-二叔戊基笨酚):,n(无水三聚乙醛)=2:1.2、m(酸催化剂)=11.0g、m(溶剂)=180g、m(乳化剂)=0.5g,反应温度80~83℃、反应时间5h的合成条件下,原料2,4-二叔戊基苯酚的转化率大于94.3%,产品的收率大于93.3%. 相似文献
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以芳香醛、芳香胺与亚磷酸二乙酯为原料,无溶剂和催化剂存在下,一锅法合成了6种O,O’二乙基-α-(取代苯胺基)-(取代苯基甲基)膦酸酯。以苯甲醛、苯胺与亚磷酸二乙酯的一锅法反应为模板反应,筛选出适宜的反应条件为:n(苯甲醛)∶n(苯胺)∶n(亚磷酸二乙酯)=1∶1∶1.21,00℃下反应2 h,收率达57.7%。采用该合成方法在适宜反应条件下合成其它5种O,O’二乙基-α-(取代苯胺基)-(取代苯基甲基)膦酸酯,收率为51.1%~76.0%。 相似文献
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2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)是K族维生素的重要中间体,广泛应用于医药、农药、饲料添加剂等领域。本工作以2-甲基萘(2-MN)为原料,(NH4)2S2O8为引发剂,用30% H2O2与冰醋酸在硫酸催化下制备过氧乙酸并滴加至反应液中,氧化合成2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ),通过ICIR, GC-MS, LCMS对其结构进行表征,并验证氧化反应机理及中间产物。考察了催化剂、反应温度、反应时间、氧化剂与引发剂用量对产品2-MNQ收率、转化率的影响,采用HPLC (外标法)测定产品2-MNQ的转化率和收率,得到最佳工艺条件为反应温度65℃、反应时间5 h、n(H2O2):n(2-MN)=26:1,此时,2-甲基萘的转化率为99%,产品收率为34%。本工作的创新点是使用原位红外技术验证反应机理和中间过程,即原料2-甲基萘经过氧乙酸氧化,发生环氧化反应生成中间体,之后重排生成2-甲基羟醌,继续氧化生成目标产物2-甲基-1,4-萘醌。该工艺具有简单环保、操作条件温和、原料易得等特点。 相似文献
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以丙腈为原料,与氯化氢、氨气反应合成丙眯盐酸盐,在水溶液中同乙酰乙酸乙酯反应合成4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶。考察了反应时间、反应温度、物料配比、pH值对4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶收率的影响。优化条件为:反应温度40℃、反应的pH=12.4、反应时间为6~7h、乙酰乙酸乙酯与丙腈的物质的量比为1.09:1.0,在此条件下反应的总收率为88.7%。 相似文献
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3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-乙基-1,3-(口恶)唑烷的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以w(NaOH)=33%水溶液为催化剂,异丙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料,一步法合成了3-二氯乙酰基@2,5-二甲基-2-乙基-1,3- 唑烷.采用正交实验设计获得最佳反应条件:四氯化碳作溶剂,反应温度-10~-5℃,反应搅拌时间1 h,产物收率62.2%.产品经红外光谱、核磁共振和元素分析确证. 相似文献