Vilsmeier法合成3,4-二甲氧基苯甲醛的研究

以邻苯二酚为原料,经醚化和Vilsmeier反应,两步合成了3,4-二甲氧基苯甲醛,总收率达83.6%并对两步反应的工艺条件进行了优化.     

3-甲氧基二苯胺合成工艺改进及条件优化

3-甲氧基二苯胺是一种重要的精细化学品，但目前工业化生产还存在收率低、纯度不高等问题。对现有3-甲氧基二苯胺合成的多条工艺路线作了分析和比较，确定了以苯胺和间苯二酚为起始原料分两步合成该产品的工艺路线，并且对该工艺进行了改进，由原来的高压法改为常压法合成3-羟基二苯胺中间产品，再经硫酸二甲酯的甲基化反应得到最终产品；并对影响两步反应的主要因素进行了考察。通过正交实验法筛选出最佳工艺条件，最终可使产品收率高达76％，纯度也达98%以上。     

3-甲氧基二苯胺合成工艺改进及条件优化

3-甲氧基二苯胺是一种重要的精细化学品,但目前工业化生产还存在收率低、纯度不高等问题。对现有3-甲氧基二苯胺合成的多条工艺路线作了分析和比较,确定了以苯胺和间苯二酚为起始原料分两步合成该产品的工艺路线,并且对该工艺进行了改进,由原来的高压法改为常压法合成3-羟基二苯胺中间产品,再经硫酸二甲酯的甲基化反应得到最终产品;并对影响两步反应的主要因素进行了考察,通过正交实验法筛选出最佳工艺条件,最终可使产品收率高达76％,纯度也达98％以上。     

氨基乙酸催化一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

用氨基乙酸作为催化剂在无任何溶剂的条件下催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物。考察了反应时间、催化剂的摩尔分数、反应物(苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和脲或硫脲)的摩尔比和反应体系温度等条件对收率的影响和其它醛参与反应时的收率。结果表明,在苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和脲或硫脲的摩尔比为1∶1∶1.5,催化剂(氨基乙酸)与苯甲醛的摩尔比0.05,无溶剂条件下水浴加热(90℃)并搅拌3 h,3,4-二氢嘧啶-2-(1H)-酮的收率可以达到80%。     

2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的合成

以丙二酸二乙酯和盐酸胍为起始原料,通过环合、硝化、还原、酸化得到2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐,其结构通过了熔点、MS、元素分析的确证;同时,对于反应条件和操作过程进行改进,有效地降低原料成本,简化操作过程,提高产品质量.     

间接法合成2,2-二甲氧基丙烷

简述了2，2-二甲氧基丙烷(DMP)的合成方法．着重介绍了以乙二醇和丙酮为原料经2，2-二甲基．1，3-二氧环戊烷(DMD)合成DMP的工艺条件．选用二氯甲烷为带水剂，无水硫酸铁为催化剂。经单因素实验合成DMD后，再与甲醇交换，选用AlCl3为催化剂经正交实验合成DMP．两步反应的总收率达到60％．     

2-(3-苯基-4-氟代苄氧基苯胺基)亚甲基丙二酸二乙酯的合成

取代苯胺基亚甲基丙二酸二乙酯类化合物是抗球虫药物羟基喹啉羧酸酯合成过程中的重要中间体,对于新型羟基喹啉羧酸酯类化合物的开发具有重要意义。文章报道2个新型2-(3-苯基-4-氟代苄氧基苯胺基)亚甲基丙二酸二乙酯化合物的合成,其结构均经1H NMR和HRMS证实。       

一锅法催化合成N-苄基-4-甲基苯胺

以Raney-Ni为催化剂,对甲基硝基苯和苯甲醛为原料一锅法催化合成了N-苄基-4-甲基苯胺.考察了氢压、反应温度、反应时间、催化剂用量及物料配比等对N-苄基-4-甲基苯胺合成的影响,探讨了一锅法催化合成了N-苄基-4-甲基苯胺的反应机理.实验结果表明,以对甲基硝基苯和苯甲醛为原料一锅法催化合成N-苄基-4-甲基苯胺的反应过程是分二步进行的.优化的合成N-苄基-4-甲基苯胺工艺条件为:苯甲醛与对甲基硝基苯的摩尔比为1:1.0～1:1.02;Raney-Ni催化剂用量为5%(以对甲基硝基苯用量计);氢压为1.0 Mpa;反应温度为353 K;反应时间为90 min.在此所选择的条件下,N-苄基-4-甲基苯胺的收率达99.1%～99.7%.     

4-溴-2-氟联苯的“一锅法”合成

以4-溴-2-氟苯胺溴酸盐为原料,经重氮化、偶联反应,采用"一锅法"合成了4-溴-2-氟联苯,考察了各因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件是n(4-溴-2-氟苯胺溴酸盐)∶n(亚硝酸钠)∶n(复合酸)∶n(氯化亚铜)=1∶1.180∶1.36∶0.059,反应温度为40℃,反应时间为16h。在以上条件下,产品收率为63.85%。该方法工艺流程简单,反应条件温和,采用复合酸代替三氯乙酸,产品收率略低,但酸性试剂的成本降低了95%以上。     

乳酸乙酯合成的研究

提出了用无水氯化铝作催化剂合成乳酸乙酯的方法,并进行了实验研究。该法能避免现行硫酸催化剂腐蚀设备和污染环境的弊端,并能提高合成物的纯度和产率。     

糠酸乙酯合成的初步探讨

介绍了以糠酸和乙醇为原料，以浓硫酸为催化剂、苯为带水剂合成糠酸乙酯的方法。通过对反应温度、催化剂（浓H2SO4）用量、乙醇的用量和反应时间等方面进行的实验研究，最后得出最佳反应条件是：反应温度为68－70℃，酸醇物质的量之比是1∶4，催化剂用量为10－12滴，反应时间为4－5h。平均产率为82．5％。     

Synthesis and characterization of 3,4-dinitropyrazole

Nitro-heterocyclic compounds are good candidates for developing new insensitive high-energy explosives with low melting points.A new nitro-heterocyclic compound,3,4-dinitropyrazole (DNP),was synthesize...     

苯乙酮酸乙酯的合成工艺研究

苯与草酸单乙酯酰氯在无水三氯化铝的催化作用下合成苯乙酮酸乙酯,工艺最佳条件为:n(草酸单乙酯酰氯)=0.18 mol,n(苯):n(三氯化铝):n(草酸单乙酯酰氯)=6:1.3:1,反应温度为20～25 ℃,反应时间为3 h,苯乙酮酸乙酯产率达96.21%,采用减压蒸馏可使产物纯度达95.58%.其产物结构经1HNMR、红外光谱、紫外光谱表征.     

对甲苯磺酸催化合成丙酸乙酯

以丙酸和无水乙醇为原料,对甲苯磺酸作催化剂合成了丙酸乙酯.通过实验得出反应的最佳条件:催化剂用量为1 g(以0.2 mol丙酸为基准),反应时间为2.0 h,物料配比为1:1.5(以丙酸用量为基准).在此条件下,合成的产品酯化率在90%以上,而且质量稳定.利用折光率、红外光谱分析对产品进行了物性和结构表征,结果表明合成产物与目的产物结构完全吻合.     

3,4-二氯甲苯的合成

以对氯甲苯为原料,经直接氯化合成3,4-二氯甲苯。选择AlCl3/S2Cl2为催化剂,经正交试验得最佳反应条件为反应温度100℃、催化剂浓度2．0％、主辅催化剂配比10．5,此时3,4-二氯甲苯在二氯甲苯中的选择性达51％,单程收率为41．5％。     

新型杂多酸化合物催化合成氯乙酸乙酯

研究了反应时间、醇酸比、带水剂用量及催化剂用量对杂多酸化合物GdCl2-EDTB-H3SiW12O40催化合成氯乙酸乙酯的影响,确定了最佳反应条件,醇酸摩尔比1.5：1,带水剂量10mL,催化剂使用量为酸的1.0％（质量）,反应时间2.5h。     

磺酸树脂催化合成联苯乙酸乙酯

研究了D-72磺酸树脂催化联苯乙酸酯化反应的活性，结果表明，其对合成联苯乙酸乙酯的反应催化活性高，联苯乙酸的转化率可达85．4％，回收容易，重复使用性能好。考察了影响反应的几个因素，并进行了优化，获得了该反应的较佳工艺条件。     

甲酰氯乙酸乙酯的制取

在甲酰氯乙酸乙酯的合成过程中,通过改变反应时间及原料甲酸乙酯的投料量来比较产量的变化,以确定提高合成率的最佳条件。     

过氧化甲乙酮的合成

在固体酸催化作用下,邻苯二甲酸二甲酯作稀释剂,由５０％的双氧水和甲乙酮作用制取过氧化甲乙酮。考察了原料配比、固体酸用量、反应温度、搅拌时间对反应产率、活性氧含量和胶凝时间的影响,确定了较佳的工艺条件为：ｎ（双氧水）：ｎ（丁酮）＝１．５：１,固体酸催化剂用量占总重量的５‰,稀释剂的质量分数为５０％左右,反应温度１０℃,搅拌时间３０ｍｉｎ。产品活性氧含量高,稳定性好。