松香基超支化环氧树脂的合成及性能研究

首先以马来海松酸三缩水甘油酯(MPTGE)和马来海松酸(MPA)为主要原料,一步法合成松香基超支化聚酯(HPR),然后HPR再与环氧氯丙烷(ECH)经开环酯化、闭环反应,得到松香基超支化环氧树脂(HPER)。讨论了开环酯化、闭环反应中各因素对产物性能的影响,采用凝胶色谱仪、红外光谱仪对合成产物进行了表征,并确定了适宜的工艺条件:氯丙烷(ECH)与超支化聚酯(HPR)物质的量比为18∶1,开环反应以四丁基溴化铵为催化剂,用量为反应物总质量的2%,反应温度100℃;闭环反应中以氢氧化钠溶液作为中和剂,50℃下反应3 h。所得环氧树脂的环氧值为0.23 mol/100 g,粘度为850 mPa.s。     

脱氢松香基甜菜碱两性表面活性剂合成与表征

以脱氢枞酸为原料,经3-松香酰氧-2-羟丙基氯及叔胺中间体,合成N-(3-去氢枞酰氧基-2-羟基)丙基-N,N-二甲基(2-羟基)磷酸酯甜菜碱,并分析了产物及与十二烷基硫酸钠(SDS)的复配体系的表面活性.结果表明其临界胶束浓度(CMC)为1.34 mmol/L,此时表面张力为38.69 mN/m.泡沫力为280 mm,泡沫能力稳定,产物乳化力较强.产物与SDS复配后,其界面活性产生较强烈的增效作用,两者摩尔比为1:1时增效作用最显著.     

松香基双季铵盐阳离子表面活性剂的合成与性能

以脱氢枞胺(DA)为原料,经中间体N,N-二甲基脱氢枞胺(DMDA),在乙腈溶液中,DMDA分别与1,3-二溴丙烷(摩尔比2.4∶1)和对溴二亚甲苯(摩尔比2.2∶1)加热回流48h,得到二(N-脱氢枞基-N,N-二甲基)-N,N′-(1,3-亚丙基)溴化二铵(DDMPDAB)和二(N-脱氢枞基-N,N-二甲基)-N,N′-对二亚甲苯基溴化二铵(DDMXDAB)两种双子表面活性剂。用元素分析,FTIR,1HNMR和13CNMR对二者进行了结构表征,测定其表面性能如下:DDMPDAB的阳离子表面活性物的质量分数为94.2%,临界胶束浓度为2.1×10-5mol/L,乳化力为22min,泡沫力为149mm,泡沫稳定性为53mm,Krafft为42℃,HLB为10.24;DDMXDAB的阳离子表面活性物的质量分数为90.8%,临界胶束浓度为8.0×10-5mol/L,乳化力为26.5min,泡沫力为160mm,泡沫稳定性为91mm,Krafft为43℃,HLB为10.88。二者与N-脱氢枞基-N,N,N-三甲基硫酸甲酯铵(DTMAS)、N-脱氢枞基-N,N-二甲基-N-苄基氯化铵(DDMBAC)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的表面性能进行了对比,结果表明:作者合成的两种表面活性剂具有更优良的表面活性。将产品和十二烷基硫酸钠(K12)分别配成质量分数为0.3%的水溶液,等体积混合后均不产生沉淀,说明产品与阴离子表面活性剂有很好的相容性。     

超支化表面活性剂的合成及性能评价

以二乙醇胺与顺丁烯二酸酐为原料合成了超支化不饱和聚(酰胺-酯)(HP)。通过琥珀酸单十二酰胺磺酸与HP端羟基的酯化反应得到阴-非离子型超支化表面活性剂(HPSA),用FTIR、~1HNMR和GPC对其结构进行了表征,并对HPSA的临界胶束浓度、表/界面张力、润湿性能、高温高盐下抗老化性能、乳化性能及驱油能力进行了测定。结果表明:HPSA具有较低的临界胶束质量浓度(0.162 g/L)、较好的表/界面活性(γ_(CMC)=25.1 mN/m,δ_(CMC)=0.077 mN/m)及抗老化性能[ρ(NaCl)=2×10~(5 )mg/L,150℃时,老化15 d表面张力约为25 mN/m]。润湿性能结果表明:HPSA具有较好的润湿性能以及润湿反转性能。乳化性能结果说明:HPSA乳化性能与十二烷基磺酸钠相当,但其乳化抗盐能力[ρ(Na Cl)=8×10~(4 )mg/L,ρ(CaCl_2)=1×10~(4 )mg/L]较十二烷基磺酸钠优异。填砂管驱油实验结果表明:注入体积为0.5PV时,0.3 g/L的HPSA可在水驱基础上提高采收率约5.3%。HPSA可以作为高温高盐油田驱油剂使用。     

含松香骨架甜菜碱类两性表面活性剂的合成

以脱氢枞酸为原料,合成了3种新型含松香骨架的甜菜碱类表面活性剂:N-(2-脱氢枞酰氧基)乙基-N,N-二甲基羧甲基甜菜碱,N-(2-脱氢枞酰氧基)乙基-N,N-二甲基磺丙基甜菜碱和N-(2-脱氢枞酰氧基)乙基-N,N-二甲基磷酸酯甜菜碱。通过红外和核磁共振氢谱对产物结构进行表征,3种甜菜碱cmc分别为3.16 mmol.L-1、3.01 mmol.L-1和2.56 mmol.L-1,此时表面张力分别为31.91 mN.m-1、33.20 mN.m-1和25.79 mN.m-1,说明3种甜菜碱具有好的表面活性。     

一种新型双子表面活性剂的合成及性能研究

文章利用酒石酸与月桂酰氯反应合成一种新型阴离子双子表面活性剂双月桂酰酒石酸酯,探讨了物料配比、反应时间等因素对产品收率的影响。双月桂酰酒石酸酯是一种以可再生资源制得的羧酸型阴离子双子表面活性剂,具有优良的表面活性,生物降解性好,是一种新型"绿色"表面活性剂。     

N—脱氢枞基—N,N—二甲基季铵盐类阳离子表面活性剂的合成及性质

本文合成了Ｎ－脱氢枞基－三甲基硫酸甲酯铵，Ｎ－脱氢枞基－Ｎ，Ｎ－二甲基－Ｎ－羟 在氯化铵、Ｎ－脱氢枞基－Ｎ，Ｎ－二甲基－Ｎ－苄基氯化铵等三种季铵盐类阳离子表面活性剂。对产品结构进行了紫外、红外光谱，核磁共振谱以及元素分析鉴定。测定了产品表面物理性质，并对产品缓蚀及抗菌性能进行了应用研究。     

松香基季铵盐Gemini表面活性剂的合成及性能研究

以脱氢枞胺为原料合成了一系列松香基季铵盐Gemini表面活件剂,用IR及1H-NMR光谱对产物进行了结构表征,并对该系列表面活性剂的性能进行研究.松香基季铵盐Gemini表面活性剂具有很强的表面活性性能:临界胶束浓度(CMC)在(2.5～5.5)×10-5mol/L,表面张力23.7～30.3 Mn/m,松香基季铵盐Gemini表面活性剂还具有很强的乳化性能及泡沫性能.     

直链十二烷基苯醚型双子表面活性剂的合成及表面性能

以月桂酸等为起始原料,经过酰化、Friedel - Crafts酰基化、Clemmensen还原、氯磺酸磺化和氢氧化钠中和反应,合成了直链十二烷基苯醚型gemini表面活性剂(C12- DLADS).采用元素分析,IR,1HNMR和HPLC - MS对中间体及产物结构进行分析表征,并计算了C12 - DLADS水溶液的胶束化热力学函数.结果表明:C12 - DLADS具有较低的临界胶束浓度(cmc)和较强的降低表面张力的能力,318 K时,最低表面张力(γcmc)和cmc分别是36.04 mN/m和6.03×10-4 mol/L;且随温度的升高,C12 - DLADS的电导率升高,反离子结合度K0减小;其胶束化热力学函数表明其形成胶束的过程为熵驱动.     

松香基UV固化超支化聚酯丙烯酸酯的合成

采用季戊四醇作为聚酯内核与二羟甲基丙酸(DMPA)发生酯化反应后,再与以松香为原料合成的马来海松酸酐(MPA)反应合成富含末端基团的超支化聚酯大分子(HBP),再分别将2-羟乙基丙烯酸酯(2-HEA)和五缩六乙二醇丙烯酸单酯(PEA-6)引入到HBP结构中,得到新型UV固化超支化树脂(HBR)。采用红外光谱对产物结构进行了表征,对固化膜进行了热重分析,通过动态力学谱测试了其粘弹性,并对涂膜的其他基本性能进行了测定。结果表明,所得树脂大都具有较低的粘度,漆膜硬度较好,对金属、塑料底材附着力较好。随着PEA-6用量的增加,产物的硬度和热力学稳定性能下降,柔韧性增加。     

改性松香基非离子表面活性剂的合成及性能

以松香和聚甘油为原料,合成了一种松香基非离子表面活性剂,得到不同甘油聚合度的产物。得到的松香基非离子表面活性剂的表面物化性能为:表面张力44 2～49 6mN/m;临界胶束浓度8 0×10-4～25 6×10-4mol/L;钙皂分散指数13 5%～21 5%;界面张力11 7～18 9mN/m;乳化力44～85s;泡沫性能6～46mm;润湿力87～121s。并对甘油聚合度和产物表面性能的关系进行了考察。     

一种新型季铵盐松香表面活性剂的合成与表征

改性松香可以合成一系列性能优良的表面活性剂。以松香、三乙胺(TEA)和环氧氯丙烷(EPIC)为主要原料,合成了新型季铵盐松香阳离子表面活性剂(3-松香酰氧-2-羟丙基-N,N,N-三乙基氯化铵),并采用红外光谱(FT-IR)和元素分析对该表面活性剂的结构进行了表征。研究结果表明:超声条件下合成该表面活性剂的最佳工艺条件是n(松香)∶n(TEA)∶n(EPIC)=1.5∶1.0∶1.3、p H为8~9、反应温度为85℃和反应时间为1.5 h,此时该表面活性剂的产率达到93.72%且性能良好。     

磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂的合成及表征

通过十一烯酸和端羟基超支化聚合物(HBP)酯化反应得到超支化聚酯(HBPE),然后将HBPE以NaHSO3进行磺化并以NaNO3为催化剂制得磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂(SHBP)。考察了磺化时间、温度及反应物投料比等对磺化度的影响,采用FTIR和1HNMR对产物结构进行了表征,并考察了不同磺化度的SHBP的表面活性和对NaCl的容忍度。结果表明合成SHBP的较佳条件为:HBPE用量为0.01 mol,n(Na2SO3)∶n(NaHSO3)=1∶2,NaNO3用量为HBPE和NaHSO3总质量的2%,反应温度为95℃,n(HBPE)∶n(NaHSO3)=1∶9,反应时间为7 h,此时产物的磺化度为5.19 mmol·g-1。     

基于丙二酰胺结构不对称双子表面活性剂的合成及性能

在丙酮溶剂中,氯乙酸十六醇酯（I）与过量的二（3-二甲氨基丙基）丙二酰胺反应,用乙醚洗涤后,再与溴代十六烷季铵盐化,经丙酮-乙腈混合溶剂重结晶,得到了一种新型基于丙二酰胺结构的不对称Gemini表面活性剂（命名为16．18）,收率为51．2％（以I计）,纯度为99．6％。采用IR、1HNMR表征了结构,电导率法测定其CMC值为7．91×10^-5mol／L,滴体积法测定其YCMC为37．87mN／m,其Krafft点小于0℃,研究了其乳化、泡沫性能。     

含氟超支化聚酯的合成及其性能研究

利用十三氟辛酸对超支化聚酯进行端基改性,得到了含氟超支化聚酯。采用傅里叶变换红外光谱仪、差示扫描量热分析仪等对聚合物进行了表征和分析。结果表明:十三氟酸成功接枝到超支化聚酯上,含氟超支化聚酯的玻璃化转变温度为-20.5℃,含氟超支化聚酯溶液在固含量高达70%时仍具有较低的黏度,该聚合物成膜性好,涂膜的附着力为1级,柔韧性为1 mm,铅笔硬度2 H,抗冲击强度4.9 J/cm2,与水的接触角为105°,具有良好的表面疏水性。     

Synthesis and properties of a novel UV-curable waterborne hyperbranched polyurethane

A series of ultraviolet (UV)-curable waterborne hyperbranched polyurethane dispersions (WHPUDs) have been successfully synthesized by modifying the hyperbranched polyester H10, which was prepared using pentaerythritol as a core molecule and dimethylolpropionic acid as monomers, with succinic anhydride, toluene diisocyanate (TDI), and hydroxypropyl acrylate (HPA). The H10 was characterized by ¹H nuclear magnetic resonance spectroscopy and matrix-assisted laser desorption/ionization time of flight mass spectrometry. The properties of the WHPUDs with different content of succinic anhydride and TDI–HPA have been investigated by measuring the stability, the particle size, and the rheological behavior. The effects of the content of succinic anhydride and TDI–HPA were studied in terms of UV-curing rate, water resistance, and thermogravimetric behaviors of WHPUD coatings. The WHPUDs showed good appearance, particle size, viscosity, and storage stability. The WHPUD films showed superior photosensitivity and the percent conversion of C=C bonds reached about 80% when the radiation time was 50 s. Moreover, the UV-cured films had good water resistance and thermostability, which can benefit a waterborne polyurethane resin for waterborne coatings.     

一种新型双子表面活性剂的合成与性能

以丙酮为溶剂的条件下,顺丁烯二酸酐、乙二醇、己醇酯化后经磺化合成新型的gemini型磺基琥珀酸盐表面活性剂。反应的较佳工艺条件为:催化剂用量为顺酐质量的1%,n(顺酐)∶n(乙二醇)=2.05∶1,于70℃下单酯化反应2.0 h,得到酯化率约94.6%的单酯化产物;n(己醇)∶n(顺酐)=1.15∶1,160℃下双酯化反应40 min,可得到酯化率约95%的双酯化产物;n(NaHSO3)∶n(顺酐)=1.05∶1,110℃下反应2.5 h,可得到磺化率99.5%的目标产物。合成的样品显示出优良的表面活性和较好的乳化、润湿、渗透、去污等应用性能,是一种较为理想的表面活性剂。     

Synthesis and properties of carbazole-based hyperbranched conjugated polymers

Carbazole-based novel hyperbranched conjugated polymers linked with triphenylamine and benzene moieties were synthesized by Sonogashira coupling polycondensation of N-octadecyl- and N-octyl-3,6-diethynylcarbazoles with tris(4-iodophenyl)amine and 1,3,5-tribromobenzene. Solvent-soluble polymers with number-average molecular weights in the range of 3500-21,000 were obtained in 48-66% yields. The UV-vis absorption bands of the polymers were red-shifted compared to that of carbazole, indicating the extension of conjugation length. The polymers emitted blue-green fluorescence with high quantum yields up to 67% in CHCl₃. Poly(1/3) containing triphenylamine units emits visible light and shows unique solvatochromism. The polymers were electrochemically redox-active.     

超支化复合聚合物的制备及其性能研究

为了研究超支化复合聚合物溶液流变性能,扩大其在驱油领域的应用,通过阳离子超支化聚酰胺胺(HMC)与四元共聚物P(AA/AM/AMPS/MMA)制备了复配体系溶液(PA-MC)。结果表明,当聚合物浓度为2 000 mg/L时,HMC最佳加量为30 mg/L,PA-MC表观黏度为560.3 mPa·s;在120℃、7.34 s^(-1)下,PA-MC表观黏度为165.6 mPa·s;在70℃下老化60 d后,黏度为274.2 mPa·s,黏度保留率为54.1%,且其微观形貌没有明显变化;在10 000 mg/L NaCl、1 500 mg/L MgCl_2和1 500 mg/L CaCl_2中,PA-MC表观黏度分别为26.4,24.5,26.3 mPa·s,优于HPAM的16.5,14.5,16.3 mPa·s。另外,岩心驱替实验表明PA-MC具有较好的驱油性能,可以用作提高采收率的聚合物驱油剂。