2-羟基咔唑的合成与表征

以邻溴硝基苯为起始原料,依次与双(频那醇合)二硼,对溴苯甲醚经Suzuki-Miyaura反应合成了2-硝基-4’-甲氧基联苯,然后经亚磷酸三乙酯还原反应,三溴化硼催化脱甲基化合成了目标产物2-羟基咔唑,总收率68.9%.通过1 HNMR、13 C NMR表征了合成化合物结构.     

一种咔唑衍生物的合成与表征

以咔唑为原料,经溴乙烷的烷基化、NBS的溴化,得到3,6-二溴-9-乙基咔唑3,然后与噻吩硼酸偶联和Vils-meier-Haack反应,得到一种新型咔唑衍生物5.化合物5是一种制备染料敏化太阳能电池中染料的重要中间体,经IR及NMR表征表明结构正确.     

Suzuki偶联反应合成4-溴-2-硝基联苯

通过Suzuki偶联反应合成了4-溴-2-硝基联苯,对反应条件进行了优化选择,研究了反应温度、反应时间、反应所需用的碱对反应收率的影响,并通过气相色谱、液相色谱、红外、核磁、气质联用对得到的目标产物进行了表征分析.     

4-（4-溴丁基）苯乙烯的合成工艺改进

4-（4-溴丁基）苯乙烯与二乙烯进行聚合反应,以此单体为基本骨架得到离子交换树脂,可以有效地提高树脂。的热稳定性。本文对4-（4-溴丁基）苯乙烯的合成工艺改进,以对溴苯乙烯为原料,先与镁制成格氏试剂,然后在催化剂作用下与1,4-二溴丁烷反应生成4-（4-溴丁基）苯乙烯,实验证明,总收率为88％。     

3’-(4-溴萘-1-基)[1,1’-联苯基]-4-腈的合成及性能

以4-溴苯腈为起始原料经过Suzuki偶联反应、Miyanra硼化反应等合成了3’-(4-溴萘-1-基)[1,1’-联苯基]-4-腈(Ⅲ),利用~1 H NMR、~(13) C NMR对其结构进行了表征.考察了反应温度、膦配体及碱等因素对3-溴-4’-腈基联苯(Ⅰ)收率的影响.结果表明,55℃为最佳反应温度、Pd_2(dba)_3作为催化剂、三(对甲苯基)膦为配体,化合物Ⅰ收率最高,达到92.3%.通过TG、荧光发射光谱研究了化合物Ⅲ的发光效率和稳定性.化合物Ⅲ具有很好的热稳定性,失重5%的温度为321.5℃.     

咔唑席夫碱衍生物的制备与表征

以咔唑为母体,合成了(E)-4-(N-乙基咔唑-3-甲亚胺基)-安替比林希夫碱(R1)和2-氨基-3-(E)-(N-对苯甲基咔唑基-甲亚胺基)-马来腈席夫碱(R2).利用CCD、~1HNMR、MS、HFT-IR等对产物进行了表征.X-射线单晶衍射表明:R1晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=10.538(3),b=18.350(6),c=11.122(3);α=90°,β=97.067(7)°,γ=90°,Z=4.R2晶体属三斜晶系,空间群P-1(2),a=91.542(3),b=92.884(2),c=113.576(2);α=11.367(2)°,β=11.367(2)°,γ=13.754(3)°,Z=4.R1和R2最大吸收波长分别为λ_(max)=396.1 nm和λ_(max)=351.1 nm.R1吸收荧光发射波长(甲醇溶液)为458.7 cm.     

3,5-二溴-4-碘吡啶合成新方法

报道了3,5-二溴-4-碘吡啶的两种新合成方法。首先以4-氨基吡啶为起始原料,经过溴代、再经过重氮化反应得到中间体3,4,5-三溴吡啶,然后以3,4,5-三溴吡啶为主要原料采用两种卤素交换反应方法得到3,5-二溴-4-碘吡啶。最后对两种卤素交换反应方法从成本、收率等方面进行了对比,对比结果表明卤交换反应中采用乙酰氯要明显优于三甲基氯硅烷。     

4-溴-2,6-二异丙基苯胺的合成工艺研究

以溴和2,6-二异丙基苯胺为原料合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺,讨论了冰醋酸,投料顺序、温度、原料配比及其反应时间对反应的影响,获得了较佳的反应条件。合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺的反应条件为:以溴和2,6-二异丙基苯胺的摩尔比1.014∶1,先投2,6-二异丙基苯胺及二氯甲烷,溴在0～10℃下滴加,保温2～3小时。得产品收率94.5%,含量95.2%。     

4-甲基二苯并噻吩的合成与表征

采用将二苯并噻吩先锂化、再烷基化的方法 ,可以合成 4 甲基二苯并噻吩 (4 MDBT)。优化的合成条件如下 :正丁基锂 (n BuLi)与二苯并噻吩 (DBT)的摩尔比为 3∶1,正丁基锂己烷溶液的浓度为 1.5mol/L ,磺甲烷与DBT的摩尔比为 3∶1,在 - 35℃下进行锂化、烷基化反应。在此条件下 ,DBT的转化率最高 ,达 90 %以上 ;4 MDBT的色谱收率达 82 .3%。粗产品经活性白土脱色及在 - 2 0℃下用 95 %甲醇重结晶 2次后 ,产品纯度达 96 .1% ,产率为6 1 6 %。对合成产品 4 MDBT进行的GC MS、1H NMR、FT IR、XRD分析表征结果表明 ,合成产物的确为 4 MDBT。     

4—溴—3,5—二羟基苯甲酸的合成与结构表征

４－溴－３,５－二羟基苯甲酸是嘧啶类药物的中间体,以３,５－二羟基苯甲 原料合成了它并用质谱进行了表征,同时对反应条件也进行了一定探索。     

涂料防霉剂N-(4-溴-2-甲基苯基)氯乙酰胺的合成与应用

以2-甲基苯胺为原料，经氯乙酰化和溴化两步反应合成涂料防霉剂N-(4-溴-2-甲基苯基)氯乙酰胺（BMPCA），总收率达57.3%。并对该防霉剂的应用作了一定的研究，结果表明：其对涂料中几种常见的霉菌具有较好的防治作用。     

一种新型化合物对咪唑苯甲酸的合成和表征

以咪唑和对氟苯甲醛为原料,经过2步反应合成了一种新型化合物对咪唑苯甲酸,运用元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱等测试方法对化合物进行了表征.     

4-溴3,5-二甲氧基苯甲醛的合成

以３,５－二羟基苯甲酸为原料经溴代、甲基化、缩合及氧化四步反应合成４－溴３,５－二甲基氧苯甲醛,总收率为１９．５％。     

3-吡啶甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙的合成与表征

以3-吡啶甲醛和4-甲氧基苯甲酰肼为原料,采用乙醇为溶剂,通过缩合反应合成新的酰腙化合物：3-吡啶甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙。通过薄层色谱分析和红外光谱分析对其进行了表征,并探究了原料配比、反应时间和反应温度对酰腙收率的影响。结果表明,在温度为65℃的回流条件下,3-吡啶甲醛与对甲氧基苯甲酰肼物质的量比为7：5,反应时间为4h时,酰腙收率可达到85.66％。     

Waugh结构(NH4)6[NiMo9O32]·8H2O 的合成及表征

以(NH4)6Mo7O24·4H2O,NiSO4·6H2O,(NH4)2S2O8为原料合成了(NH4)6[NiMo9O32]·8H2O(九钼镍杂多酸铵),利用化学分析、差热-热重、红外光谱、紫外光谱等方法对其进行了元素分析及结构的表征.     

新型芳基吡唑醛的合成与表征

以相应的取代苯肼盐酸盐为原料,通过缩合反应及改进后的Vilsmeier反应制备了含吡唑环的芳香醛,通过1 H NMR、质谱和元素分析表征了其结构,对Vilsmeier反应的条件进行了优化,对反应的影响因素进行了分析与探讨.     

1-{反式3-[4-(N,N-二甲基氨)苯乙烯基]苯}咪唑的合成与表征

采用改进的固相wittig反应,合成了一种新型的咪唑衍生物1-{反式3-[4-(N,N-二甲基氨)苯乙烯基]苯}咪唑,运用元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱等测试方法对化合物进行了表征．     

1,3,4-噁唑啉类衍生物的合成与表征

1,3,4-噁唑啉类化合物具有杀虫、杀菌等生物活性.为此合成了一系列1,3,4-噁唑啉类衍生物.首先以4-甲基苯甲酸为原料,在浓硫酸作用下,与乙醇反应制得4-甲基苯甲酸乙酯,再以无水乙醇为溶剂,与水合肼反应制得4-甲基苯甲酰肼（1）,而后在乙醇作用下,（1）分别与芳香醛反应得到相应的酰腙（2a～2j）,然后2a～2j分别与乙酸酐脱水环合成目标化合物（3a～3j）.该反应条件温和,收率高,所合成的化合物的结构经元素分析,红外光谱（IR）,1H核磁共振谱（NMR）和质谱（MS）确证.     

新型三氮烯类化合物的合成与表征

通过重氮盐的偶联反应以及Claisen-Schmidt反应合成了5个新型三氮烯类化合物,目标化合物的结构通过MS、1H-NMR、13C-NMR等方法得到证实.利用MTT法对所合成的化合物进行体外抗癌活性的筛选,发现5个新化合物均具有抗癌活性.     

4-三氟甲基-2-乙酰甲基吡啶的合成与表征

设计了一种合成4-三氟甲基-2-乙酰甲基吡啶的路线,实现了吡啶环上2,4-位取代基的取代与转化,讨论了反应物料配比、催化剂用量、反应预热温度等条件对反应产率的影响.