固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中硝基氯苯残留量

采用固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中硝基氯苯残留量,并通过萃取条件优化,选择HLB柱为固相萃取柱,正己烷:丙酮(V∶K3∶2)溶液为洗脱剂.实验结果表明,该方法具有实用性强、操作简便快速、重复性好、灵敏度高、定性定量结果准确可靠等优点,可满足地表水中硝基氯苯类物质残留量的检测需要.     

液液萃取-气相色谱质谱法测定水样中20种多氯联苯

建立了液液萃取-气相色谱质谱法测定水样中20种多氯联苯的分析方法,以二氯甲烷为萃取剂,对水样进行液液萃取。收集萃取液进行浓缩、净化、再浓缩,气相色谱质谱法测试。目标物经HP-5MS UI色谱柱分离,选择离子模式扫描,内标法定量。结果表明,在5.0～500.0μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数在0.996～0.999范围内,方法检出限为0.2～1.4μg/L。对地下水、地表水、生活污水实际样品进行加标验证。该方法检出限低、灵敏度高、准确度高、重现性好,可满足批量水样中20种多氯联苯的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定地表水中的多氯联苯

本文建立了气相色谱质谱法（GCMS）检测地表水中18种多氯联苯含量的方法,通过液萃取法萃取样品中的多氯联苯。萃取液经过脱水、浓缩、净化定容后使用GCMS进行分离和检测。本文通过内标法定量,用同一方法比较四种水质（矿泉水、自来水、青山湖水和养殖场尾水）的检出限、回收率、精密度、标准工作曲线的相关系数等指标。18种多氯联苯在20～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.0006～0.0015μg/L,定量限为0.0024～0.0060μg/L。实验结果表明,该方法灵敏度好,选择性高,定性定量准确可靠,适合多种地表水中多氯联苯的检测。     

液液小体积萃取-气相色谱质谱法测定地表水中2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯

本文建立了一种液液小体积萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯的方法.实验结果表明,2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯在10.0～ 160μg·L-1浓度范围内线性关系良好,加标回收均在92.8％～ 103.5％之间,精密度测试结果范围在1.43％～4.05％之间,符合分析测试的要...     

气相色谱质谱法测定地表水中四氯苯

采用了液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中3种四氯苯同分异构体,考察了样品前处理过程中萃取剂的选择和NaCl的用量.四氯苯在10.0～200μg·L-1浓度范围内线性良好,方法检出限为0.080μg·L-1,重复测定6次RSD为1.84％～3.11％,加标回收率为91.8％～98.7％.结果表明,本方法易于操作,精密度...     

气相色谱-质谱法同时测定地表水中6种苯胺类化合物

本文采用固相萃取柱对水样进行富集前处理,建立了气相色谱-质谱法同时测定地表水中苯胺、2-氯苯胺、3-氯苯胺、4-氯苯胺、4-溴苯胺和3-硝基苯胺残留的方法。6种苯胺类化合物在3.00～200μg·L^-1浓度范围内线性关系良好,水样的加标回收率为87.1%～104.3%,相对标准偏差为1.9%～4.2%。本方法操作简便,灵敏度和准确度高,检出限低,满足水中多种苯胺类化合物残留的分析。     

气相色谱质谱法测定地表水中4种有机磷农药

建立分散液液微萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷残留的方法。结果显示,灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷在5.00～200μg·L^-1质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.15、0.20、0.35、0.10μg·L^-1,样品加标回收率在91.2%～104.0%之间。本方法操作简便,测试结果重复性和准确度较好,适用于地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等有机磷农药残留的检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中蒽醌残留

建立固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中蒽醌残留的方法。茶叶经0.1%乙酸乙腈(V/V)提取,盐析后旋转蒸发至近干,正己烷溶解,弗罗里硅土柱净化,丙酮-正己烷(2︰8,V/V)洗脱,丙酮定容,气相色谱-质谱(GC-MS)检测。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)结合程序升温对样品进行分离,选择SIM反应监测模式,外标法定量。蒽醌在10.0~1000.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。茶叶样品在0.01,0.02和0.10 mg/kg 3个添加水平,回收率范围为90.2%~95.0%,相对标准偏差为3.0%~5.5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.008 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足茶叶中蒽醌残留的确证检测。     

顶空-气相色谱质谱法同时测定地表水中氯苯和二氯苯

本文建立了顶空-气相色谱质谱法同时测定地表水中4种氯苯类化合物（氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯和1,4-二氯苯）残留的方法,并对水样pH值、Na Cl加入量和顶空温度等进行优化选择。本方法操作简便,定性、定量准确,灵敏度高,精密度和加标回收率良好,可用于地表水中氯苯、二氯苯等氯苯化合物残留的检测。     

超声波萃取气相色谱-质谱法测定聚甲基丙烯酸甲酯中残余单体

对聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中的残余单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)可采用超声波萃取气相色谱法定量,质谱法定性。着重研究了PMMA的预处理方法。比对实验表明,该方法分析结果的重现性和准确性较好,对PMMA合成工艺的研究具有指导作用。     

微波萃取气相色谱-质谱法测定塑料中的增塑剂

建立了利用微波萃取气相色谱-质谱法同时测定塑料中18种增塑剂的方法。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用微波萃取法提取塑料中邻苯二甲酸酯类、己二酸酯类、磷酸酯类、柠檬酸酯类等四种不同类型的18种增塑剂,采用气相色谱-质谱法对萃取液中的增塑剂同时进行测定。对色谱条件和样品前处理条件进行了优化,四种不同类型增塑剂的平均回收率为93.96%~101.20%,精密度实验相对标准偏差为1.09%~5.82%,检测限(S/N=3)为0.3~10mg/L。该方法简便、准确,灵敏度高,可满足塑料中多种类型增塑剂的检测要求。     

超声辅助液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中16种多环芳烃

建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法测定水中16种多环芳烃的方法。对萃取液种类、体积、分散剂的种类体积、超声时间以及温度等参数进行优化。实验结果表明,方法线性范围为0.1～5.0μg/L,相关系数R~2≥0.9901,检出限为0.001～0.05μg/L,加标回收率为83.5%～102.3%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～12.7%。方法适用于水中16种多环芳烃的分析检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定N-甲基吡咯烷酮

建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-质谱、内标标准曲线法使用选择离子(SIM)监测采集数据定量分析水中N-甲基吡咯烷酮(NMP)的分析方法。试验结果表明,当添加N-甲基吡咯烷酮质量浓度为1~10 mg/L时,待测试样中N-甲基吡咯烷酮的回收率达82.5%,相对标准偏差RSD(n=5)小于5%,其最低检出限为0.05 mg/L,方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于水和废水中N-甲基吡咯烷酮残留量的分析。     

气相色谱／气相色谱-质谱法测定食品中毒死蜱残留量

柑桔等试样采用乙酸乙酯提取,经石墨化炭同相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱仪检测,外标法定量;猪肉等试样用水-丙酮均质提取,经二氯甲烷液-液分配,经凝胶色谱、再用石墨化炭固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,供气相色谱仪检测,外标法定量;阳性样品供气相色谱-质谱仪定性确证.方法的适用范嗣扩展到水果、蔬菜、粮谷、油料、畜肉及畜组织、茶叶、蜂产品等,添加水平在0.005～0.20 mg/kg时,该方法回收率范围为80.4%～104.1%;相对标准偏差为3.16%～9.13%;测定低限玉米、糙米、大葱、菠菜、辣椒、柑桔、苹果、蜂蜜:0.01 mg/kg,花生、松子仁、茶叶:0.02 mg/kg,鱼肉、猪肉、鸡肾、鸡肝:0.005 mg/kg.     

微波萃取-气相色谱质谱法测定塑料中的氯苯类化合物

本研究建立了微波萃取-气相色谱质谱法测定塑料中12种氯苯类化合物的分析方法。该方法以正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=1/1)为提取剂,微波萃取后用佛洛里硅土柱净化,气相色谱质谱进行定量分析。结果表明:在5~500 ng/ml浓度范围内12种氯苯类化合物线性良好,检出限为0.5~3.8μg/kg。在3个添加水平下,平均回收率分别为74.8%~87.3%、80.6%~92.2%、90.9%~104.1%,相对标准偏差分别为2.94%~9.09%、1.46%~6.24%、1.77%~5.64%。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取毛细管柱气相色谱质谱分析地表水、饮用水和污水出厂水中的硝基苯类化合物的方法。水中硝基苯类化合物被固相萃取柱吸附,用二氯甲烷对其洗脱,洗脱液浓缩定容后,用气相色谱毛细管柱分离各组分,以质谱作为检测器,进行水中有机化合物的测定。回收率在78%～116%之间;取样体积为1 L时,检出限为0.2～0.3μg/L;RSD%在1.7～4.1。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中维生素E

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时检测化妆品中α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的分析方法。样品采用乙腈水溶液-正己烷分散提取,以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,α-生育酚和α-生育酚醋酸酯在0.05~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;此方法检出限(S/N=3)分别为0.6和0.5 mg/kg,定量限(S/N=10)分别为1.9和1.8 mg/kg;阴性样品的2个添加水平的平均回收率在88.7%~106.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.2%。     

气相色谱-质谱法测定瑜伽垫中甲酰胺残留量

建立一种基于气相色谱-质谱法的准确、快速测定瑜伽垫中甲酰胺残留量的分析方法。以甲醇和丙酮为溶剂,经过超声萃取后,用气相色谱-质谱法对甲酰胺残留量进行定性和定量分析。甲酰胺残留量在0.1～100μg·mL~(-1)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9993。用甲醇、丙酮浸提甲酰胺测定的相对标准偏差分别在3.0%～3.7%、3.4%～3.8%之间。对30批次瑜伽垫中甲酰胺残留量进行分析。结果表明:EVA和PVC材质瑜伽垫适合用甲醇为溶剂,橡胶材质瑜伽垫适合用丙酮为溶剂进行提取。该法准确、可靠,精密度高,适用于瑜伽垫中甲酰胺残留量的检测。     

气相色谱-质谱法测定多种阻燃剂

建立了气相色谱-质谱法测定12种阻燃剂的方法。以正己烷为提取溶液,超声提取纺织品中的阻燃剂,采用气相色谱法(GC-MS)检测,通过选择性离子扫描特征离子定量分析,实验结果表明:12种阻燃剂的线性范围为5.0~50.0μg/m L,检出限和回收率都较好,相对标准偏差5%。本方法前处理简便,能准确、灵敏的检测纺织品中多种溴系阻燃剂和磷系阻燃剂,满足国际法令关于纺织品中阻燃剂的检测限量的要求。     

顶空/气相色谱-质谱法测定地表水中四乙基铅的方法验证报告

根据《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 959-2018）[1]建立顶空进样、气相色谱-质谱测定地表水中四乙基铅的方法。通过测定检出限、测定下限、准确度、精密度和对实际样品加标回收进行分析和研究,验证该方法在实验室内的准确可行性。结果显示：实验室测定四乙基铅的检出限为0.018μg/L,测定下限为0.072μg/L,标准偏差为3.0%～5.9%,回收率为97.5%～102%,结果均满足HJ 959-2018的要求。