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以4-羟基苯乙酮为原料,经乙酰化、催化氢化和脱水反应,合成了化合物4-乙酰氧基苯乙烯,总收率为68.5%。用核磁共振氢谱、红外光谱对中间产物以及目标产物进行了结构表征。重点探讨和优化了催化氢化反应的工艺条件。结果表明,以占4-乙酰氧基苯乙酮质量10%的Raney-Ni为催化剂,在反应温度80℃、压力3 MPa、搅拌速度600 r/min、无水乙醇(每克4-乙酰氧基苯乙酮用4 mL无水乙醇)为溶剂的条件下进行催化氢化反应,4-乙酰氧基苯乙醇的收率可达83.1%;脱水反应采用全氟磺酸树脂作催化剂,4-乙酰氧基苯乙烯收率达85.0%。 相似文献
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研究了以对甲氧基苯乙酮为原料,经硼氢化钠还原为1-(4-甲氧基苯基)乙醇,在管式反应器中经分子筛催化裂解脱水合成对甲氧基苯乙烯的新工艺,得到优化的工艺条件:汽化温度270℃,反应温度280℃,真空度?0.09MPa,进料速度1mL/min。目标产物经红外光谱(IR)、核磁共振波谱(1H NMR)和质谱(MS)等表征。同时用色谱(GC)对产物进行了定量分析,在优化条件下对甲氧基苯乙烯纯度大于95%,收率达85%[以1-(4-甲氧基苯基)乙醇计]。该路线原料易得,反应条件温和,操作控制简便,适合进一步工业化研究。 相似文献
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以3,5二-羟基苯乙酮(4)为原料,经三步反应制得3,5二-乙酰氧基苯乙烯(1)。在硫酸催化下化合物(4)与乙酸酐反应,得到3,5二-乙酰氧基苯乙酮(3),收率92%,对于化合物(3)进行了1H NMR表征;化合物(3)经催化加氢,得到1-(1羟-基乙基)-3,5二-乙酰氧基苯(2),收率98%,对于化合物(2)进行了1H NMR表征;化合物(2)在固体酸催化下反应得到3,5二-乙酰氧基苯乙烯(1),制备化合物(1)的反应条件为:m[化合物(2)]∶m(固体酸)=5∶1,110℃回流5 h,收率95%,纯度98%,对化合物(1)进行了IR,1H NMR,MS表征,并对化合物(1)的1HNMR,MS表征结果进行了进一步分析。 相似文献
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以对羟基苯甲酸(PHB)和乙酸酐(Ac2O)为原料,醋酸(HAc)为溶剂,考察浓硫酸和杂环化合物催化合成4-乙酰氧基苯甲酸(PABA),反应物配比为羟基苯甲酸∶乙酸酐∶醋酸=1∶1.05∶0.5,确定最佳催化剂加入量、反应时间和反应温度。结果表明,浓硫酸为催化剂时,最佳反应时间2 h,反应温度100℃,催化剂加入量为PHB质量的4%,产率67%;杂环化合物P为催化剂时,最佳反应温度80℃,反应时间2 h,催化剂加入量为PHB质量的0.3%,产率99.8%。杂环化合物比浓硫酸对PABA合成有更好的催化活性,反应条件温和,具有较好的工业化应用前景。 相似文献
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Shizuo Arichi Noriyuki Sakamoto Shozo Himuro Mayumi Miki Masafumi Yoshida 《Polymer》1985,26(8):1175-1180
In order to obtain the additional data concerning the unperturbed dimension of poly-4-substituted styrene, light scattering measurements are performed on the twenty-two fractions with molecular weight of (0.91–352)·104 of poly(4-acetoxystyrene) in dioxan at 25°C, from which the molecular weight obtained was found easily to be evaluated with the gel permeation chromatography using THF. Phase separation experiments for this polymer indicate that the theta state is attained in isopropyl acetate at 19.7°C and butyl acetate at 26.8°C. By making viscosity measurements at that state, the value of KΘ is directly evaluated as 5.4·10?4 dl g?1. The limiting viscosity number is also obtained in good solvents, THF and dioxan, at 25°C and constants of the Mark-Houwink-Sakurada equation in each solvent are determined. Further, approximately the same KΘ as above is obtained from these data with the Stockmayer-Fixman plot. The calculated value of steric factor, 2.37, on this polymer may be plausible, compared with those of polyvinylaromatic derivatives. 相似文献
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对羟基苯乙酮氨肟化制备对羟基苯乙酮肟 总被引:1,自引:0,他引:1
考察了在HTS-1分子筛催化剂上对羟基苯乙酮(简写为4-HAP)在固定床反应器中与氨和过氧化氢发生氨肟化反应合成对羟基苯乙酮肟(简写为4-HAPO)的反应规律,4-HAP氨肟化反应的适宜条件为:以乙醇为溶剂、温度高于60℃、反应时间大于5 h、4-HAP宜一次性加入、氨和过氧化氢连续加入、催化剂的质量分数为w(HTS-1)=1.4%、n(NH3)∶n(H2O2)∶n(4-HAP)=4.2∶1.1∶1、n(溶剂)∶n(4-HAP)=6∶1,4-HAP转化率达到73.9%,4-HAPO选择性达到98.9%,该结果优于类似条件下US 5 466 869报道的结果。通过色质联用分析鉴定了4-HAP氨肟化反应的产物,与现有的文献报道相比,HTS-1分子筛具有较高的活性和选择性,副产物的种类和数量均较少。4-HAP氨肟化反应过程中产生的副产物主要为1,8,9-蒽三酚(THA)和对苯二酚(HQ)。适当提高反应温度和催化剂浓度、提高氨与4-HAP的比例、控制过氧化氢与4-HAP在适当的摩尔比(如1.1∶1),可抑制这两种副产物的生成。HQ和1,8,9-蒽三酚在氨存在下发生氧化反应是反应产物颜色变深的原因。 相似文献
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对羟基苯甲醛溴化反应的动力学方程 总被引:2,自引:0,他引:2
对以氯仿为溶剂的对羟基苯甲醛溴化生成3-溴-4-羟基苯甲醛和3,5-二溴-4-羟基苯甲醛沉淀的反应提出通过物料衡算和求解溶解度方程组计算清液浓度的方法,并在此基础上建立了对羟基苯甲醛溴化反应的动力学方程式.该方程式的计算值与实验测定值的平均相对误差为6.37%. 相似文献
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以3,5-二甲基-4-羟基苯甲醛和盐酸羟胺为原料,分别在甲酸、乙酸和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中一步反应合成了3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈。以DMF为溶剂的反应效果最好,最佳条件下收率达90%以上,粗品含量98%以上。 相似文献
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4-羟基苯甲醛及其溴代物在氯仿中溶解度测定和关联 总被引:1,自引:0,他引:1
Solubilitees of 4-hydroxybenzaldehyde,3-bromo-4-hydroxybenzaldehyde,3,5-dibromo-4-hydroxybenzaldehyde in chloroform were messured at temperatures ranging from 283.15K to 323.15K.The measurements of temperature and enthalpy of fusion of pure solutes were used for caculation of solubility by ideal solution model,which was higher than the experimental values.The very low solubility in chloroform was due to self association of solute molecules,A λh formula was used to fit the data and had shown good correlation results. 相似文献