云南榧子中多糖的含量测定及其高效毛细管电泳指纹图谱分析

目的:建立以苯酚-硫酸比色法测定云南榧子中多糖含量的方法。方法:检测波长为490nm,狭缝宽度为2nm,记录纸范围为20nm/cm;采用高效毛细管电泳法分析不同产地的云南榧子。结果:无水葡萄糖检测量在0·0114mg~0·1482mg范围内与吸收度线性关系良好(r=0·9994),平均加样回收率为98·3%(RSD=2·31%,n=5);不同产地云南榧子高效毛细管电泳指纹图谱基本一致,且主要含2种多糖。结论:不同产地云南榧子中多糖含量及组成无明显差异。     

高效毛细管电泳在中药指纹图谱应用

综述了南效毛细管电泳技术的基本原理及近几年高效毛细管电泳技术在中草药、动物药和复方制剂指纹图谱建立中的应用,并与高效液相之间的对比.     

川芎药材活性部位的高效毛细管电泳指纹图谱定性分析方法

目的:建立川芎药材活性部位的指纹图谱,为其定性鉴别提供依据。方法:川芎药材经乙醇超声提取后,分别用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、水萃取,对乙酸乙酯部分在268nm,以60 mmol·L~(-1)硼砂缓冲液(用硼酸调至 pH 为8.0)条件下进行分析,建立其指纹图谱。并对6种不同来源的川芎药材进行高效毛细管电泳指纹图谱定性分析。结果:本研究建立的分析方法的精密度、重现性较好,以阿魏酸计 RSD 分别为3.39%,4.76%;不同川芎药材指纹图谱中主要峰群的整体图貌基本一致,但各成分含量的相对比值有所不同,不同来源的川芎药材共有峰面积的比值及共有峰面积和均有一定的差异。结论:高效毛细管电泳指纹图谱分析法可简便、快速地鉴别区分不同来源的川芎药材。     

场放大进样-高效毛细管电泳测定中药附子指纹图谱研究

目的 建立适用于附子药材饮片的指纹图谱法。方法 采用FASS-HPCE技术对检测条件进行优化,确立高效毛细管电泳色谱分析中药附子质量的指纹图谱方法。采用所建立的中药高效毛细管电泳指纹图谱对10个批次的附子饮片进行考察。结果 经考察确定适于附子指纹图谱研究的电泳条件为背景缓冲液100 mmol·L^-1硼砂-硼酸缓冲溶液（pH 9.0）：甲醇=7：3的电解质溶液;电压进样：20 kV,20 s;分离电压：10 kV;检测波长：230 nm;柱温：25℃。所采集的10批药材中有8个共有峰,其中的3个峰分别指认为苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱,是附子主要的药效物质。结论 所建立的基于高效毛细管电泳技术的指纹图谱法作为一种快速、有效的分析方法可用于中药附子的研究。     

续断高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的:利用高效毛细管电泳(HPCE)方法建立中药续断的指纹图谱。方法:采用50μm×65 cm(有效长度57 cm)未涂层石英毛细管柱,以pH 9.20,50 mmol.L-1的硼砂-硼酸为缓冲溶液体系,运行电压25 kV,温度25℃,压力进样5 kPa×30 s,检测波长212 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件和聚类分析方法,对样品图谱进行分析。结果:12批续断HPCE指纹图谱共确认了14个共有指纹峰,其中产自湖北的2批药材相似度介于0.8至0.9之间,产自四川的10批药材相似度大于0.9。聚类与相似度结果一致。结论:此法准确、可靠,可为续断药材的质量评价与控制提供科学依据。     

复方甘草片的毛细管电泳指纹图谱研究

目的 建立复方甘草片的毛细管电泳指纹图谱。方法 以50 mmol·L-1硼砂溶液(含10％甲醇,v/v)提取样品,用毛细管区带电泳法,紫外检测波长228 nm,电压14 kV,以50mmol·L-1硼砂溶液为背景电解质,氢氯噻嗪为参照物(s),对6个厂家各10批以上复方甘草片进行指纹图谱研究。以20个峰的迁移时间、峰面积、相对迁移时间和相对峰面积分别构成表征样品性质的4个向量,以不同批指纹向量与标准对照指纹向量间的相关系数和夹角余弦为测度评价指纹的相似性,并以所建立的CE指纹图谱检验另外1个厂家样品为合格。结果 所建立的CE指纹图谱具有稳定、重现的特点。结论 该指纹图谱可控制复方甘草片的质量。     

高效毛细管电泳测定盐酸环丙沙星的含量

建立适合盐酸环丙沙星测定的高效毛细管电泳法,采用区带电泳法,以雷尼替丁为内标,运行电压25KV,运行缓冲液为25mmol.L^-1磷酸盐缓冲液（pH3.0),检验波长254nm,环丙沙星线性范围为25－20μg.ml^-1(r=0.9993)。平均回收率为100．4％,RSD为1．2％（n=6)。     

尿微量蛋白毛细管电泳指纹图谱的初步分析

目的建立尿中微量蛋白高效毛细管电泳指纹图谱分析方法。方法采用高效毛细管电泳法进行检测。未涂渍毛细管：55cm×50μmi．d．,有效长度为47．5cm。缓冲液为100mmol／L硼酸、100mmol／L硼砂、100mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）的混合液,（pH9．0）,电压25kV,检测波长214nm,分离时间15min。结果除3个尿样微量蛋白相似度在0．8～0．9外,其余7个尿样尿微量蛋白指纹色谱图相似度值均大于0．9,具有较高的相似度。结论高效毛细管电泳方法检测尿微量蛋白具有快速、准确且成本低的特点,为早期肾损伤的诊断提供了一种有效的手段。     

HPCE法测定卡马西平片的含量

目的：建立高效毛细管电泳（HPCE）法测定卡马西平片含量的方法。方法：采用熔融石英毛细管（27cm×50μm）作为分离通道;以30mmol·L^-1磷酸氢二钠溶液（pH=8．0）含75mmol·L^-1十二烷基硫酸钠（SDS）为运行缓冲液;分离电压18KV;毛细管柱温30℃,检测波长280nm。压力进样10s。结果：卡马西平在5～160μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9997）,平均回收率为99．9％,RSD5．8％。结论：方法简便、快速,可用于控制卡马西平片的质量。     

车前子多糖抗炎作用机制的实验研究

目的:观察不同浓度车前子多糖(PSP)对各期炎症模型的影响,探讨其可能机制。方法:将小鼠和大鼠随机各分为阴性对照组、阳性对照组和PSP低、中、高剂量组,每组10只。采用二甲苯致耳廓肿胀、醋酸诱发小鼠腹腔毛细血管通透性增高,蛋清致大鼠背部气囊滑膜炎,棉球诱发小鼠肉芽肿,探讨PSP的抗炎作用。称体质量测定各组小鼠耳的炎症肿胀程度及肉芽增生水平,用化学方法检测各组小鼠腹腔洗涤液中的伊文思蓝含量、滑膜炎渗出液容积、渗出液中的白细胞(WBC)计数和肿瘤坏死因子(TNF)-α含量,渗出液和血清中超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)含量。结果:与阴性对照组相比,车前子多糖能够抑制二甲苯致小鼠耳廓肿胀、醋酸致小鼠毛细血管通透性的增加,以及小鼠棉球肉芽肿的形成差异有统计学意义(P0.01);其较阴性对照组还能明显减少渗出液容积,降低渗出液中WBC、MDA、TNF-α含量及血清中MDA水平,并能提高渗出液和血清中SOD的活性,差异有统计学意义(P0.05或P0.01)结论:PSP能够减轻各期炎症形成,机制可能与抑制炎性因子的渗出、消除自由基和抑制脂质过氧化有关。     

高效毛细管电泳法测定注射用头孢拉定的含量

目的 :建立以高效毛细管电泳法测定注射用头孢拉定含量的方法。方法 :运行缓冲液为25mmol/L四硼酸钠 (pH=9 2) ,进样量为50kPa×5s ,分离电压为20kV ,温度为25℃ ,检测波长为254nm ,内标为地塞米松磷酸钠。结果 :头孢拉定检测浓度在4～20μg/ml范围内线性关系良好 (r=0.9997) ,平均回收率为99.07 % (n=5 ,RSD=2 18 % )。结论 :本方法简单、快捷、灵敏 ,可为头孢拉定质量控制提供参考。     

高效毛细管电泳法测定丙戊酸片中主药的含量

目的:建立以高效毛细管电泳法测定丙戊酸片中主药含量的方法。方法:缓冲液为20mmol/L磷酸二氢钾10ml中加入0.01%四丁基氢氧化铵100μl,分离电压为15kV,温度为25℃,测定波长为214nm,压力进样时间为6s。结果:丙戊酸检测浓度在50～800μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为99.7%(RSD=0.68%)。结论:本方法操作简便、快速,进样量少,成本低,结果准确,可用于丙戊酸片的质量控制。     

葛根总黄酮的HPCE指纹图谱研究

目的:建立葛根总黄酮的高效毛细管电泳(HPCE)指纹图谱。方法:运行缓冲液为30mmol·L-1硼砂溶液,分离电压为13kV,进样时间为5s,检测波长为254nm,柱温为25℃。结果:从葛根总黄酮HPCE指纹图谱中标定了14个共有峰,其总峰面积达到93%以上。结论:所建立的指纹图谱准确、可靠,可用于评价和控制葛根总黄酮的质量。     

高效毛细管电泳法测定新疆紫草中左旋紫草素的含量

目的:建立以高效毛细管电泳-紫外检测法测定新疆紫草中左旋紫草素含量的方法。方法:分离柱为未涂层弹性融硅石英毛细管(53cm×50μm ID,有效长度46cm),电泳介质为2.0mmo·lL-1H3BO3+6.0mmo·lL-1三乙胺缓冲液+5.0mmo·lL-1β-环糊精,分离电压为14kV,重力进样时间15(s高度25cm),检测波长为516nm。结果:左旋紫草素的检测浓度在7.2～36.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9990);平均回收率为100.15%,RSD=1.68%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确、可靠,可用于新疆紫草中左旋紫草素的含量测定。     

大蒜油静脉注射乳剂指纹图谱及指标成分含量测定方法研究

目的:建立大蒜油静脉注射乳剂指纹图谱及指标成分含量测定的方法。方法:采用气相色谱(GC)法测定大蒜油静脉注射乳剂指纹图谱及制剂中大蒜素含量。色谱柱为HP-5(30m×320μm×0.25μm),进样口温度为250℃,柱温为60～220℃,程序升温,载气为N2,流速为1.0mL·min-1,FID检测器,检测室温度为300℃,以四氢呋喃为内标。结果:大蒜素检测浓度在0.05～2.4mg·mL-1范围内同其与内标峰面积比呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为102.5%(RSD=0.41%,n=9)。大蒜油静脉注射乳剂指纹图谱确定共有峰17个,日内相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于0.05%和8%,室温放置48h后相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于0.08%和15%,重复性试验相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于0.04%和8%。结论:大蒜油静脉注射乳剂指纹图谱及含量测定方法准确可靠、简便可行,能有效控制大蒜油静脉注射乳剂的质量。     

高效毛细管电泳法测定苯巴比妥片中苯巴比妥的含量

［摘要］目的建立以高效毛细管电泳法测定苯巴比妥片中苯巴比妥含量的方法。方法采用熔融石英毛细管柱（37 cm×50 μm）作为分离通道；以含75 mmol•L 1十二烷基硫酸钠（SDS）的30 mmol•L 1磷酸氢二钠（pH=8.0）的溶液为缓冲液；分离电压18 kV；分离温度30 ℃，紫外检测波长280 nm。结果苯巴比妥在8.75～200.00 μg•mL 1浓度范围内线性关系良好（r =0.997 9），平均回收率为98.47%，日内和日间RSD均＜5%。结论该方法操作简便、快速、进样量少，成本低，结果准确，可用于苯巴比妥片中主药的含量测定。     

羌活的HPLC指纹图谱

目的 建立羌活的HPLC指纹图谱,评价不同来源羌活药材的内在质量.方法 采用HPLC梯度洗脱的方法,用"相似度评价软件"处理分析.结果 固定产地羌活样品的相似度均在0.90以上,其余样品的相似度均小于0.80,不同来源的羌活药材的内在质量差别较大.结论 方法的精密度、重复性和稳定性良好,可用于羌活的真伪鉴别和质量评价.