以肉桂油为溶剂的溴氰菊酯水乳剂研究

研制以肉桂油为溶剂的5%溴氰菊酯水乳剂配方,探究其最优加工工艺。以水乳剂稳定性为考察指标,筛选出5%溴氰菊酯水乳剂最优配方为5%溴氰菊酯、20%肉桂油、4%乳化剂33#、2%乳化剂601P、3%丙二醇、0.1%有机硅消泡剂,水补足至100%。以微量点滴法对5%溴氰菊酯水乳剂进行室内毒力测定,其对甜菜夜蛾4龄幼虫的LC50为3.982 mg/L。     

杀虫剂、杀菌剂、除草剂的定量色谱分析

以氰戊菊酯、三唑酮和莠去津分别作为杀虫剂、杀菌剂、除草剂的代表,对三类农药的色谱定量分析进行了探讨。选择3%SE-30色谱柱,以邻苯二甲酸二壬酯为氰戊菊酯的内标,以邻苯二甲酸二丙酯为三唑酮的内标,以三唑酮为莠去津的内标,在不同温度下完成上述农药有效成分的定量分析。结果表明,氰戊菊酯的标准偏差为0.11,变异系数为0.57%,回收率为99.62%;三唑酮的标准偏差为0.15,变异系数为0.73%,回收率为99.35%;莠去津的标准偏差为0.12,变异系数为0.31%,回收率为99.8%。     

透明隔热纳米复合涂料的助剂筛选及性能研究

以KH550改性的纳米锑掺杂氧化锡粉体(ATO)与Bayhydrol XP 2593水性聚氨酯(WPU)分散体为原料,与成膜助剂、消泡剂、流平剂、附着力促进剂等复配,通过正交试验优化复合涂料的配方,制得了分散稳定的水性纳米ATO/聚氨酯复合涂料。助剂配方正交优化结果表明,以二乙二醇乙醚为成膜助剂、用量约3.0%,以Z-6040为附着力促进剂、用量约4.0%,以BYK094为消泡剂、用量约0.05%,以Du Pont FSJ为流平剂、用量约0.1%,以WT-207为增稠剂、用量约0.06%,可以制得综合性能良好的ATO/WPU复合涂料,其涂膜铅笔硬度可达H、附着力1级,可见光透过率为83.6%,隔热效果良好,降温可达6.5°C。     

狭鳕鱼皮胶原多肽组合物水洗面膜的研制

以狭鳕鱼皮胶原多肽、海藻糖和葡萄籽提取物(或藻蓝蛋白)组合物为主要活性成分,以质量分数分别为2.0%,1.0%和4.6%的羧甲基纤维素、海藻酸钠和聚乙二醇1 500为基质主成分,经溶解、搅拌、混合、均质等工艺制备水洗面膜。微生物挑战实验确定以质量分数为1.0%的市售GL-PLUS为面膜防腐剂。体外保湿抗衰老功效研究确定面膜活性成分的添加量(以质量分数计)为胶原多肽3.7%,海藻糖6.5%,葡萄籽提取物(或藻蓝蛋白)0.12%。耐热、耐寒和离心测试结果表明所得面膜具有良好的稳定性。     

木薯淀粉-瓜尔胶复合膜的制备及性质研究

研究木薯淀粉与瓜尔胶、木薯淀粉与阴离子瓜尔胶的复合膜,淀粉含量为复合基质量的100%、80%、60%、40%和20%制成复合膜,对膜的性质用红外、热重以及扫描电镜分别表征,对膜的力学性能、水蒸气透过率和吸水性能测试。分别以强度和伸长率为指标得出最优的复合膜配比。以强度为指标的最优复合膜成分：淀粉为80%,瓜尔胶为20%,得到样本1-2与原淀粉膜相比强度提高50%,伸长率下降30%,水蒸气透过率下降15.8%,吸水率几乎没有变化。以伸长率为指标的最优膜成分：淀粉80%,阴离子瓜尔胶20%,得到样本2-1与原木薯淀粉膜相比伸长率提高了142%,但强度降低了22%,水蒸气透过率下降了5.4%,吸水性降低了5.5%。成膜条件为：淀粉糊化温度为95℃,反应时间0.5 h,烘干温度为50℃。     

Pb、Bi改性Pd催化剂合成芳樟醇

反应温度30～75℃,压力0.5～1.0MPa,以Pb、Bi改性的Pd催化剂合成芳樟醇,当催化剂中w(Pd)=1%时,脱氢芳樟醇转化率为99%～100%,合成芳樟醇选择性大于98%。产品经减压精馏,w(芳樟醇)>98%,收率为80%～90%。以Lindlar催化剂合成芳樟醇,脱氢芳樟醇转化率为99%～100%,合成芳樟醇选择性为95%～97%。     

N-丙烯酰吗啉的合成研究

以吗啉和丙烯酸甲酯(MA)为主要原料,经双键保护、催化胺解、催化裂解等过程制得N-丙烯酰吗啉。考察了反应温度、时间、配比等参数对反应结果的影响,并确定了该步反应的最佳工艺条件。实验表明,对于加成反应过程,催化剂用量为10%(质量分数,下同),反应时间为12h,反应温度为55℃,甲醇与MA的量比为2.5∶1,MA的转化率为95.1%,产品收率(以MA计)为93.9%;催化胺解过程中,催化剂用量为2%,反应时间为4h,反应温度为120℃,吗啉与甲氧基丙酸甲酯的量比为1.15∶1,甲氧基丙酸甲酯的转化率大于96%,产品收率(以吗啉计)大于92%;催化裂解过程采用苯作为脱甲醇溶剂,用量为70%~90%左右,反应时间为3h,丙烯酰吗啉的收率(以吗啉计)大于78%,产品总收率(以吗啉计)大于71%,产品纯度大于99.0%。     

不同提取方法对断肠草总生物碱提取率的影响

采用索氏回流、常规浸提、超声波3种方法提取断肠草总碱,考察粗提物的提取率。结果粗提物的提取率依次为1.22%、0.42%、1.57%。用超声波提取法比较了以95%乙醇、氯仿、甲醇为溶剂的提取率,结果依次为1.21%、1.57%、1.54%。通过正交实验,得到超声提取优化工艺条件:70℃条件下,超声提取30min×3次。表明以氯仿为溶剂,用超声波提取法提取断肠草总碱,提取率最高。     

表面活性剂对球形纤维素珠体得率的影响

在成球过程中,分散剂种类及用量对珠体得率及粒径均有很大的影响。以N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)和程序降温法制得的球形纤维素珠体为实验原料,以Span85、Tween80、Tween85、Span80和油酸钠等表面活性剂为分散剂,系统地研究了单种表面活性剂及表面活性剂混合对珠体制备的影响。实验结果表明,以Tween85为分散剂,用量为1.0%时,珠体得率最高,可达98.5%。以Tween85与十二烷基磺酸钠(SDS)的混合物(用量为4.0%)、Span85与Tween80的混合物(用量为1.5%)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与SDS的混合物(用量为1.5%)为分散剂,所得球形纤维素珠体得率分别达到96.6%、95.8%、80.0%。     

环氧树脂耐磨涂层的性能研究

以二硫化钼、氧化铝和SBS为混合填料,分别加入50%、60%、70%、80%以改善环氧树脂的性能,并且通过涂层表面硬度,以及其在无机玻璃板、瓷砖板上的附着力测试,对耐磨涂层的性能进行深入的研究。结果表明:填料的含量为60%时,涂层表面硬度最好,涂层具有较好的耐磨性,此时涂层的附着力也比较好。     

HPLC法测定水调散中盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定水调散中盐酸小檗碱的含量。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈：0.1％磷酸水=38：62(每100mL加入0.1 g十二烷基磺酸钠),检测波长为265 nm。结果表明,盐酸小檗碱在0.177～0.885μg(R=0.999...     

盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量标准研究

采用高效液相色谱法测定盐酸克林霉素阴道泡腾片的含量方法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长214 nm,0.20 mol/L磷酸二氢铵溶液(以磷酸调节pH=3.0)-甲醇(80∶50)为流动相。流速1.0 mL/min。结果表明,在51.0~408.0μg/mL范围内,线性良好,平均回收率为90.83%,RSD为0.80%(n=6)。该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量控制。     

两种3,5-二氨基苯甲酰氨基脂肪酸盐酸盐的合成

以3,5-二硝基苯甲酰氯、3-氨基丙酸和6-氨基正己酸为原料,室温反应合成了3-(3,5-二硝基苯甲酰氨基)丙酸和6-(3,5-二硝基苯甲酰氨基)正己酸。反应过程中,3,5-二硝基苯甲酰氯分批加入,滴加2 mol/L氢氧化钠水溶液控制反应体系的pH=8~9,n(3,5-二硝基苯甲酰氯)/n(氨基酸)=1,收率分别为84%和81%;硝基化合物经10%钯炭催化剂(用量为反应物质量的10%)催化加氢,再经盐酸酸化,得目标产物3-(3,5-二氨基苯甲酰氨基)丙酸盐酸盐和6-(3,5-二氨基苯甲酰氨基)正己酸盐酸盐,收率分别为93%和94%。相关化合物的结构通过FTIR1、HNMR1、3CNMR进行了表征。     

旋光-紫外分析法测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中左氧氟沙星的含量

选择旋光分析法测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中左氧氟沙星的含量,利用紫外-可见分光光度法测定其氧氟沙星的总量,从而建立起氧氟沙星左旋体含量测定的新方法,打破氧氟沙星左旋体含量的传统测量方法-高效液相色谱法,为该类滴眼液的质量标准和控制方法提供了实验依据。左氧氟沙星在1～10 mg/mL范围内线性关系良好（r=0.9867,n=6）,加样回收率在120%左右,结果表明,盐酸左氧氟沙星滴眼液中左氧氟沙星的含量范围为100.9%～103.9%。该方法灵敏、准确、重现性好,结果令人满意。     

盐酸氨溴索含量的HPLC法测定方法研究

以C18色谱柱(TurnerKromasil C18200 mm×4.6 mm,5μm),0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液(用氨水调节pH值至7.0)-乙腈(40∶60)为流动相,检测波长245 nm,流速1.0 mL/m in,室温下测定盐酸氨溴索含量。通过实验建立了盐酸氨溴索的HPLC测定方法,盐酸氨溴索在流动相中浓度为12.02~120.21μg/mL时,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9994;RSD为0.31%(n=6)。该方法简单、快速、准确、可靠,能为盐酸氨溴索的质量控制提供保证。     

丙酮肟水解可逆反应的进程分析和过程工艺

以丙酮肟、盐酸为原料,经水解反应合成盐酸羟胺,研究建立了对水解可逆反应进程作定量检测的HPLC-氧化还原滴定组合分析方法,分析结果的平均回收率达99.64%,相对标准偏差≤2.04%（n=6）。建立了反应-蒸馏耦合工艺装置,研究和优化了丙酮肟水解反应制备盐酸羟胺的反应-蒸馏过程工艺条件,结果表明,当丙酮肟与盐酸的摩尔比为1∶2,盐酸质量分数为38%,加热温度为130℃,反应时间为3h时,丙酮肟原料转化率达到89%左右,盐酸羟胺产品收率达到84%左右。     

盐酸阿比多尔中间体Sr-5合成工艺研究

采用6-溴-2-溴甲基-5-乙酰基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯、苯硫酚、甲醇等为原料,HPLC跟踪检测,合成阿比多尔中间体Sr-5。最佳合成工艺参数为：反应时间23h,反应温度35℃,物料配比为n（6-溴-2-溴甲基-5-乙酰基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯）：n（苯硫酚）=1：1．2,溶剂量比为n（甲醇）：n（NaOH）=1：1．2。在最佳条件下,收率为95％,纯度为97％,达到了优化的目的。     

盐酸多西环素含量测定方法的比较

目的：比较2种测量盐酸多西环素含量方法。方法：紫外分光光度法与高效液相色谱法。结果：紫外分光光度法测盐酸多西环素,在0．002-0．028mg／mL范围内线性关系良好（r=0．9999）,添加回收率为99．12％（n=5,RSD=1．79％）：高效液相色谱法测盐酸多西环素,在0．005-0．180mg／mL范围内线性关系良好（r=0．9999）,添加回收率为99．90％（n=5,RSD=I．76％）。结论：紫外分光光度法操作方便快捷,高效液相色谱法更为可靠。     

TLC-UV法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱

采用TLC法将复方黄连素片中的盐酸小檗碱与其它成分分离,定位后,用紫外可见分光光度计测定其含量。TCL-UV法精密度RSD%为1.45%;回收率为98.28%,RSD%为1.73%（n=6）。结果表明,该法高效、灵敏、重现性好,可用作复方黄连素片的质量控制方法。     

苯胺盐酸盐催化合成双胺芴

改进了苯胺盐酸盐催化合成双胺芴的方法,利用甲苯除水促进了反应速度,降低了反应温度,提高了反应产率;并探讨了不同酸苯胺盐的催化效果及催化剂用量、苯胺用量、反应温度、反应时间等因素对双胺芴合成产率的影响.实验结果表明,当n(苯胺)n∶(PhNH2·HCl)n∶(芴酮)=101∶.51∶,温度130℃,反应6 h时,双胺芴的产率达88.2%.并且过量苯胺得到回收,减少了对环境的污染,有利于双胺芴工业化生产.