胞苷的合成

胞苷是人体和动植物体内RNA的结构片段，在生物体内生理生化过程中起着重要的调控作用，具有多方面生理活性；同时胞苷又是很多抗病毒、抗肿瘤和抗艾滋病药的良好中间体以及基因工程研究的重要原材料。目前国内外制备胞苷的主要方法是化学合成法，即以胞嘧啶和核糖或者以尿苷为主要原料进行制备，但存在反应步骤多，反应条件苛刻，操作繁琐，环境污染较大和原料成本高的问题。     

新型核苷类药物阿扎胞苷的合成研究

以5-氮杂胞嘧啶为起始原料,经过硅醚化、亲核取代、乙酰基脱保护三步反应,以较高的收率合成阿扎胞苷成品。结构经1HNMR,MS确认,HPLC检测纯度为99.5%。通过改进工艺,简化了阿扎胞苷的合成,适合工业化生产。     

盐酸阿糖胞苷和盐酸环胞苷工艺研究

以胞苷为原料,经过缩合、水解反应合成2种抗白血病药物盐酸环胞苷(中间体)及盐酸阿糖胞苷。采用正交实验法,对缩合反应中原料与催化剂的配比、原料的浓度、反应温度等因素进行了工艺优化。通过IR、GC-MS、1H NMR确证了盐酸环胞苷及盐酸阿糖胞苷的结构。该合成路线工艺简单、原料易得、条件温和、操作简便,总收率达32.2%,具有工业化应用价值。     

一锅法合成N_4-乙酰-5-氟胞苷的新工艺研究

介绍了合成N4-乙酰氟胞苷的新工艺。在溶剂中5-氟胞嘧啶∶六甲基二硅胺烷(HMDS)∶三甲基氯硅烷(TMCS)∶四乙酰核糖(摩尔比)=1∶0.8∶0.8∶1,以无水四氯化锡为催化剂,一锅法合成5-氟胞苷,并以甲醇为溶剂直接用乙酐酰化得到N4-乙酰氟胞苷。总收率77%以上。     

延龄草苷的制备

延龄草苷是中药中的一个有效成分,采用提取分离的方法从中药材大量获得它是困难的.我们以易得的原料薯蓣皂素和葡萄糖为原料合成了它.首先从葡萄糖起始,通过酰化、溴代反应,采用一锅煮的方法合成中间体溴-D-四乙酰葡萄糖;再与薯蓣皂素通过催化剂Hg(Ac)催化立体选择性的生成β-苷键,水解反应制备得到延龄草苷,总产率38.2%。反应条件温和,适于大量制备。产物结构通过IR,1HNMR和MS确证。     

氟阿糖碘胞苷合成方法的研究

胞苷经乙酰化保护、水合肼选择性脱除2＇-位乙酰基制得3 ＇,5＇-二-O-乙酰基β-D-呋喃糖胞嘧啶核苷,再与氟化二乙胺基硫(DAST)反应后在氨气饱和的甲醇溶液中脱除乙酰基,再在微波辅助下碘代制得抗病毒药氟阿糖碘胞苷,总收率42.3%.目标产物经1HNMR和13CNMR确证.     

抗肿瘤药物卡培他滨的合成工艺改进

目的:改进抗肿瘤药物卡培他滨中间产物2',3',5'-O-三乙酰-5-氟胞苷的合成工艺.方法:2',3',5'-O-三乙酰-5-氟胞苷制备过程中,分别考察了用碳酸氧钠、碳酸钠、不同浓度氢氧化钠溶液中和反应液pH至中性对后处理操作及产品收率的影响.结果:用2mol/L的氢氧化钠溶液中和反应液至中性为最佳合成工艺.结论:改进后的合成工艺,简化了实验操作,降低了反应成本,提高了2',3',5'-O-三乙酰-5-氟胞苷的收率,使之达到88.5%.     

胞苷的合成

在微波辐射和无溶剂条件下,以2,4 二乙氧基嘧啶(Ⅰ)和四乙酰核糖(Ⅱ)为原料,对甲苯磺酸为催化剂进行缩合,得到中间体4 乙氧基 (2′,3′,5′ 三 O 乙酰基)尿苷(Ⅲ),收率76%,随后通过氨-甲醇一步氨解,得到胞苷(Ⅳ),收率83%,胞苷总收率63%;Ⅲ和Ⅳ的结构经1HNMR和13CNMR证实。最佳缩合条件是n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1 4∶1,对甲苯磺酸的用量为0 1g/gⅡ,280W微波辐射4min;最佳氨解条件是在110℃反应12h。     

抗艾滋病药物司他呋啶合成方法的研究

司他呋啶(2′,3′-双脱氢-3′-脱氧胸苷,d4T)是抑制HIV逆转录酶的抗病毒药物.对多年来有关d4T的合成方法进行了综述.合成d4T主要有两大合成路线,一条是以β-胸苷为原料,另一条是以5-甲基尿苷为原料,对各条路线的优缺点进行了评述.     

橙皮苷半合成香叶木苷及抑癌作用研究

本文首次研究了一种半合成香叶木苷的化学方法，并测定该合成产物对六种常见癌细胞的抗增殖活性。该方法以廉价的橙皮苷为原料，用DDQ作脱氢剂，氧化制备香叶木苷。经sephadex LH-20柱纯化后，HPLC-MS与1H-NMR鉴定确定该产物为香叶木苷，首次证实该转化方法对于黄酮苷类物质的合成是可行的。优化所得合成工艺为：原料质量比为1:0.4，反应温度为110℃（油浴温度），反应时间为6小时。本实验的研究结果为香叶木苷的合成与应用提供新的途径。     

卡培他滨中间体5'-脱氧-5-氟胞苷的合成新方法

以5-氟胞苷为原料,在PPh3/Br2作用下,选择性地在5'羟基发生溴代反应,继而用Pd/C将溴原子还原脱除,以两步反应和52%的总收率得到标题化合物。该方法原料易得,路线简单,收率高,产物构型单一,为卡培他滨及该类化合物的合成提供了新的途径,具有潜在的应用前景。     

利用啤酒酵母生产二磷酸胞苷的工艺研究

通过改进传统生产工艺,从啤酒酵母中提取降解酶,将三磷酸胞苷发酵液进行降解,然后上阴离子交换柱分离,再经过精制得到二磷酸胞苷结晶物,提高了二磷酸胞苷的得率与含量。     

连翘苷的合成与结构表征

利用化学方法制备连翘苷。采用Michael糖苷化法,以连翘脂素为起始原料,与乙酰溴代吡喃葡萄糖反应合成连翘苷。并对其进行了1H NMR,13C NMR和MS的表征。产率达到60%。     

啤酒酵母生物合成胞苷三磷酸的实验研究

以胞苷一磷酸(CMP)为底物,利用啤酒酵母细胞内的酶系催化合成了胞苷三磷酸(CTP),实验采用高效液相色谱分析了底物浓度、葡萄糖浓度、磷酸盐浓度、酵母量、反应时间等因素对转化反应的影响。结果表明,最佳转化条件为:CMP 20 mmol/L、葡萄糖150 mmol/L、磷酸盐250 mmol/L、酵母量0.3 g/mL、反应时间75 min。在此条件下,CTP的平均产率可高达59.01%。     

3,4-二氯苯腈的合成

3,4—二氯苯腈及其衍生物广泛应用于农药、医药、颜料、染料等行业[1～ 5 ] 。文献报道 3,4—二氯苯腈的合成方法主要有 :1 .由α,α,α,3,4—五氯甲苯与 NH4Cl反应合成 [6 ] ;2 .由 3,4—二氯苯甲酰胺在 H2 SO4中脱水成腈 [7] ;3.由 3,4—二氯苯甲醛肟脱水制备 [8] ;4 .由 3,4—二氯甲苯在催化剂作用下经氨氧化反应制得 [9]。前 3种方法存在原料昂贵、污染严重等缺点 ,难以实现工业化 ;第4种方法是目前制备芳腈类化合物的最佳方法 ,关键是找到高活性、高选择性的催化剂。文献 [9] 报道用 ( NH4) 2 [( VO) 3( P2 O7) 2 ]作为氨氧化催化…     

芒果苷衍生物的制备

以芒果苷、氯苄或对氯氯苄为原料,设计并合成了2个3,6,7-O-三取代芒果苷衍生物,收率分别为55%、57%,结构均经核磁共振氢谱确证。制备方法简便,收率较高。     

(1R,2R)-N,N′-二亚水杨基-1,2-环己二胺合成新方法

席夫碱—— ( 1 R,2 R) -N,N′-二亚水杨基 -1 ,2 -环己二胺 ,通常称之为手性 Salen,是近年来不对称催化反应以及不对称合成中最重要和最活跃的配体之一。其合成方法一般是利用光学活性的( 1 R,2 R) -( +) -环己二胺为原料 ,经与水杨醛反应得到 ;或者由 ( 1 R,2 R) -环己二氯化铵 ,经Na OCH3 / CH3 OH中和 ,再与水杨醛反应得到 [1]。上述制备方法收率均较高 ,但原料难得、昂贵。本文尝试利用普通低廉的 1 ,2 -环己二胺为原料 ,经过拆分 ,合成了标题化合物。1　实验操作1 .1　 ( 1 R,2 R) -1 ,2 -环己二酒石酸铵盐的制备参照文献[2 ]…     

环胞苷二棕榈酸酯脂质体粒度分布及微黏度的测定

对环胞苷二棕榈酸酯脂质体的物理稳定性进行了评价。用反相蒸发法制备环胞苷二棕榈酸酯脂质体,将其与空白脂质体对照,分别测定了它们受热前后的粒度分布及微黏度。结果表明,经37℃,40 h温育后其平均粒径仅增加了0.54μm,而空白脂质体增加了1.35μm。环胞苷二棕榈酸酯脂质体的微黏度比空白脂质体提高了近一倍。环胞苷二棕榈酸酯载于脂质体上提高了脂质体的物理稳定性。     

4-[2-(甲基-2-吡啶氨基)乙氧基]苯甲醛合成方法的改进

4[2(甲基2吡啶氨基)乙氧基]苯甲醛(1)是合成治疗糖尿病新药罗格列酮(Ｒｏｓｉｇｌｉｔａｚｏｎｅ)的关键中间体,罗格列酮已由ＳｍｉｔｈＫｌｉｎｅＢｅｅｃｈａｍ公司开发上市[1]。文献报道[2～4]的制备是以2氯吡啶为起始原料与2甲氨基乙醇缩合后,在钠氢作用下与4氟苯甲醛反应制得,收率为302%。由于使用危险昂贵的试剂钠氢,工业化生产有一定难度。本文在参考文献[2～4]合成方法的基础上,以2氯吡啶为原料按文献[2]的路线制备1,其中2(甲基2吡啶氨基)乙醇(3)的合成中,加大了2甲氨基乙醇的用量,反应结束后减压回收2甲氨基乙醇,以降低成本,收率由…     

内嵌纳米粒阴离子交换聚甲基丙烯酸羟乙酯复合晶胶分离三磷酸胞苷

用结晶致孔法制备了内嵌SiO₂颗粒的聚甲基丙烯酸羟乙酯基复合晶胶,经甲基丙烯酸二甲氨乙酯接枝修饰后,得到了阴离子交换复合晶胶介质,用于从啤酒酵母转化液中色谱分离三磷酸胞苷。色谱分离过程以0.01 mol·L^-1 HCl为平衡液,以0.02 mol·L^-1 和0.1 mol·L^-1 的NaCl溶液（用平衡液配制）分步洗脱。通过高效液相色谱定量分析,所得三磷酸胞苷的纯度达97.2%,回收率82.5%。与其他分离方法相比,本法过程简单、分离迅速高效,在核苷酸药物的分离领域具有很好的应用前景。