新型除草剂氟磺酰草胺的合成

通过对除草剂氟磺酰草胺合成路线的筛选,以2,4-二甲基间苯二胺为原料,经过磺酰化、乙酰化合成氟磺酰草胺,两步反应总收率75%,含量≥95%。该工艺简单,反应条件温和,环保,适合工业化生产。     

氟吡酰草胺的合成工艺

[目的]氟吡酰草胺是重要的除草剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯-6-三氯甲基吡啶为原料,经水解、酰氯化、酰胺化和醚化反应合成氟吡酰草胺。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率78.3%(以2-氯-6三氯甲基吡啶计),含量98.1%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。     

新型大豆田除草剂氟胺草酯的合成工艺研究

介绍以对氟苯酚为起始原料制备大豆田除草剂氟胺草酯,该工艺具有工业化可行性。     

除草剂氟吡酰草胺的绿色合成新方法

以2-氯-6-三氯甲基吡啶为原料,经水解生产2-氯-6-酰氯基吡啶,酰胺化,缩合,得到目标产物氟吡酰草胺,总收率60％.通过工艺改进简化了操作,减少了原料品种,提高了分子利用率,更加适合工业化生产要求.     

吡啶酰胺类除草剂——吡氟酰草胺

综述了酰胺类除草剂吡氟酰草胺的理化性能、作用方式、毒理学与环境生态安全性,介绍了该除草剂的合成化学及其应用研究与开发进展。     

氟吡酰草胺的合成及发展前景

作为农药行业的重要角色,氟吡酰草胺因为其对大多数麦类作物中的一年生阔叶杂草表现出优异防除功效,而广受农民朋友的青睐。氟吡酰草胺属于吡啶酰胺结构化合物的除草剂,它的合成过程比较简单,反应条件温和,而且合成原料试剂易得,而且进一步讨论了氟吡酰草胺的合成过程,首先将6-氯吡啶-2-羧酸和间三氟甲基苯酚醚化反应,再和4-氟苯胺发生酰基化反应,即可得到最终的氟吡酰草胺产品,反应收率较高,易于工业化的生产。氟吡酰草胺至今依然保持良好的销售额,未来研制加工出不同剂型多种复配剂的推出,还可以将方向延伸到杀虫杀菌剂类的开发,必将更加拓宽氟吡酰草胺的应用前景。     

德国企业收购日本氟丁酰草胺

德国农药生产商Staler公司已收购了日本Ube公司的除草剂品种氟丁酰草胺（beflubutamid）。该次收购涉及到氟丁酰草胺的全球开发和销售权。Staler公司享有氟丁酰草胺在欧洲数年的开发权。氟丁酰草胺已于2007年8月获欧盟批准。     

新型高效除草剂氟胺草酯的合成

以对氟苯酚为原料,经过氯化、酯化、硝化、水解反应生成中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯酚,再经过酯化、还原、缩合反应得到氟胺草酯,反应总收率为55.42%,纯度达到98%.     

新型高效除草剂氟胺草酯的合成

以对氟苯酚为原料,经过氯化、酯化、硝化、水解反应生成中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯酚,再经过酯化、还原、缩合反应得到氟胺草酯,反应总收率为55.42%,纯度达到98%.     

新型高效除草剂氟胺草酯的合成

以对氟苯酚为原料,经过氯化、酯化、硝化、水解反应生成中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯酚,再经过酯化、还原、缩合反应得到氟胺草酯,反应总收率为55．42％,纯度高于98％。     

新型除草剂嘧啶肟草醚的合成研究

以2,6-二羟基苯甲酸和糠醛为原料,经缩醛反应得到5-羟基-2-呋喃基-4H-1,3-苯并二-4-酮,然后与2-甲磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶在K2CO3为缚酸剂的条件下醚化得到5-[(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基)-2-呋喃-4H-1,3-苯并二-4-酮,再以DMF为溶剂,先后与二苯酮肟和2-甲磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶在碱性条件下反应得到嘧啶肟草醚。总收率50.01%。     

新型除草剂丙嗪嘧磺隆的合成研究

以6-氯-3-氨基哒嗪和溴乙酸为起始原料,在三乙胺的作用下反应得到-亚氨基-6-氯-2,3-二氢哒嗪-2-乙酸,然后在三氯氧磷的催化下环化,再经正丙基溴化镁格氏反应得到2-氯-6-正丙基咪唑并[1,2b]吡嗪;2-氯-6-正丙基咪唑并[1,2b]吡嗪经磺酰氯磺酰化和胺化,最后与4,6-二甲氧基-2-嘧啶胺碳酸苯酯反应得到目的化合物丙嗪嘧磺隆。总收率35.0%。经核磁共振分析,所得化合物与目的产物丙嗪嘧磺隆结构一致。     

新型除草剂丙炔氟草胺的合成研究

以2,4-二氟硝基苯、溴代乙酸乙酯和丙炔溴等为原料,经取代、醚化、还原关环、硝化、N-烷基化、再还原后得中间体7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并嗯嗪-3（4H）-酮,在醋酸溶剂中与3,4,5,6-四氢苯酐反应得到目的产物丙炔氟草胺。经IR和1H—NMR测定,产品结构与丙炔氟草胺一致。总收率28％。     

除草剂二甲戊灵的合成研究进展

二甲戊灵是一种非常重要的选择性除草剂,具有活性高,杀草谱广、低毒低残留、对人畜安全性高等特点。本文针对二甲戊灵的合成工艺路线研究现状作了总结,分析指出了其三种合成路线（如3,4-二甲基硝基苯路线、3,4-二甲基卤苯路线和3,4-二甲基苯酚路线）存在的优缺点。     

新型除草剂环酯草醚的合成研究

以3-硝基邻苯二甲酸酐和丙二酸二乙酯等为原料,经缩合、水解脱羧、硼氢化钠还原、水合肼还原得到7-氨基-3-甲基苯酞,再经重氮取代得到7-巯基-3-甲基苯酞。然后在甲苯溶剂中与4,6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶偶合得到环酯草醚,经IR,~1H-NMR测定,产品结构与环酯草醚一致。总收率66.7%。     

除草剂甜菜安合成工艺研究

探索了以间氨基苯酚、氯甲酸乙酯及苯基异氰酸酯为原料合成除草剂甜菜安的工艺条件,二步反应总收率达91%,原药含量达到97%以上。     

新型除草剂Aminocyclopyrachlor

Aminocyclopyrachlor是由杜邦公司报道的新型激素类除草剂,登记用于草坪及非农作物地区,如裸地、公路、草坪、牧场等防治入侵杂草.简要介绍了其化学名称、理化性质、毒性、作用机理、创制经纬、专利情况、合成方法、生物活性及应用等.     

新型高效除草剂吡氟禾草灵的合成

以对苯二酚、2-氯-5-三氟甲基吡啶为原料经过酰化反应生成4-（5-三氟甲基）吡啶-2-苯氧基）苯酚，再与（R）-甲磺酰乳酸丁酯发生酰化反应生成吡氟禾草灵，其结构经元素分析、IR和^1HNMR等分析方法确证。反应总收率为39．85％，纯度达到94％。所研究开发的工艺可直接用于工业生产。     

新型高效除草剂吡氟禾草灵的合成

以对苯二酚、2-氯-5-三氟甲基吡啶为原料经过酰化反应生成4-(5-三氟甲基)吡啶-2-苯氧基)苯酚,再与(R)-甲磺酰乳酸丁酯发生酰化反应生成吡氟禾草灵,其结构经元素分析、IR和1H NMR等分析方法确证.反应总收率为39.85%,纯度达到94%.所研究开发的工艺可直接用于工业生产.     

草铵膦合成工艺的改进研究

对草铵膦的合成工艺进行改进。以γ-丁内酯和亚硝基正丁酯为原料,所得肟化产物,经过钯碳催化氢化成胺,氨基乙氧羰基保护得到(2-氧代四氢呋喃-3-基)氨基甲酸乙酯。该中间体开环氯化后与甲基亚磷酸二乙酯反应生成的膦酰化中间体,经酸化水解、氨化得到产物草铵膦。反应总收率为28.6%。相对于其他草铵膦合成路线,本路线具有污染较少,产率较高,反应条件比较温和等优点,具有一定的工业化潜力。