离子液体催化合成异丙苯的研究

以氯化正丁基吡啶-三氯化铝（bpc—AlCl3）离子液体为催化剂。考察了离子液体催化荆的酸度、反应温度、苯与丙烯的摩尔比、反应时问等因素对苯与丙烯烷基化反应的影响。结果表明：酸性离子液体具有较高的催化活性与选择性,并且离子液体的活性与其酸度密切相关,酸度越大,离子液体的催化活性越好。在50％、常压、苯与丙烯的摩尔比为10、AlCl3与bpc的摩尔比为2时,丙烯转化率为100％,异丙苯选择性为97．56％,并且离子液体可以循环使用。     

液相法合成异丙苯中试的研究

建立了 40 0t/a液相法合成异丙苯的中试装置 ,考察了空速、温度、循环比、苯烯摩尔比、丙烷等工艺条件对反应的影响。经过累积 60 0 0h以上的连续运行 ,结果表明 ,液相法合成异丙苯的中试流程设计合理 ,操作运转平稳 ,证明以改性β沸石FX -0 1为催化剂的液相法合成异丙苯工艺可行 ,其适宜的工艺条件为温度 160～ 180℃、压力3 0MPa、液相质量空速 4h- 1 、进料苯烯摩尔比 6、循环比 4～ 6。     

催化精馏反应器新型内构件的研究Ⅱ.合成异丙苯

为了证实催化精馏反应器新型内构件的实用性 ,以丙烯与苯烷基化合成异丙苯为模型反应进行了热态试验研究。结果表明 ,这种新型的催化精馏塔结构不仅具有催化剂装卸方便、催化剂装填量大、床层压降低以及操作范围大等优点 ,而且可在高苯空速和低苯烯比的条件下取得高转化率、高选择性的反应结果 ,各项指标均大大优于固定床鼓泡反应器。从单位体积反应器生产能力进行比较 ,新型催化剂装填方式是固定床鼓泡反应器的 4倍以上。     

β分子筛液相烷基化合成异丙苯的放大试验研究

采用水热合成法制备的β型分子筛催化剂在吉林石化公司双苯厂苯酚丙酮装置异丙苯单元挂侧线,采用与大装置相同的工艺条件下进行寿命评价,运行一年多,取得较好的试验效果.在强度、稳定性、选择性和寿命方面与美国UOP公司的QZ-2000型催化剂基本相同,可替代进口催化剂.     

择形烷基化法合成对二异丙苯催化剂和工艺的研究

采用化学液相沉积法对Hβ沸石进行硅改性,对其催化异丙苯烷基化反应的性能进行了评价,并对不同沉积量改性Hβ沸石催化性能的影响进行了考察;采用BET、X射线衍射、吡啶吸附一红外光谱等方法对Hβ沸石的晶相、孔结构和酸性进行了表征。实验结果表明,采用该方法可在基本不改变Hβ沸石骨架结构、内孔孔体积和内表面性质的前提下,有效钝化Hβ沸石外表面的酸性位,提高Hβ沸石催化异丙苯异丙基化反应的性能。在硅油沉积量为0.25 mL/g沉积时间为12 h时,可达到较好的改性效果,对二异丙苯选择性可达52.01%。     

催化蒸馏合成异丙苯中试研究

建立了 3kt/a催化蒸馏合成异丙苯的中试装置 ,考察了进料方式、空速、苯 /烯摩尔比等工艺条件对反应的影响。 13 17h连续运行的结果表明 ,催化蒸馏合成异丙苯的中试流程设计合理 ,操作运转平稳 ,能够生产出符合设计要求的合格产品 ,证明以改性β沸石FHI-0 1为催化剂的催化蒸馏合成异丙苯的工艺可行 ,各项指标均优于目前固定床鼓泡反应器工艺。在适宜的工艺条件下 ,异丙苯的单程选择性高达 98%以上     

合成异丙苯生产现状及技术进展

介绍了传统的异丙苯生产技术，综述了国内外合成异丙苯的生产现状及技术进展。针对国内合成异丙苯的研究现状，提出了今后重点是合成异丙苯的催化剂和反应工艺研究和开发。     

均三甲苯胺的合成及其应用

介绍了均三甲苯胺的合成工艺、反应机理、国内外产品的质量指标、提高质量与收率的途径,并对产品的应用作了讨论。     

影响异丙苯催化反应的原因

异丙苯是生产苯酚和丙酮的重要化工原料。异丙苯是以苯和丙烯为原料,在催化剂的作用下,经过烷基化反应制备而成。本文介绍了反应参数及原料中的杂质对异丙苯催化反应的影响。在实际生产中掌握反应参数对异丙苯催化反应的影响规律,对延长催化剂的使用寿命,保证装置的安稳运行具有重要作用。     

合成异丙苯催化剂的失活与再生

对苯和丙烯烷基化反应合成异丙苯的QZ-2000烷基化失活催化剂进行了失活原因及再生条件的研究。采用X射线荧光光谱法测定催化剂中元素组成时发现,催化剂失活的原因除积碳外,还有砷化物中毒。根据催化剂积碳和毒物的性质,采用有机酸洗的处理方式脱除砷化物、焙烧的方式烧除积碳,并比较了直接焙烧、先酸洗后焙烧和先焙烧后酸洗再焙烧3种不同再生方案的效果。实验结果表明,柠檬酸的脱砷效果强于甲酸和乙酸;砷化物的脱除率随酸洗处理温度的升高和时间的延长而提高;当处理温度高于80℃、处理时间超过2h后,砷化物的脱除率变化不大;失活催化剂先用质量分数为2%的柠檬酸在80℃下处理4h再焙烧除去积碳,其脱砷率可达到27.4%。氨气程序升温脱附和反应性能评价结果表明,经先酸洗后焙烧处理的失活催化剂的强酸量有明显恢复,并在烷基化反应中表现出很高的活性。     

微波法合成含磷MCM-41分子筛及催化性能研究

采用微波法合成了含磷MCM-41分子筛。运用XRD、SEM、NH3-TPD、BET、NMR手段对合成的分子筛进行表征。结果表明,该分子筛主要有弱酸和中强酸中心,无强酸中心,酸量为0.349 ~0.553 mmol/g;磷原子已经成功进入了分子筛的骨架结构。分别选用1,3,5-三异丙基苯和正十四烷作为反应物,使用自动微反装置,对分子筛进行催化活性的评价。结果表明,采用含磷MCM-41分子筛为催化剂,1,3,5-三异丙基苯的转化率为87.1%,正十四烷的转化率为56.2%,均高于MCM-41分子筛为催化剂时的转化率。     

3,5-二甲基苯胺的研制

研究了以 2 ,4二甲基苯胺为原料 ,经乙酰化、硝化、脱乙酰基和重氮化脱氨基得到 3,5二甲基硝基苯 ,再经催化加氢还原制得 3,5二甲基苯胺。产品总收率大于 53% ,含量大于 98.5%。     

新型烷基化反应器结构优化及其中液滴分布规律的实验研究

 采用双电导探针测定了不同实验条件下新型烷基化反应器中物料的液滴直径. 反应器的结构参数对液滴直径有较大影响, 优化后, 反应器上升管高度与内径之比φ=8、喷嘴出口平面高度z=0.49m。研究发现，反应器可以分为４个流动区域，即预混区、混合区、环流区及分离区。考察了水相表观进料速率u_a、油相通过喷嘴喷入反应器的表观进料速率u_b和油相通过分配管喷入反应器的表观速率u_c等操作参数对各区域内的液滴直径分布的影响。各区域内的液滴大小各不相同，但都具有中心区域油滴直径小、近壁区域油滴直径大的分布特点。在本实验范围内，分别增大u_a、u_b和u_c，各区油滴直径随之减小；但当u_c>0.011m/s时, 油滴直径会随之增大.     

对叔辛基酚的合成研究

从兰州炼油厂的C_4烯烃齐聚物中精馏分离出二聚异丁烯,再与苯酚进行烷基化反应合成了对叔辛基酚(PTOP);筛选出可用的催化剂C101阳离子交换树脂,并优选出反应最佳工艺条件:反应温度80℃,反应时间6 h,叫(催化剂)=0.5％,酚烯摩尔比2:1,烷基化产物中PTOP收率可达87％,精馏后PTOP纯度大于98.0％。     

百里酚的合成研究

以间甲酚、发烟硫酸和异丙醇为原料 ,硫酸作催化剂 ,经磺化与烷基化两步反应合成了百里酚。对其反应条件进行了优化 ,所得最佳工艺条件为 :磺化反应时间 2 h,磺化反应温度 1 1 0～ 1 2 0℃ ,烷基化反应时间 5h,烷基化反应温度 1 2 0℃ ,间甲酚 /异丙醇 (物质的量比 ) =1 .2 ,间甲酚 /烷基化催化剂硫酸 (物质的量比 ) =4 .0 ,在此条件下百里酚产率为 3 8.4 %     

5-氯-2-甲基异噻唑酮-3合成研究

5-氯-2-甲基异噻唑酮-3是一种高效广谱杀菌剂,丙烯酸甲酯经硫化、酰胺化、氯化闭环、中和等反应,制得了目的产物,总收率28.1%.     

叔丁基对苯二酚的合成

以对苯二酚和甲基叔丁基醚 (MTBE)为原料 ,D0 0 1树脂为催化剂合成了叔丁基对苯二酚 (TBHQ)。实验表明在甲苯和丁酮的混合溶剂中进行反应能显著提高TBHQ的选择性 ;较佳条件为 :对苯二酚 0 .0 5mol,D0 0 1树脂催化剂 1.1g ,甲基叔丁基醚 0 .0 36mol,溶剂 2 0mL ,V (甲苯 )∶V (丁酮 ) =4∶1,反应温度为(10 0± 2 )℃ ,反应时间为 2h ,对苯二酚的转化率为 5 1.4mol% ,TBHQ的选择性为 87.9mol%。对其后处理过程进行了探讨。     

5-氨基-1,10-邻菲罗啉的合成研究

由1,10-邻菲罗啉经硝化制得5-硝基-1,10-邻菲罗啉,再经还原合成了5-氨基-1,10-邻菲罗啉。用UV、IR、~1H NMR、MS等对产物进行了表征。结果表明,5％Pd/C为合成5-氨基-1,10-邻菲罗啉的良好催化剂。适宜反应条件为:还原剂水合肼过量,回流时间10 h,产率接近90％,方法简单,5％Pd/C催化剂可重复使用,重复使用5次后产率减少6.7％。     

环丙沙星合成中哌嗪缩合反应的研究

以环丙沙星中间体与无水哌嗪为原料经缩合反应制备了环丙沙星.考察了原料用量、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响。最佳工艺条件为:1-环丙基-6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸/无水哌嗪/三乙胺(摩尔比)=1:1.3:0.0165,反应温度130℃,反应时间7h,收率约为80%。     

3-氨基丙醇的合成工艺研究

在氨存在下,使用改进的雷尼镍催化剂,由羟丙腈加氢合成了3-氨基丙醇。考察了反应温度、反应压力、催化剂类型及物料配比等因素对合成3-氨基丙醇收率的影响。在优化的反应条件下,3-氨基丙醇的收率达94.7％,经减压精馏得到含量大于99.0％的3-氨基丙醇。并用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行了分析鉴定。