电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定正山小种红茶中18种微量元素

采用微波消解样品,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb 18种元素。对于所测元素校准曲线的相关系数0.9990,回收率范围为90.1%～108.1%,相对标准偏差为1.54%～7.57%。正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb 18种元素可用ICP-MS法同时测定,方法简便、快速、准确,灵敏度高。     

CCD-ICP-AES内标法同时测定化肥中12种有害元素

研究了采用CCD-ICP-AES同时测定化肥中As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mo、Ni、Pb、Sb、Se和Zn等12种有害元素的方法.采用微波消解法处理样品,加入Y作为内标,消除了化肥基体对测定结果的干扰效应.方法对化肥中各元素的测定回收率在81.6%～120%之间,测定精密度在0.7%～13.8%之间.用该法测定了两种国家标准物质.     

微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定原油中22种微量元素

准确测定原油中微量元素含量,对研究原油地球化学,揭示原油原产地信息,具有重要意义。本文采用HNO3微波消解原油样品,优化了样品质量、消解试剂、消解程序等微波消解条件,研究了原油中B、Mg、Al、P、Ti、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Sr、Mo、Cd、Sn、Ba、Pb共22种微量元素在低、中、高分辨率下的质谱干扰及校正方法,采用高分辨测定Ca,中分辨测定P、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Cd、Co、Sr,低分辨率模式测定其余元素,建立微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱测定原油22种元素的方法。在优化的实验条件下,22种元素的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0002μg/g~0.07μg/g。选择原油多元素均质标准品（ConostanS-21）进行方法验证,B、Mg、Al、P、Ti、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Sn、Ba、Pb元素测定结果的相对标准偏差为0.20%~2.80%,测定值与标准值基本一致;选择巴西原油、安哥拉原油、喀麦隆原油、尼日利亚原油进行Co、Ga、As、Sr元素加标回收试验,加标回收率为95.3%~104.3%,测定结果的相对标准偏差为0.2%~2.3%。选取巴西原油、安哥拉原油、喀麦隆原油、尼日利亚原油进行22种元素测定,分析了不同产地原油的元素含量差异。本方法能够应用于原油中多种微量元素的同时测定,灵敏度高,选择性好,检出限低,结果准确可靠,可为原油地球化学研究提供技术支持。     

原子吸收光谱和原子荧光光谱法测定藤茶中微量元素含量

采用微波消解-火焰原子吸收光谱和原子荧光光谱法对藤茶中Fe、Na、Zn、Pb、Cr、Co、Ca、Mg、Cd、As等16种微量元素进行了分析测定。该测定方法的回收率在96%～101%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。结果表明,藤茶中富含Ca、Mg、Fe、Mn、K、Na、Cr、Zn等对人体有益的微量元素,同时还含有微量的有害元素Cd、Pb、Sb,没有发现As和Hg。     

高纯钛的辉光放电质谱法多元素分析

采用辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯钛中Mg、Al、Cr、Fe、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sn、Sb、Ta、W、Pb、Bi等痕量杂质元素,并对GD-MS工作参数及条件进行了优化。主要元素与内标校正ICP-MS法定量分析的结果一致,对结果差异的原因进行分析,论述了Element GD辉光放电质谱仪在痕量杂质元素分析方面的优势。     

电感耦合等离子体质谱法测定香薷中无机元素含量的研究

采用电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法对香薷中的Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn、Co、Ni、Se等18种无机元素进行了分析测定。该方法的回收率在84．62％～113．16％,具有良好的准确度和精密度,完全可以满足香薷样品中无机元素测定要求。研究结果表明：香薷中Ca和Mg两种必须的常量元素的含量特别高,微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Co、Ni、Se含量丰富。此结果可为探讨香薷中元素含量与其药效相关性提供科学依据。     

常见茶叶中14种元素含量分析及重金属风险评价

采集传统名茶地标产品样品各3种为实验样品,通过ICP-OES和ICP-MS对样品进行K、Ca、Mg、Mn、B、Cu、Fe、Ni、Zn、Cr、Co、Cd、As、Pb等14种元素的含量测定。利用单因素方差分析、主成分分析、污染评价等方法,对茶叶无机元素含量进行分析和污染评价,并对污染来源进行了研究。结果表明,不同产地茶叶样品中的K、Ca、Mg、Mn、Fe等元素含量差异较大;食品及茶叶安全限量元素Cd、Cr、Pb、As等实测值均未超过国家标准限值;部分元素之间具有正相关性,如Cu与Cd, Cu与Ni, As与Ni两两之间关联性较强;从主成分分析看出Cu、Cd、As和Ni为PC1代表因子,K和Fe分别为PC2和PC3的代表因子,PC1主要代表了金属冶炼、工业排放和垃圾焚烧等方面的贡献,PC2和PC3分别代表了肥料施放和茶叶加工等方面的贡献。     

微波消解ICP-AES测定废弃线路板中的Cu、Cr、Pb等8种元素

采用微波消解技术对废弃线路板进行消解,应用全谱直谱ICP-AES同时测定Cu、Cr、Pb、Mn、Cd、Ni、Sn和Zn的含量.研究了消解体系和谱线选择对测定结果的影响,测定了分析结果的精密度和方法的检出限和回收率.结果表明:样品分析结果的相对标准偏差小于0.5%,方法检测限范围为0.5885～5.641 μg/L,方法的加标回收率和精密度分别为95.0%～103.3%和0.1%～0.5%.该方法能够同时测定多种元素.     

预富集单波长激发能量色散X射线荧光光谱法现场测定地表水中10种重金属

为实现现场快速定量分析地表水中的多种重金属元素,建立了一种树脂预富集-单波长激发能量色散X射线荧光光谱法现场准确快速测定地表水中Cr(Ⅵ)、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb 10种元素的分析方法。对该方法其中的树脂预富集条件进行了优化,结果表明最佳预富集条件为：树脂粒度38μm-75μm;水样体积30mL;水样流速6mL/min;预富集完成后即刻测量;样品pH值为5。在方法学方面考察了该方法的检出限、精密度、正确度,其中Cr(Ⅵ)、Cu、Zn、As、Cd、Pb 元素的检出限低于地表水环境质量标准GB 3838-2002的限值要求;精密度中相对标准偏差范围为2.13%~10.4%;加标回收率为90.0%~114%之间。采用该方法测定实际地表水样品,并与ICP-MS法进行比对,其测定结果基本一致。研究表明该方法检出限可以满足地表水中Cr(Ⅵ)、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb 的检测要求,精密度和准确性较好。该研究对地表水中无机元素分析方法的拓展进行了有益尝试和积累,并为后续相关标准制订提供有益参考。     

熔片X射线荧光光谱法测定锡矿石中八种重金属元素

建立了X射线荧光光谱法测定锡矿石中8种重金属元素Fe,Cu,Zn,As,Sn,Sb,Pb,Bi的分析方法。通过固体纯物质机械混合研磨配制了校准曲线所用的标准样品。采用混合熔剂(Li2B4O7:Li BO2:Li F=10:2.5:1,质量比)加氧化剂Li NO3熔融制备了X射线荧光法所用玻璃片样品(混合熔剂:Li NO3:试样=20:3:1质量比)。在高温熔融过程中,易挥发元素As,Pb一直存在于熔体中,未随熔融时间的增加而出现挥发损失。使用外加内标元素法(In和Co)对元素Sn,Sb,Fe的吸收增强效应进行校正,其它元素使用Compton散射线内标法进行校正。采用干扰曲线法校正Pb Lα对As Kα以及Sn Lβ1背景峰对Sb Lα的谱线重叠干扰。各元素检出限分别为Fe 0.0074%,Cu 0.0043%,Zn 0.0025%,As 0.0036%,Sn 0.019%,Sb 0.010%,Pb 0.0039%,Bi 0.0026%。对国家一级标准物质锡精矿GBW07232和锡矿石GBW07281分别进行10次制样测量,各元素精密度(RSD)在0.11%~18%之间。     

混凝土中重金属元素溶出量的质谱分析

利用带八极杆碰撞/反应池和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱直接测定混凝土中Cr,Mn,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Pb等多种重金属元素的溶出量。通过向碰撞池中引入氢气和氦气消除多元素分子离子的干扰,以50μg/L的Ge,In,Tb为内标元素校正基体干扰和漂移。10种待测元素的检出限为0.001～0.033μg/L,相对标准偏差为0.85%～2.8%,样品的加标回收率在91.1%～103.9%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定紫斑牡丹胚乳和胚中矿物质元素

为了给离体体细胞胚的人工胚乳配制提供矿物质元素种类和数量方面的参考,用浓硝酸-高氯酸(4∶1)的混合溶液消解紫斑牡丹的胚乳和胚样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了样品中的(K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn、Li、Ni、B、Ag、Cd、Pb)14种矿物质元素含量。结果表明:各元素的校准曲线的回归系数在0.9990～0.9999之间,线性良好;方法精密度高,能多元素同时分析;紫斑牡丹胚乳和胚中均含有植物生长必需的K、Ca、Mg 3种大量元素,Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、B 6种微量元素,1种有益元素Na,及Li和Pb,Ag、Cd则未被检测到。在被检测到的12种元素中,Mg、Zn、Mn、Fe、K、Na、Li与Ni 8种元素在胚乳中的含量低于胚中的含量,Ca、Cu、Pb与B在胚乳中的含量则高于胚中的含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定多西他赛注射液中17种元素

建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定多西他赛注射液中17种元素（Al、As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Li、Mn、Ni、Pb、Sb、Tl、V、Zn）。采用浓硝酸与过氧化氢作为消解液，经微波消解处理样品后，用ICP-MS法进行测定。Hg质量浓度在0.05～4 ng/mL范围内、其余16种元素质量浓度在0.5～40 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，各元素的检出限为0.000 5～0.6 mg/kg，样品加标回收率为92.2%～108.8%，测定结果的相对标准偏差为1.1%～2.8%。该方法操作简便，线性范围宽，分析速度快，灵敏度高，可同时测定多种元素，适用于多西他赛注射液中多种元素的测定。     

微波消解ICP-MS法同时测定蔬菜中14种元素

研究了蔬菜中Ag、Al、As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Zn、Hg 14种元素同时准确测定的方法。用具孔电子控温加热板蒸干蔬菜样品,高压密闭微波化学工作站消解蔬菜干样,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蔬菜中的14种元素。优化了微波消解条件和仪器测定条件。所有标准曲线的线性范围在0~200.0μg/L之间,回归方程的相关系数皆大于0.999,方法的检出限均小于0.22μg/L,加标回收率在81%~118%之间,精密度RSD小于4.44%;西红柿叶国家标准样品(GSBZ 51001-94)的验证分析,测定值均在保证值范围内。本方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等特点,可进行批量蔬菜样品测定,赋予"无公害蔬菜市场准入制度"的实施。     

前列舒通胶囊中26种无机元素的分析

目的：明确造成前列舒通胶囊不同批次间差异的标志性无机元素,并进行安全性评价。方法：采用ICP-MS测定制剂中Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn和Hg元素含量并进行数据分析。运用主成分及综合评分结合聚类分析手段,确定制剂的特征性元素;进行元素含量和相关性分析,明确不同批次各元素的差异及元素之间的关系;以多元素含量为指标,绘制无机元素谱图。结果：19批样品中均未检测出Se、Mo、Sn、Sb、Tl和Hg,且Pb、Cd、As、Cu、Hg均符合限量标准,无机元素含量谱图趋势一致。主成分分析提取了4个主成分,确定元素B、K、Al、V、Cr、Ca、Ti、Na、Co和Mn可作为特征元素。主成分得分图将19批样品分为两类,聚类分析及综合评分结果与其一致,两类样品中各元素含量存在差异性。相关性分析中,明确了B与K、Al、Cr正相关,K与Cr、Co正相关,V与Cr、Mn正相关,Mn与Co正相关,Ca、Ti、Na两两正相关。结论：通过分析前列舒通胶囊中无机元素含量,确定了特征元素,为前列舒通胶囊质量全面控制研究提供科学依据。     

微波辅助消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定几种血藤中17种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定血藤类中药中K,Ca,Mg,P,Sr,Fe,Mn,Zn,Cu,Co,Cr,Al,Ba,Ni,As,Pb和Cd 17种常量和微量元素含量的分析方法。样品用微波辅助消解,ICP-AES法检测几种血藤中17种元素的含量,方法的检出限为0.000 03~0.009 81μg/mL,加标回收率88.37%~110.00%,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%,方法可快速、灵敏、准确测定血藤类中药中多种常量、微量元素的含量。血藤样品中除含有人体必需的常量元素K,Ca,Mg外,还含有Fe,Zn,Mn,Cr,Co等必需的微量元素和其它元素P,Ni,Ba,Al,Sr,Pb,Cd,Ba等。     

冬虫夏草中8种矿物元素含量分析

利用火焰原子吸收光谱法(FAAS),测定了冬虫夏草中Cu,Zn,Fe,Mn,Mg,Ca,Co以及Cd等8种矿物元素的含量,测定了各元素的加标回收率在98.9%~109.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于1.2%,具有良好的准确度和精确度。结果表明,冬虫夏草中含有丰富的Cu,Zn,Fe,Mn,Mg,Ca,Co等多种矿物元素,不含有毒金属元素Cd。     

食用菌中微量元素分析及营养价值与食品安全评价

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定香菇、金针菇、白玉菇、杏鲍菇和茶树菇5种食用菌中必需微量元素(Mg、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Sr)和有害元素(As、Cd、Pb)的含量。以微量元素为指标,评价5种食用菌的营养价值和食用安全性。结果表明,5种食用菌均含有丰富Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn,及少量V、Co、Ni、Se、Sr、As、Cd和Pb,且重金属As、Cd和Pb含量均低于国家标准(GB7096-2003)中关于食用菌规定的总量,食用安全。统计回归分析表明,香菇与其它4种食用菌同属真菌,因此微量元素含量相关系数R0.6,但P值均大于0.05,说明微量元素含量因科属的不同而有较大差异,但影响不显著。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新疆洋葱籽中常量/微量元素

采用微波消解法处理样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定新疆洋葱籽样品中Co、Cr、Ca、K、Mg、P、Fe、Mn、Na、Ni、Sn、Zn、Cd、As、Se、Cu、Mo和V 18种常量/微量元素。结果显示,新疆洋葱籽中含有丰富的K、Mg、P、Ca和Na等常量元素,此外微量元素Fe、Mn、Zn、Cr、Ni、Cu的含量也较丰富。新疆洋葱籽中含有很多对人体有益的常量及微量元素,有较高的药用价值。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定食品包装用聚对苯二甲酸乙二醇酯材料中9种重金属

建立了聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料中Li、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Sb、Pa、Pb 9种重金属的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。样品加入HNO_3和H_2O_2进行微波消解,内标法定量,各元素均呈现良好的线性关系(Sb:0.1～5.0μg/L;Pb、Co:1.0～50μg/L;Li、Mn、Cu、Zn、Ba:10～500μg/L;Fe:10～500 mg/L),相关系数(R~2)均大于0.9998。方法检出限在0.009～0.147μg/g范围内,样品加标回收率为86.2%～107.1%,精密度(RSD)在2.16%～6.84%之间。所建立的方法操作简便,灵敏度高,可用于食品包装用塑料材料中重金属快速检测。