丙硫菌唑原药中脱硫丙硫菌唑的分析方法

[目的]对丙硫菌唑原药中的相关杂质脱硫丙硫菌唑进行了分析。[方法]采用核磁共振波谱法、液质联用法对脱硫丙硫菌唑进行了定性分析,用液相色谱外标法对该杂质进行了定量分析。[结果]定量方法的相对标准偏差为1.9%,平均回收率为97.9%,线性相关系数为1.0000,检出限(3S/N)为3.2×10^-4g/L。[结论]该方法操作简单、重复性好,可用于定量分析丙硫菌唑中脱硫丙硫菌唑。     

丙硫菌唑的全球市场与应用开发

丙硫菌唑是拜耳开发的三唑硫酮类杀菌剂,2004年上市,2016年的销售额为7.90亿美元。丙硫菌唑具有很广的杀菌谱,商品化开发非常成功,是拜耳公司的第一大农药产品,在全球杀菌剂及谷物用杀菌剂市场居于领先地位。本文综述了丙硫菌唑的产品特性、市场开发、登记历程和市场前景等。     

丙硫菌唑原药中3个主要杂质合成及产生历程分析

为获得丙硫菌唑原药中脱氯丙硫、脱硫丙硫和甲基化丙硫3个主要杂质,分别以氯化苄、丙硫菌唑原药为起始原料,设计合成路线并对3个杂质进行了合成,杂质含量>97%,其结构经LC-MS和1H NMR等结构表征确证。基于丙硫菌唑原药合成路线和相关文献资料调查,分析推测了3个杂质产生的可能历程。研究结果可为丙硫菌唑研究、工艺开发提供基础与指导。     

丙硫菌唑的合成路线述评

综述了丙硫菌唑及其中间体的合成方法,总结出四条常用合成路线,并对各条路线进行初步的比较和评价。笔者认为,路线B以1-乙酰基-1-氯环丙烷为起始原料合成丙硫菌唑的方法值得关注。     

丙硫菌唑合成方法述评

总结了文献报道的丙硫菌唑及其中间体的工艺路线和合成方法。丙硫菌唑是由1-氯环丙甲酰氯、1-乙酰基-1-氯环丙烷为主要原料经多步反应得到产品,主要有4条合成路线。     

30%丙硫菌唑·氟环唑悬浮剂的研制

开发30%丙硫菌唑·氟环唑悬浮剂。采用常规湿法研磨工艺，对配方中的润湿分散剂、增稠剂、防冻剂进行了筛选，并对不同配方的粒径、分解率、冷储稳定性、热储稳定性和冻融稳定性等主要指标进行检测。确定了最佳配方：丙硫菌唑20%、氟环唑10%、G-5000 2%、YUS-TXC 1.5%、FD 2%、Tersperse 2500 1.5%、乙二醇3%、黄原胶0.25%、硅酸镁铝0.8%、卡松0.2%、消泡剂67750 0.3%、去离子水补足至100%。所制制剂各项指标均符合悬浮剂的相关标准要求。     

催化氧化法合成丙硫菌唑

为研究一种清洁的丙硫菌唑合成方法,以2-(1-氯-环丙-1-基)-1-(2-氯-苯基)-3-(4,5-二氢-1,2,4-三唑烷-5-硫羰-1-基)-丙-2-醇为原料,以甲醇为溶剂,以氯化铁(Ⅲ)为催化剂合成丙硫菌唑。对催化剂用量、氧气浓度、反应温度、溶剂用量等进行优化。结果表明,采用0.1当量的氯化铁和40%浓度的氧气在20～30℃下反应10 h,收率达到99.0%以上。     

丙硫菌唑原药合成中间体技术及优化分析

目的：分析丙硫菌唑中间体的合成技术与优化措施。方法：通过Lewis酸催化、固体光气氯代等多种技术手段,完成对中间体的提取,对实验试剂进行深入研究,通过合成α-乙酰基-α-氯-γ-丁内酯（下文用A原料代替）,制备3,5-二氯-2-戊酮（下文用B原料代替）,达成中间体制备目标。结果：醇与氢卤酸反应后,生成大量卤代烃。将催化剂用量控制在0.08 mol,可提升反应产物回收率。针对A原料,需要将反应温度控制在45℃;B原料的最佳反应温度为75℃。结论：利用优化后合成技术,能够确保反应物回收率达到95%,与目前工业化生产需求一致,具有推广价值。     

丙硫菌唑分析方法述评

总结了文献报道的丙硫菌唑的分析方法。丙硫菌唑的分析主要采用高效液相色谱方法和液质联用,可用于丙硫菌唑原药、制剂和残留物分析。     

世界农药发展趋势及重点专利农药潜力分析

近10年来世界农药市场持续增长,生物农药受到关注,前景看好,转基因作物正在不断改变世界农药市场的格局,杀菌剂和种子处理剂已成为农药的两个重点发展领域。重点介绍了17个专利农药品种的市场状况,中国相关产品的发展。     

农药及化合物专利申请策略

1992年以来,各种类型专利申请的国外申请量和国内申请量逐年上升,国内和国外申请的增长幅度基本相同。农药组合物申请量提高的比率低于新化合物申请量提高的比率。介绍了我国农药领域专利保护的发展进程、农药领域号利申请的类型以及对国外进行专利保护的一些特点,分析了有机化学品和农药发明专利申请的发展趋势,指出了在我国农药专利申请中应注意的问题。     

农药工业的发展趋势与专利状况

通过我国农药工业与国外的差距的分析,笔者认为我国农药企业要走集团化的道路,由仿制为主转向刨制,并调整产品结构。文中还介绍了有关农药的专利知识及国外新农药的创制情况。     

农药分析研究进展

综合分析了农药分析发展历程,对比了国内外农药分析差距,重点讨论了复配农药制剂同时分析方法。该分析方法准确、快速,可大大提高分析速度,节约人力资源及分析成本。适用于各农药监督检验部门及生产企业日常农药样品的分析。     

锂离子电池负极材料中国专利分析

通过对中国发明专利数据进行挖掘和计量分析,总结了锂离子电池负极材料的专利申请情况、行业发展现状、地域分布及重点创新主体的专利技术布局。结果表明,锂离子电池负极材料经过几年的持续增长后,专利申请趋势放缓。通过对专利进行地域分析,了解到中国本土申请人和日本申请人申请了大量的专利;国内申请人主要集中在广东、上海、北京及浙江。通过分析一些重点企业申请的专利技术布局可以了解目前市场上的负极材料技术热点。     

国内净水器复合滤芯专利情况分析

对国内净水器复合滤芯的专利情况进行统计,分析了净水器复合滤芯的专利申请趋势、区域分布、法律状态等,总结了国内复合滤芯发展情况及主要存在问题,为国内净水器及相关企业开展技术开发及专利申请与布局提出指导性意见。     

基于CCS的MEA脱碳技术全球专利发展态势

以单乙醇胺(MEA)吸收法为主的脱碳技术被认为是较具可行性的CO₂捕集技术。本文主要针对MEA脱碳技术开展专利分析,建立MEA技术专利分析方法,研究认为基于二氧化碳捕集、运输和封存(CCS)应用的MEA脱碳技术在近十年得到大幅增长,其中增长较快的国家有美国、中国、日本、澳大利亚等,中国和韩国在近3年尤其增长较快;各国MEA脱碳技术专利的侧重点和优势各不同,美国、日本、俄罗斯等国专利较为倾向烟气脱碳、装置、材料等实际应用,中国则倾向于MEA基础方法研究,该研究结果有望为我国MEA脱碳技术研发创新、专利申请与保护提供参考借鉴。     

化学计量学在有机农药残留量分析中的应用

对近20年来化学计量学方法在农药残留（包括有机氯杀虫剂、有机磷杀虫剂、氨基甲酸酯类杀虫剂、拟除虫菊酯杀虫剂、除草剂及杀菌剂）分析测试中的应用进行了评述。指出了化学计量学在食品农药残留分析中的重要性及应用前景。     

从专利角度分析国家政策对燃料乙醇产业的影响

伴随着能源危机和环境污染的日益加剧,对于可再生能源的需求日益凸显。燃料乙醇作为一种可再生能源,在国家政策的扶持和倾斜下逐步发展起来。我国燃料乙醇企业面临着培养核心竞争力、突破技术瓶颈,抢占研发市场的艰巨任务。本文梳理了我国燃料乙醇领域的相关政策,并对相关企业的专利信息进行数据提取和分析,为我国燃料乙醇领域的政策制定和企业发展提供研究数据。     

液晶显示上游材料中国专利分析

通过对中国发明专利进行数据挖掘和专利计量分析,总结了中国液晶显示上游产业发展趋势和整体情况,分析结果表明中国的液晶产业具有良好的发展前景,少数几个国家拥有大部分的中国专利,企业申请了大量的专利。研究了重点专利持有企业在液晶介质、液晶取向材料、光增亮膜用材料三个技术领域的专利布局 情况。