硅氢加成法合成环己基甲基二甲氧基硅烷

对环己基甲基二甲氧基硅烷 (CMMS) (合成聚丙烯的助催化剂 )的合成进行了研究。以环己烯和甲基氢二氯硅烷 (DCMS)为原料 ,在硅氧烷铂配合物催化下制得中间体环己基甲基二氯硅烷 (CMCS) ,再与甲醇反应 ,制备终产物CMMS。合成中间体最佳工艺条件为 :反应温度 80～ 90℃ ,n(环己烯 )∶n(DCMS) =1 0 0∶1 2 2 ,1mol环己烯用催化剂 0 80mL ,叔丁醇 1 0mL ,反应时间 4h ,收率 87 9%;终产物的合成条件为 :第一阶段反应室温下进行 ,n(甲醇 )∶n(CMCS) =1 2 2∶1 0 0 ;第二阶段反应温度≤ 40℃ ,n(甲醇 )∶n(CMCS) =5 0 0∶1 0 0 ,通过减压及用甲醇作为氯化氢吸收剂 ,分液操作 ,除去反应副产物氯化氢。残留产品中的氯化氢用甲醇钠溶液中和 ,得目标产物CMMS ,收率 73 5 %,w(CMMS) =99 2 5 %(GC)。用IR、GC -MS对CMMS的结构进行了表征。本工艺操作简便 ,原料价廉易得 ,成本较低 ,适于工业化生产。     

A Study of the Mechanism of Pyrolytic Decomposition of Methylsilane in the Gas Phase

The chemical reactions and mechanism of the pyrolytic decomposition of the isolated methylsilane molecule in the gas phase were theoretically studied. The thermodynamic parameters of the chemical reactions of decomposition of methylsilane (the changes in the energy, enthalpy, Gibbs energy, and entropy) were calculated by a nonempirical method using the second-order Móller–Plesset perturbation theory and the basis set of atomic orbitals 6-31G including additional polarization functions. It was determined that the chemical reactions that occur by the 1,2-elimination mechanism are preferred.

     

农药中间体2-氯-5-氨甲基吡啶的新合成方法

研究了2-氯-5-氨甲基吡啶的合成方法.该合成方法是由邻苯二甲酰亚胺、碳酸钾和2-氯-5-氯甲基吡啶发生Gabriel一步法缩合反应,其缩合产物先在强碱性溶液中水解,水解产物经过水蒸汽蒸馏,重结晶得2-氯-5-氨甲基吡啶.对合成的2-氯-5-氨甲基吡啶进行红外光谱分析和熔点测定,合成了具有较高收率的产品,产品总收率达86%.     

除草剂苯磺隆的研制

介绍了除草剂苯磺隆的性质、国内应用现状和合成方法。以双氰胺钠和糖精为起始原料,经过开环、光气化、缩合等一系列反应制备了苯磺隆,合成反应的总收率可达57.0%以上,纯度可达95.6%以上。此合成工艺已经完成了工业化应用。     

胸腺素α1的Fmoc固相合成法

本文用Fmoc固相方法合成了胸腺素α1。采用对碱敏感的Fmoc作为α -氨基的保护基 ,并确定与之配套的侧链保护策略。探索出了适宜的接肽方案 ,即前 9步接肽用对称酸酐法 ,后 1 8步用DCC -HOBt缩合法 ,从而保证了每步的高缩合率。试验结果表明各步的缩合率均在 96 2 %以上 ,多数达 99%以上。同时还对合成工艺条件进行了研究。合成粗品的纯度 (胸腺素α1的含量 )为 46 52 % (质量分数 ) ,胸腺素收率为 37 81 %     

新型防霉剂双乙酸钠的合成与应用

介绍了双乙酸钠的合成方法和应用,并与其他防霉剂进行了比较,指出了开发生产双乙酸钠的必要性。     

高纯间苯二甲醛合成工艺的改进

通过对间苯二甲醛现有生产工艺的研究,对传统的间二甲苯氯化、氧化水解工艺进行了改进,总收率达到50.2%,比原有工艺提高11%,产品纯度在99.6%以上,并降低了成本。     

甲氧胺盐酸盐的合成

本文讨论了羟胺衍生物的合成方法,如甲氧胺盐酸盐产品,其研究和生产工艺国内未见报道,文中详细介绍了合成工艺路线、工艺条件、相转移催化剂对收率的影响、分离方法等等,此合成方法可为工业生产提供理论基础。     

硫铁矿烧渣制高纯氧化铁红的研究

研究了以广东云浮硫铁矿烧渣经浮选法制得的铁红五级品为原料,采用化学絮凝法除二氧化硅,制取高纯度的氧化铁红的工艺技术。其过程主要包括:硫酸亚铁的合成,絮凝除二氧化硅等杂质,碳酸亚铁的合成,后处理。考察了制备过程中,氨水的加料次序、pH、反应温度和时间、搅拌速度等因素对产品收率和纯度的影响。结果表明,所得产品三氧化二铁质量分数为99.45%,二氧化硅质量分数<0.0096%。产品可用作软磁铁氧体的原料。     

乙基-2-萘基醚合成方法改进

以四丁基溴化铵为相转移催化剂，２ 萘酚和溴乙烷为原料合成乙基 ２ 萘基醚，采用单纯型寻优法，得到最佳配比为２ 萘酚：溴乙烷：催化剂：氢氧化钠＝１∶１３３∶００７∶１６０（摩尔比）。在最佳反应温度７８℃下反应５ｈ，乙基 ２ 萘基醚的收率可达到９０％以上，产品纯度达到９９５％。     

对苯二胺邻磺酸的合成及其在染料中的应用

本文介绍了一种对苯二胺邻磺酸的新合成方法。以对苯二胺为原料,以20%发烟硫酸为磺化剂,磺化得到对苯二胺邻磺酸。采用本工艺,降低了产品的成本,是较理想的工业化生产方法。同时介绍了该产品在染料中的具体应用。     

页岩压裂用疏水缔合聚合物的合成及性能分析

采用表面活性大单体法,在聚丙烯酰胺分子链上引入少量疏水基团,合成AM—AA．DM共聚体系,应用到页岩气压裂液中。考察了引发温度、引发剂用量、疏水单体含量等对聚合物性能的影响。结果表明,聚合的最佳条件为：引发温度40℃,引发剂含量0．1％,单体总浓度25．0％。在此条件下,聚合物的粘均分子量为112万左右,粒度主要分布在0．4—1．0μm之间,合成产物均一性较好;合成产物水溶液具有良好的抗剪切性能。     

苯巴比妥的合成研究

以苯乙酸乙酯为原料,两步合成苯巴比妥,总收率达76%,为苯巴比妥的合成提供一条简便的路线,对合成工艺做了进一步探讨.     

Preparation and characterization of hybrid organic–inorganic epoxide‐based films and coatings prepared by the sol–gel process

Hybrid organic–inorganic coatings and free‐standing films were prepared and characterized. The hybrids were prepared from [3‐(glycidyloxy)propyl]trimethoxysilane, diethoxy[3‐(glycidyloxy)propyl]methylsilane, poly(oxypropylene)s of different molecular weights end‐capped with primary amino groups (Jeffamines D230, D400, and T403), and colloidal silica particles with hydrochloric acid as a catalyst for the sol–gel process and water/propan‐2‐ol mixtures as solvents. The structure evolution during the network formation was followed by NMR spectroscopy and small‐angle X‐ray scattering; the surface morphology was tested by atomic force microscopy. The influence of the reaction conditions (the organosilicon precursor, oligomeric amine, ratio of functional groups, and method of preparation) on the network buildup and product properties was studied and examined. The mechanical testing, based on stress–strain experiments, in combination with dynamic mechanical thermal analysis served as an effective instrument for the optimization of the reaction conditions for the preparation of products with desired properties. © 2004 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 92: 937–950, 2004     

甲磺酸酚妥拉明合成工艺改进

改进甲磺酸酚妥拉明的合成方法，提高产品质量和收率；以氯乙腈为原料，经加成，环合，缩合，中和，成盐等步骤，合成甲磺酸酚妥拉明，总收率20％，质量符合中国药典2000年版标准。此合成方法能提高产品和收率。     

脂肪醇磷酸单酯的合成工艺进展和应用

论述了脂肪醇磷酸单酯的几种合成方法、反应机理及对最终产品组成的影响。重点描述了用聚磷酸法制备高纯度磷酸单酯的工艺路线 ,其单酯含量达到96 %以上 ,醇的最大转化率达到97 %以上。另外介绍了作为化妆品主要原料的应用情况和应用实例。     

纳米氧化镁合成工艺条件的研究

常温碱性条件下化学镀所得的低Ｐ含量的Ｎｉ－Ｐ／Ｃｏ－Ｐ阴极具有优良的析氢性能。为提高其稳定性，本文采用Ｆｅ基体上内层为化学镀Ｎｉ－Ｐ，外层为化学镀Ｃｏ－Ｐ的镀层结构。与单一镀层阴极相比，该复合阴极具有较好的抗反电流性能和长期的电位稳定性。     

棉花及其织物阻燃剂CFR-A的合成及阻燃性能研究

本文研究了棉花及其织物用阻燃剂ＣＦＲ－Ａ的合成方法，对其最佳合成路线和工艺操作参数进行了优化选择；并对合成产品的阻燃性能作了初步考察。经ＣＦＲ－Ａ处理过的棉花及棉织物完全可以达到该类产品的阻燃标准。     

耐热改性剂PMI的研制

合成了耐热改性剂ＰＭＩ，确定了较佳工艺条件，产品收率９５．０％，产品纯度为９９．１％。     

N—（4—羟基苯基）马来酰亚胺的合成研究

以顺丁烯二酸酐(MA)、对氨基苯酚(4-AP)为原料,一步法合成了N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺(4-HPM)。本文研究了原料配比、反应时间和催化剂用量等因素对产率的影响,并对产物物理性能进行了研究。