薄水铝石粒度对煅烧形成α-Al2O3粉体的影响

研究了薄水铝石粒度对其煅烧形成α-Al     

大孔拟薄水铝石和γ-Al2O3载体制备研究进展

γ-Al2O3作为催化剂载体在炼油领域具有广泛应用。随着原油资源的重、劣质化,重油加工过程,如固定床渣油加氢、重油催化裂化,对其催化剂载体均提出了大孔要求以满足重油大分子在催化剂孔道内的传质扩散所需,因此,制备适用于重油加工的大孔γ?Al2O3载体受到越来越多的关注。γ?Al2O3性质主要决定于其前驱物拟薄水铝石,本工作综述了大孔拟薄水铝石的主要工业制备工艺,包括沉淀法、醇铝水解法等,并介绍了基于上述工艺所进行的γ?Al2O3载体扩孔研究,如pH摆动扩孔、添加扩孔剂扩孔及水热处理扩孔等。最后,展望了今后大孔拟薄水铝石和γ?Al2O3载体制备研究的重点和发展方向。     

针状α-Al2O3粉体的制备

通过在水热产物表面包覆异丙醇铝,在1250℃高温煅烧后得到了保持原来薄铝石针状形貌的α-Al2O3粉体.结果分析可知,表面包覆异丙醇铝是控制α-Al2O3形貌的有效手段,且不会在体系中引入新的杂质.此方法具有一定的创新性.     

固相法制备纳米α-Al2O3粉体

用硫酸铝铵为原料,以可溶性淀粉为分散剂,利用固相法制备了纳米α-Al2O3粉体。X-射线衍射实验证明,产品为α相,用透射电子显微镜(TEM)测得粉体粒径为30～40nm,粉体呈球形。实验过程中,利用了大分子链的空间位阻效应,高分子网络的阻隔作用,以及固体分散剂的物理分散作用,有效地克服了粉末的粘连与团聚。此工艺在国内尚鲜见报道。     

α-Al2O3纳米粉对高纯刚玉砖烧结性能的影响

研究了在刚玉砖基质中分别引入0.5%,1%,2%和3%的α-Al2O3纳米粉及分别引入4%,8%和12%的α-Al2O3微粉时对高纯刚玉砖烧结性能的影响.检测试样于1100℃、1300℃、1400℃、1500℃、1600℃和1700℃保温5 h热处理后的体积密度和强度,并用扫描电镜观察其显微结构.结果表明同时加入α-Al2O3纳米粉和α-Al2O3微粉可以促进固相烧结,改善制品烧结性能,使烧结温度降低200～400℃;当α-Al2O3纳米粉加入量为1%～2%,α-Al2O3微粉加入量为4%～8%时,烧结温度可降到1400～1500℃,此时,试样的体积密度和强度达到最佳值.其烧结机理是以扩散传质为主的固相烧结.     

水热法合成α-Al2O3粉体的工艺因素研究

以工业Al(OH)3为起始原料,以α-Al2O3纳米粉为晶种,以KBr作为矿化剂,采用水热法制备了α-Al2O3粉体,利用正交设计法研究了水热反应体系的固含量和pH值、α-Al2O3纳米粉加入量、KBr浓度、填充度以及反应温度和保温时间等工艺因素对合成产物中α-Al2O3含量的影响,试验得出并验证了最优方案,分析了采用最优方案合成产物的显微结构.结果表明:1)各因素对α-Al2O3产率的影响程度从大到小的顺序为:水热温度、纳米α-Al2O3加入量、KBr浓度、固含量、pH值、保温时间、填充度,且随水热温度的升高、纳米α-Al2O3加入量的增加以及pH值的降低,α-Al2O3产率逐渐增加;2)最优方案为:固含量5%,水热温度390 ℃,纳米α-Al2O3加入量5%,pH值5,保温时间4 h,填充度30%,KBr浓度1.0 mol·L-1;3)采用最优方案合成出的产物中α-Al2O3含量达100%,并且α-Al2O3晶体发育比较完善,呈六棱柱状.     

纳米η-Al2O3粉体固相反应制备Na-β"-Al2O3粉体

以纳米η-Al2 O3粉体为原料,MgO作为稳定剂,通过固相反应法制备Na-β"-Al2 O3粉体.采用TG-DSC分析混合粉末加热时的化学变化,采用XRD和SEM对煅烧后试样的物相组成和显微结构进行分析和表征.结果表明:试样在1100℃开始发生反应生成Na-β"-Al2 O3;1200℃时β"-Al2 O3含量最高,达到87.26％,晶体呈现多层的片状结构;继续升高温度,Na2 O的大量挥发导致β"-Al2 O3含量急剧减少,试样中部分晶粒异常长大,晶体形貌不完整;MgO的引入能够增加粉末中β"-Al2 O3含量,当MgO的加入量为1.0wt％时,β"-Al2 O3含量最高,达到88.29％,粉末的晶体形貌较好,有利于Na-β"-Al2 O3粉体的合成.     

水热法制备γ-Al2O3粉体

本研究以氢氧化钠和氢氧化铝为原料,采用水热法对氧化铝的生长条件进行调控,得到结晶好,分布均匀,分散性高的γ-Al_2O_3粉体。主要探究前驱体陈化时间、溶液pH值、水热温度对氧化铝形貌与晶型的影响。SEM分析结果表明:陈化时间为0.5 h,溶液为pH=10,水热温度为250℃,可得到平均粒径2 um左右,表面光滑,分散性较好的条状γ-Al_2O_3氧化铝粉体。     

TiO2-Al2O3复合粉体的制备及光催化性能

Al₂O₃陶瓷膜在过滤染料废水过程中容易被染料大分子堵塞,导致Al₂O₃陶瓷膜水通量下降。以钛酸丁酯、异丙醇铝为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备Ti(OH)₄-AlOOH复合溶胶,经450 ℃烧成获得TiO₂-Al₂O₃复合粉体。以SEM、纳米粒度/电位仪作为主要表征手段,研究了不同Ti(OH)₄和AlOOH摩尔比对复合溶胶粒径分布的影响,进而探究TiO₂-Al₂O₃复合粉体的光催化性能。结果表明,Ti(OH)₄和AlOOH摩尔比为0~0.4时,随着Ti(OH)₄和AlOOH摩尔比的增大,胶粒的平均粒径从67.5 nm减小到34.0 nm,Ti(OH)₄-AlOOH复合溶胶的电位从43 mV升高至53 mV。当Ti(OH)₄和AlOOH摩尔比为0.4时,复合粉体对结晶紫的去除率高达79.3%,反应速率常数增大到了0.018 min^-1。TiO₂-Al₂O₃复合粉体制备的陶瓷膜能有效降解表面沉积的大分子,解决了陶瓷膜堵塞的问题。     

高能球磨法制备ZrB2-Al2O3复合粉体

以金属Al粉(w(Al)=99%,粒度≤45μm)、ZrO2粉(w(ZrO2)=99%,粒度≤3.5μm)和B2O3粉(w(B2O3)=98%,粒度≤5μm)为原料,按n(Al)∶n(ZrO2)∶n(B2O3)=10∶3∶3混合后装入高能球磨罐中,在氩气保护条件下以560r.min-1的转速球磨2h后,取样进行XRD和SEM分析。结果表明:采用金属Al粉、ZrO2和B2O3为原料,在2h的较短时间内经高能球磨合成ZrB2-Al2O3复合粉体,其合成机理为机械碰撞诱发的自蔓延反应;所得到的复合粉体中,ZrB2为微米级,Al2O3为纳米级。     

纳米α-Al2O3的合成及其对混凝土力学性能的影响

采用溶胶凝胶法合成α-Al2O3纳米粉,利用DSC-TG、XRD及TEM对α-Al2O3纳米粉的煅烧温度、晶相及微观形貌进行表征.将该纳米粉掺入水泥混凝土,借助万能试验机研究纳米α-Al2O3粉对混凝土力学性能的影响.结果 表明:干凝胶前驱体经1050℃煅烧得到结晶良好的α-Al2O3纳米粉;纳米α-Al2O3粉的适量添加使混凝土的抗压强度、抗折强度及劈裂抗拉强度均有所提高,对劈裂抗拉强度的提高最为显著;纳米α-Al2O3粉的合理掺量在2.0％ ～2.5％之间;纳米α-Al2O3粉的添加有利于降低混凝土的脆性.     

低温制备α-Al2O3纳米粉

以工业氧化铝溶胶为原料,通过凝胶先驱体低温制备α-Al2O3纳米粉。研究了晶种、相变添加剂和研磨方式对α-Al2O3相变的影响以及分散剂的种类对粉体粒度的影响。结果表明,加入晶种、相变添加剂并采用醇磨的方式可在800℃下得到α-Al2O3纳米粉,用聚乙二醇作分散剂可将其晶粒度降至26.7nm。     

球形纳米α-Al2O3粉体的制备及其表征

首先,将不同浓度(0.426～0.855mol·L-1)的硫酸铝溶液在不断搅拌状态下缓慢滴入含有聚乙二醇的氨水-氯化铵缓冲液(pH值约为9.5)中制得Al(OH)3溶胶,经抽滤,洗涤,在蒸馏水中超声分散后,采用透射电镜观察胶粒的形状,以研究硫酸铝溶液浓度对Al(OH)3溶胶胶粒形貌的影响。结果表明:硫酸铝溶液浓度对Al(OH)3溶胶胶粒形貌影响很大;当硫酸铝溶液的浓度为0.65mol·L-1时,得到的胶粒呈球形。然后,将制得的胶粒呈球形的Al(OH)3溶胶抽滤后用无水乙醇浸泡24h,过滤,于120℃干燥1.5h,在1150℃煅烧1h制成纳米α-Al2O3粉,并用XRD、TEM等对其相组成、形状、分散性和流动填充性等进行了表征。结果表明:以球形的Al(OH)3胶粒为前驱体制成的纳米α-Al2O3粉也呈球形;干凝胶于1150℃煅烧1h后完全转变为α-Al2O3;纳米α-Al2O3粉体中的团聚体大部分是软团聚,故其流动填充性能也很好。     

煅烧工艺对α—Al2O3晶粒的影响

研究了煅烧温度,保温时间及矿化剂对α－Al2O3晶粒度的影响。试验表明,煅烧温度、硼类和氟类矿化剂都能使α－Al2O3晶粒度长大煅烧时间在较低温度（1400℃）下有利于α－Al2O3晶粒度生长,在1500℃以上对晶粒度基本没有影响。     

α-Al2O3颗料形貌对坯体烧成膨胀的影响

借助透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）分析了α-Al2O3颗粒形貌。通过烧成实验，测定了坯体的线膨胀率。坯体在高温下，产生弹性后效，导致烧成膨胀；在同一压制条件下，形貌不同的颗粒结合强度不同，坯体残余应力能不同，在高温下产生弹性后效的程度也就不同，因此导致坯体烧成膨胀的程度不同。     

沉淀法制备超细α-Al2O3

以Al2（SO4）3与（NH4）2CO3为原料，采用液相沉淀法，制备出前驱物碳酸铝铵（AACH），并烧结得到超细Al2O3粉末。通过分析AACH的热重曲线。确定了AACH的高温分解过程；并结合对AACH在不同烧结温度下所得产物XRD图谱的分析，确定了AACH的高温相变过程为：从AACH→AIOOH→Al2O3（无定型）→γ-Al2O3→θAl2O3→α-Al2O3。运用扫描电镜（SEM）对样品的形貌、分散情况进行表征，并估量出α-Al2O3颗粒的粒径大小；测定了α-Al2O3粉末的比表面积，并计算出α-Al2O3颗粒的粒径大小。结果表明，采用该方法能获得平均粒径约为50nm。形貌为球形且分散性良好的α-Al2O3粉体。     

升温速率对不同粒径α-Al2O3有效激活能的影响

从实验得到的平均粒径为0．55μm和2．5μm的α-Al2O3在不同升温速率下的烧结曲线出发，以Johnson恒速升温烧结动力学公式为基础，研究了升温速率及颗粒尺寸对有效激活能的影响。发现两种粒径样品的有效烧结激活能不是定值，呈现出随温度升高而降低的趋势；两种升温速率下，0．55m样品有效激活能具有一致性，而25μm样品只在高温阶段具有一致性；相同升温速率情况下，粒径小的样品的有效激活能受升温速率的影响较大。     

干法纺丝制备α-Al2O3陶瓷纤维及其力学性能研究

以异丙醇铝和过氧化氢经水热反应制备的拟薄水铝石为原料,合成了可纺性铝溶胶,用干法纺丝法制备了氧化铝凝胶纤维,烧结后得到了α-Al2O3连续纤维,对烧结工艺研究表明:慢速升温至650℃后在1 300 ℃下快速烧结1 0 min后,制备的α-Al2O3纤维直径均匀,约10 μm,最大断裂强度为1.37 GPa.     

改进的沉淀包裹法制备ZrO2-Al2O3复合粉体

以工业Al2O3和ZrOCl2·8H2O为主要原料,采用改进的沉淀包裹法制备了n(3Y)ZrO2-Al2O3复合粉体,通过实验确定了主要工艺参数,所得粉体主晶相为t-ZrO2和α-Al2O3,分散性良好.