3-甲基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑衍生物的合成及抗真菌活性

以3-甲基-4-氨基-5-巯基-1，2，4-三唑为起始原料，与卤代苄基在无水乙醇中回流制得中间体3-甲基-4-氨基-5-苄硫基-1，2，4-三唑，再与2，4-二氯苯甲醛在醋酸回流下缩合，即制得相应的目标化合物三唑席夫碱。利用1^HNMR和元素分析确证了中间体和目标化合物的结构。选择7种真菌为实验菌株，对中间体和目标化合物进行体外抑菌活性测试。     

3-烷基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑衍生物的合成及表征

以3-烷基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑为起始原料,与1,2-二溴乙烷缩合制得双氨基三唑硫醚,再与取代的芳香醛在醋酸回流下缩合,即制得相应的三唑席夫碱类化合物.所得席夫碱类新化合物的结构均经FT-IR、1HNMR、MS和 13CNMR确证.     

新含硫席夫碱--3-烷基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑衍生物的合成研究

设计合成了溴代水杨醛缩3－烷基－4－氨基－5－巯基－1,2,4－三唑等4种新含硫席夫碱,其组成与结构已由元素分析、IR和^1HNMR确证。     

5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑的合成工艺研究

以水合肼和硫氰酸铵为原料合成2,5-联二硫脲,在碱性条件下脱硫化氢环化制得5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑。研究了环化过程中原料配比、反应温度、反应时间对收率的影响,得到较佳的工艺条件：2,5-联二硫脲与NaOH的摩尔比为1：5,反应时间为5h,反应温度125℃,在此工艺条件下,产品收率达到85．5％以上。     

3,5-二氨基-1,2,4-三唑的合成与表征

以80%水合肼与37%浓盐酸为起始原料得到二盐酸肼,然后在水中与二氰二胺缩合环化合成了标题化合物,收率89%,精制后纯度达到99%以上,m.p.208~210℃。合成的最佳反应条件为:温度48~50℃,反应时间2 h,二氰二胺与二盐酸肼最佳料比为1∶1.1,pH控制在10.4~10.8。并利用元素分析、红外光谱、核磁共振光谱、质谱等分析手段对其结构进行了表征。     

3-氰基-5-氨基-1,2,4-1H-三唑的高效合成与热性能

以3-甲酰胺基-5-氨基-1,2,4-1H-三唑为原料,经缩合、环化、酯化、氨化和氧化等反应获得目标化合物3-氰基-5-氨基-1,2,4-1H-三唑(ATCN),通过优化制约合成工艺的氧化反应体系、反应温度以及反应时间,将收率由文献值37.0％ 提高至81.6％.采用核磁共振(NMR)、红外吸收(IR)和元素分析等手段...     

5-苯基-4-氨基三唑硫酮的合成

叙述了以苯甲酸为原料 ,先通过酯化、肼解制得苯甲酰肼 ,然后苯甲酰肼与二硫化碳及水合肼一步反应的新方法 ,合成了 5 -苯基 - 4-氨基三唑硫酮 ,缩短了反应时间 ,提高了产率 ,降低了成本 ,产品纯度 95 %(GC) ,产率 5 1.2 %。     

3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑的合成工艺

[目的]3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑是具有多种抗菌活性的三唑类抗菌剂。介绍3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑的合成工艺方法,并对工艺条件进行优化。[方法]以2-甲基苯甲酸和S-甲基异硫脲硫酸盐为原料,分3步反应合成3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑。[结果]通过实验讨论了不同的物料比、反应时间及反应温度等因素对各步目标产物的产率和纯度的影响,确定出各步反应的最佳合成工艺条件。[结论]该合成工艺操作简便、反应条件温和、收率高、产品纯度高,适合工业化生产。     

4-氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐的合成与性能

以4-氨基-1,2,4-三唑和苦味酸为原料合成了含能化合物4-氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐(4-ATPA),其结构经元素分析、FTIR、MS和1HNMR表征。在甲醇和乙醇溶液中获得了两种不同显微形貌的4-ATPA晶体,SEM分析表明,它们分别为长柱形和椭球形,XRD及DSC分析表明它们的晶型相同。X射线单晶衍射计算得到晶体密度为1.720g/cm3。经测定,4-ATPA的部分热性能及机械感度为:熔点195.26℃,400℃下不分解,真空安定性实验(VST)0.16mL.g-1(120℃,48h),失重(TG)0.14%(120℃,48h);撞击感度为4%、摩擦感度为0%(90°)、特性落高H50=87.4cm(5kg落锤),均优于TNT,静电火花感度V50=3.909kV,E50=0.233J,与环三亚甲基三硝胺(RDX)相当,5s爆发点360℃,1000s临界温度251℃。结果表明:4-ATPA有良好的综合热稳定性和较低的机械感度,是一种综合性能优良的炸药。     

3—芳基—5—巯基—1,2,4—均三唑合成及其生物活性研究

以芳香羧酸为原料，经酯化，肼解等多步反应合成了８种３－芳基－５－巯基－１，２，４－均三唑。研究了该类化合物的生物活性。     

紫外分光光度法测定阔草清合成原料三唑的含量

建立了紫外分光光度法测定阔草清合成原料5-氨基-3-巯基-1，2，4-三唑的含量．方法为：用0．01M NaOH溶液溶解样品，在240nm处测定样品的吸光度，确定组分含量：该方法设备简单、操作迅速、方法准确。适于推广。     

微波辐射合成5-羧基-3-氨基-1，2，4-三氮唑

本文在微波辐射条件下合成5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑,产物结构通过IR,^1H NMR进行了表征。微波反应条件下的反应速度是常规条件下反应速度的66倍,并且产率相当。     

4-氨基-1,2,4-三氮唑合成研究

以甲酸和水合肼为原料,通过甲酰化、环化合成出了4-氨基-1,2,4三-氮唑,收率为84.6%,熔点为86~88℃。合成最佳反应条件为:温度160℃,甲醇与水合肼的最佳料比为1∶1.5,反应时间常压2 h、减压2 h。并用元素分析、红外图谱、核磁以及质谱对其进行了结构鉴定。讨论了影响ATA收率的影响因素以及作为含能离子液体在TNT替代物领域的应用。     

4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-酰胺的合成

从1-甲基-3-正丙基吡唑-5-羧酸(A)出发,用改进的工艺,经过硝化、酰胺化及还原合成了4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-酰胺(D)。     

3-巯基-4-氧代乙酸戊酯的合成

3-巯基-4-氧代乙酸戊酯是维生素B1合成新工艺的一个重要中间体,以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,经氯化、水解 酯化及取代三步反应合成目的产物,总收率达65%以上。     

2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成及表征

以乙酰丙酸为原料,通过溴代,环化等反应,制备了2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸。考察了各种反应条件对反应收率的影响,其中溴代产物总收率超过90%,总收率达到70%,并对合成产物进行了表征     

3-氨基-5-取代苯胺基-6-叔丁基-1,2,4-三嗪的合成

合成了一系列新的3－氨基－5,6－二取代-1,2,4－三嗪化合物,其结构元素分析、IR、^ 1HNMR及MS等确证。     

2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成

以β-氨基丙腈为原料,合成2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶(MD),并进行了结构鉴定。总收率74%,产品纯度97%以上。