气相色谱法测定粗甘油中的游离甘油含量

建立了气相色谱法直接测定生物柴油副产物粗甘油中甘油含量的方法.采用四氧呋喃-水(3:1)混合溶剂溶解粗甘油样品,以二乙二醇二乙醚作内标,直接在HP-5柱上进行GC法分离,无需衍生化步骤,内标法定量.对溶剂、内标物、色谱柱、进样量等参数进行了优化,在最佳实验条件下,甘油溶液质量浓度在0～20 g/L范围内线性良好,相关系...     

分光光度法测定进口粗甘油中甲醇含量

建立了1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定进口粗甘油中甲醇含量的方法。研究了溶液酸度、显色剂用量、显色温度和稳定时间等实验条件。结果表明,在pH 13.0的KCl–NaOH缓冲溶液中,反应产物有最大吸光度,最大吸收波长为454 nm。甲醇浓度在0.040～2.0 g/L范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性回归方程为A=0.052 6+0.502 1c,r=0.999 3,检出限为0.025 mg/mL。加标回收率在93.4%～104.5%之间,样品测定结果的相对标准偏差为2.8%～4.6%(n=7)。     

分光光度法测定棉油油脚皂化黑水中甘油的含量

1引言利用棉油油脚提取脂肪酸,所得皂化黑水中除甘油外,还含有较多的无机盐、磷脂、脂肪酸盐、蛋白质、色素及油脂等。用常规化学分析法（加重铬酸钾法、过磷酸钾法）测定其中甘油的含量,需除去杂质,操作繁琐。我们使甘油与新制氢氧化铜作用得甘油铜,用分光光度计测定甘油铜溶液在63（）n处的吸光度,用工作曲线法确定甘油的含量。2实验部分2．且主要仪器与试剂721分光光度计（上海第三分析仪器厂）;甘油,硫酸铜,氢氧化钠。试剂均为分析纯,水为蒸馏水。2．2黑水预处理准确称取200刀g皂化黑水,加入约3．2mL37％的盐酸,至黑水pH二…     

利用甘油废水Pt/TiO2光催化制氢

研究了以甘油为电子给体在Pt/TiO2上光催化生成氢的反应.结果表明甘油能显著地提高光催化放氢效率,并且其自身的降解活性也很好.研究了反应时间、甘油起始浓度、溶液pH值、甘油废水中共存物对光催化放氢的影响.甘油光催化降解最终产物是H2O和CO2,检测到了甘油醛、羟基乙醛、羟基乙酸、甲醛等中间产物.探讨了可能的反应机理.     

高效液相色谱法测定人耳酚甘油滴耳液中苯酚含量

采用高效液相色谱HPLC法测定人耳酚甘油滴耳液中苯酚含量。结果表明苯酚浓度在23.0~184 mg/L的浓度范围内,色谱峰面积与苯酚浓度呈良好的线性关系(r=0.999 7);苯酚对照品溶液连续进样6次,保留时间的相对标准偏差(RSD)为0.44%,峰面积相对标准偏差(RSD)为0.15%;用该方法分析6份独立包装的人耳酚甘油滴耳液中苯酚含量,含量检出值的RSD为3.1%;回收率试验的总回收率为93%,RSD为0.02%。本方法可以准确的测定苯酚含量,方法操作简便、快速、重现性好,适用于人耳酚甘油滴耳液中苯酚含量的测定。     

分光光度法测定高纯度膨润土吸蓝量

以分光光度法测定高含量膨润土吸蓝量,应用正交试验设计对分光光度法的实验条件进行优化,确定的最佳实验条件:煮沸时间为5 min,4%焦磷酸钠溶液加入体积为20 mL,0.01 mol/L亚甲基蓝溶液加入体积为30mL,振荡时间为15 min。该法与滴定法对比,测定值相对误差在4%以内,相对标准偏差为1.04%,可满足高纯度膨润土吸蓝量的分析要求。     

甘油对丝素蛋白膜水溶性和结构的影响

探讨了甘油的加入对丝素蛋白溶解过程的结晶结构及结晶度的影响. 以甘油为添加剂用流延法于室温制备一系列丝素共混膜, 测试了其含水率、溶失率及结构和机械性能. 结果表明, 随着甘油加入量的增加, 丝素蛋白的溶失率逐渐降低; 当甘油/丝素质量分数超过10%时, 共混膜呈现水不溶性. 当甘油加入量较少时, 丝素蛋白呈现少量的Silk Ⅱ结晶, 而Silk Ⅰ结构不明显. 随着甘油含量的不断增加, Silk Ⅰ结晶逐渐增加而Silk Ⅱ结晶逐渐减少. 当甘油加入量达到不溶点(10%)时, 丝素蛋白主要转变为Silk Ⅰ结晶, 而几乎没有Silk Ⅱ结晶. 甘油的加入可使共混膜的柔韧性显著提高, 并促使丝素蛋白结晶度提高以及促使丝素蛋白向Silk Ⅰ结晶转变, 从而降低丝素蛋白膜的水溶性.     

气相色谱法测定化合物中R-氯甘油的含量

建立了气相色谱法测定化合物中R-氯甘油含量的方法.试验条件:FID检测器,检测器温度为290℃;进样口温度280℃,分流比1∶1;载体为氮气,流速5 m L/min;柱温初始温度75℃,保持3 min,以20℃/min的升温速率上升到150℃,再以8℃/min的升温速率上升到180℃,以30℃/min的升温速率上升到240℃,并维持12.5 min.试验结果:空白溶剂不干扰测定,R-氯甘油峰与其他残留溶剂峰分离度良好,检测限为2.06 ng,定量限为6.58 ng,方法专属、灵敏.在80～200μg/ml范围内,R-氯甘油浓度与峰面积的线性关系良好,线性方程为y=2.558 8x-62.469,线性回归系数r为0.999 4.同一溶液连续进样6次,结果之间的RSD低于1.0%,方法进样精密度良好.同一均质样品平行测定6份,结果之间的RSD低于1.5%,方法重复性良好.加样回收率结果均介于98%～102%之间,方法准确度良好.方法适用于胆碱类物质中R-氯甘油含量的测定.     

纳米氧化锌/镍修饰电极检测葡萄酒中甘油含量

本文制备了纳米氧化锌负载镍修饰电极,并将其应用于葡萄酒中甘油的检测。首先通过直接沉淀法合成氧化锌纳米粒子,并采用扫描电子显微镜和X-射线衍射仪对制备的氧化锌纳米粒子进行微观结构表征。然后,利用电化学合成法使镍纳米粒子均匀负载在氧化锌纳米粒子表面以制备具有甘油催化作用的修饰电极,采用循环伏安法研究了该修饰电极的电化学性能及最优操作条件。结果表明,反应溶液pH值为13.5时,该修饰电极性能最优,该修饰电极的反应过程为扩散控制过程;该修饰电极的线性检测范围为0.2 mM～60 mM,检测限为7.35×10~(-5) mol·L~(-1)(S/N=3),灵敏度为42.02 mA/(mol·cm~2)。另外,该修饰电极具有很强的抗干扰和样品检测能力,可应用于葡萄酒中甘油含量的快速检测。     

读者园地

问:NaF-SnCl_2光度法中所用的氯化亚锡溶液有何方法可使它不易被氧化? 答:有资料介绍将氯化亚锡溶于甘油中 ,即以甘油为溶剂。甘油溶液放置 5个月 ,在不避空气及阳光的条件下 ,溶液中的氯化亚锡仅有 16 %被氧化。也有人将氯化亚锡配成 2 0 0 ｇ·Ｌ- 1甘油溶液作为贮存液。使用时 ,取 1ｍｌ加入 2 4ｇ·Ｌ- 1氟化钠溶液10 0ｍｌ中。氯化亚锡的甘油溶液可使用半年。在放置半年后测定 ,其中约有 2 0 %的氯化亚锡被氧化 ,但仍可使用 ,不影响磷的测定读者园地@王莹!广东 @吴诚$上海材料研究所!200437…     

响应面法优化巴旦木壳对废水Pb、Cu和Cd的吸附及同时测定

研究废弃巴旦木壳对模拟废水中Pb、Cu和Cd的去除率。在单因素试验的基础上,采用响应面法对吸附剂投加量、吸附时间和pH值3因素进行优化。实验结果表明,最佳吸附条件为Pb：为吸附剂投加量0.4g、吸附时间49.38min、pH值为9.96;Cu：吸附剂投加量0.4g、吸附时间49.91min、pH值为10.13;Cd：吸附剂投加量0.4g、吸附时间49.83min、pH值为10.42;在此条件下,Pb、Cu和Cd的去除率分别为87.42%、73.49%和85.11%。采用偏最小二乘法(PLS)对Pb、Cu和Cd模拟混合试样吸附后的溶液进行同时测定,计算得出吸附剂对Pb、Cu和Cd的去除率分别为83.2%、66.0%和83.3%。     

高效液相色谱法测定饮料中糖、甘油和乙醇

研究了高效液相色谱法测定饮料中糖、甘油和乙醇的方法。饮料样品用WatersSep Pak C18固相萃取小柱预分离 ,以WatersSugar Pak 1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g·L- 1ED TA钙钠水溶液为流动相 ,示差折光仪为检测器 ,一次进样测定饮料样品中的糖、甘油和乙醇。检出限在微克级 ,RSD在 0 .6 8%～ 2 .1%之间 ,标准回收率在 96 %～ 10 7%之间。方法用于几种饮料样品的测定 ,结果满意     

甘油-水-氯化钠三元溶液中甘油浓度对甘油自扩散系数的影响

利用分子动力学模拟方法研究了浓度对甘油-水-氯化钠三元溶液中甘油自扩散系数的影响. 随着甘油浓度的增大, 甘油的自扩散系数逐渐减小. 氢键分析表明, 甘油自扩散系数的减小来源于其参与的甘油-水氢键数目的减少和甘油-甘油氢键数目的增加.     

Bi-Pt催化剂在H-mordenite载体上的甘油选择性氧化

以Bi-Pt/H-mordenite为催化剂,对甘油(GLY, Glycerol)选择性氧化制备二羟基丙酮(DHA, Dihydroxyacetone)进行了研究。采用BET对催化剂进行表征,结果表明,催化剂的比表面积对催化剂的反应性能影响较小。甘油的裂解是主要的副反应,而H-mordenite可以抑制甘油的裂解,提高DHA的选择性。最佳反应条件为温度353 K,反应时间2~4 h,空气流量20 mL/min,甘油(水-乙醇1:1混合溶液的质量分数为10%),催化剂为1%Bi-5%Pt/H-mordenite时,甘油的转化率为70.6%,DHA的选择性为61.0%。     

响应面法优化巴旦木壳对废水中Pb、Cu和Cd的吸附及同时测定

研究废弃巴旦木壳对模拟废水中Pb、Cu和Cd的去除率。在单因素实验的基础上,采用响应面法对吸附剂投加量、吸附时间和pH值3因素进行优化。实验结果表明,Pb、Cu和Cd分别在最佳吸附吸附剂投加量0.4 g,吸附时间49.38 min,pH值为9.96;吸附剂投加量0.4 g,吸附时间49.91 min,pH值为10.13;吸附剂投加量0.4 g、吸附时间49.83 min、pH值为10.42的条件下,去除率分别为87.42%、73.49%和85.11%。采用偏最小二乘法(PLS)对Pb、Cu和Cd模拟混合试样吸附后的溶液测定的曲线进行拟合回归,计算得出吸附剂对Pb、Cu和Cd的去除率分别为83.2%、66.0%和83.3%。用PLS对吸附后的模拟废水样品进行计算分析,并间接得出巴旦木壳对Pb、Cd和Cu的去除率和建立Pb、Cd、Cu三组分同时测定的多元校正分析方法。     

Pb促进的Pd/γ-Al2O3催化剂上H2O2氧化甘油反应

制备了Pd含量为1 wt%、不同Pb/Pd摩尔比的γ-Al2O3负载Pd-Pb双金属催化剂,并用于常压、45°C和pH =11条件下H2O2氧化甘油反应中.催化剂的形貌和分散度采用扫描电镜-X射线电子散射谱和透射电镜进行了表征;双金属催化剂中合金相用X射线光电子能谱进行了验证.单金属Pd催化剂上反应结束后甘油转化率为19%,但随着Pb的加入甘油转化率增大到约100%.所制四个不同Pb/Pd原子比的双金属催化剂PdPb0.25, PdPb0.50, PdPb1.00和PdPb1.60均可氧化甘油至二羟基丙酮(DIHA),反应结束后DIHA选择性分别可达59%,58%,34%和25%.     

碱性离子液体催化甘油合成1,2-甘油碳酸酯(英)

以离子液体为催化剂,在无溶剂体系中,考察了生物质平台化合物甘油转化1,2-甘油碳酸酯的反应.与酸性离子液体和常用无机碱性催化剂相比,碱性离子液体咪唑基1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Im)、氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]OH)、咪唑基1-烯丙基-3-甲基咪唑([Amim]Im)、氢氧化1-烯丙基-3-甲基咪唑([Amim]OH)在甘油与碳酸二甲酯的酯交换反应中表现出优异的活性.其中,以[Bmim]Im离子液体为催化剂时甘油转化率为98.4%和甘油碳酸酯选择性接近100%.另外,该离子液体可以回收重复利用3次后甘油转化率仍可达92%,甘油碳酸酯选择性可近100%.此碱性离子液体催化方法具有反应结果较好、产物分离简单、条件温和以及环境友好等特点.     

Na2EDTA滴定法测定粗二氧化碲中铅含量

建立了用氢溴酸消除锑、砷、锡干扰,用硫酸将铅形成硫酸铅沉淀,再用EDTA络合滴定法测定粗二氧化碲中铅量的方法。试样用硝酸、盐酸溶解,用硫酸沉淀铅,氢溴酸消除锑、砷、锡的干扰后,过滤分离其他共存元素,以乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅沉淀,在pH=5.0～6.0时,以二甲酚橙作指示剂,用Na_2EDTA溶液滴定溶液中铅含量。实验结果表明,氢溴酸加入量为15mL,酒石酸加入量为10mL,沉淀体积为50～60mL,沉淀时间1h以上时,方法相对标准偏差(RSD)在0.10%～1.1%,加标回收率为97.1%～102%,满足粗二氧化碲中铅量的生产控制检测要求。     

磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中的磷酸根

建立磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中磷酸根含量的方法。在氟硅酸样品中加入高氯酸高温挥发除去HF、SiF_4等挥发性的物质,在弱酸性的介质中磷与锑、钼酸铵形成杂多酸,用抗坏血酸还原为磷锑钼蓝络合物,用分光光度计在705nm波长下测定氟硅酸中磷酸根含量。研究了测定波长、样品酸度、还原剂浓度、还原时间、酒石酸锑钾用量、干扰元素对测定结果的影响,并确定了最佳分析条件:测定波长为705 nm,盐酸溶液(1+1)加入量为1.3 mL,酒石酸锑钾溶液(3 g/L)加入量为0.5 mL,抗坏血酸溶液(20 g/L)加入量为1.5 mL,还原时间为10 min。在此实验条件下,磷酸根的质量浓度在0～15 μg/mL与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.051μg/mL。测定结果的相对标准偏差为2.27%～2.38%(n=11),加标回收率为97.34%～102.72%。该方法操作简单,测试结果准确度和精密度较高,可满足氟硅酸中磷酸根含量的测定,用于氟硅酸生产的质量控制。     

离子排斥色谱法测定甘油催化氧化产物中的H2CO3和HCOOH

建立了测定甘油催化氧化产物中H2CO3和HCOOH的离子排斥色谱分析方法。采用离子排斥柱分离,分别用纯水和4 mmol/L HCl作流动相进行H2CO3和HCOOH的分析。检测方式为非抑制电导检测。实验结果显示,H2CO3和HCOOH工作曲线的线性范围为2～100 mg/L和6.23～124.6 mg/L,检出限分别为0.45 mg/L和2.49 mg/L(S/N=3)。H2CO3的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.07%和4.0%,HCOOH的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.09%和2.2%。方法已用于甘油催化氧化产物中H2CO3和HCOOH的分析。