离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用研究尿中碘和钼形态

建立离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)联用测定人尿中碘和钼形态的方法,该方法对IO3-和I-检出限分别为0.1 ng/mL和0.2 ng/mL,对MoO42-(以Mo计)的检出限为0.4 ng/mL,IO3-(以I计)、I-和MoO42-(以Mo计)线性回归系数r均大于0.999。检测实际尿样中I-和MoO42-(以Mo计)相对标准偏差RSD均小于5%,实际尿样中未发现IO3-。尿样中I-和MoO42-(以Mo计)的加标回收试验表明其回收率在91%～102%之间。本文利用尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱(SEC-ICP-MS)联用首次直接证明人尿中还存在至少3种形态有机碘以及1种形态有机钼。     

浒苔中有毒有害元素及砷化学形态的研究

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定浒苔中Cu、As、Cd、Hg、Pb等元素含量的分析方法,对各元素的线性关系良好(r=0.999 3～0.999 9),检出限为0.28～2.3 μg/L,元素加标回收率为83%～108%,符合痕量分析要求.并利用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对浒苔样品中的砷化学形态进行了初步探讨,发现其中砷主要以无机As(Ⅴ)和某种未知的砷形态存在,推测该未知砷形态为砷糖类物质.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定盐车前子中26种无机元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定盐车前子中26种无机元素含量。以硝酸（5 mL）为消解液,样品经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱法测定多种无机元素含量。射频功率为1 200 W,蠕动泵速为25 r/min。测得25种无机元素的质量浓度在2～400 ng/mL的范围内与信号值有良好的线性关系,Hg在0.2～5 ng/mL的范围内与信号值有良好的线性关系,相关系数为0.999 1～0.999 9,加标样品回收率为88.33%～97.88%,测定结果的相对标准偏差为1.01%～3.55%(n=6)。该方法可用于盐车前子元素的含量测定。     

RP-HPLC-ICP-MS技术用于西洋参中多元素溶出特性及形态分析

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(RP-HPLC-ICP-MS)对西洋参(Panax quinquefolium. L)及西洋参提取物中多种元素的含量及元素的形态进行了研究. 对西洋参中的多种元素用水、乙醇和氯仿等不同极性的溶剂进行提取, 考察了这些元素在不同溶剂中的溶出特性, 采用ICP-MS法对其进行定量测定; 并采用RP-HPLC-ICP-MS联用技术对西洋参水提取液中多种元素(P, Mg, Al, Ca, Mn, Fe, Zn, Ni, Cu和Sr)的形态进行了分析. 结果表明, 元素提取率随提取溶剂极性的增加而增大, 特别表现在Mg, Ca, P, Mn, Sr, Mo和Pb等元素上; 采用HPLC-ICP-MS技术在以0.1 mol/L的稀硝酸和超纯水为流动相, 流速为0.4 mL/min, 进样量为20 μL的条件下, 各元素的无机态和有机态均得到良好分离.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定饲料中有机胂的研究

研究建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定饲料中有机胂-洛克沙胂(ROX)和阿散酸(p-ASA)的方法。用反相高效液相色谱(Rp-HPLC)分离ROX和p-ASA,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在线分析砷含量,并与ROX和p-ASA标准色谱图和工作曲线对照,实现了对ROX和p-ASA两种常见的饲料添加胂制剂的分析。优化了液相色谱分离条件、电感耦合等离子体质谱的检测条件和提取条件,考察了样品基体对ROX和p-ASA的干扰。在优化条件下,ROX和p-ASA的检出限分别为0.6 ng/g和0.2 ng/g;不同浓度的ROX和p-ASA添加回收率为82.7%~97.6%;相对标准偏差低于8.1%。本方法操作简便,灵敏度高,重现性好,适合于饲料中ROX和p-ASA分析。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱研究Medaka体内水溶性汞结合蛋白

采用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术,对不同形态汞暴露后的Medaka肝脏和脑组织中水溶性蛋白进行研究,以体积排阻柱为液相分离柱,流动相为0.15 mol/L NH4Ac,流速为0.5 mL/min.利用电感耦合等离子体质谱对Medaka肝脏和脑组织提取液中铜、锌和汞的含量进行了分析,检出限为0.01～0.0...     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药材中无机汞、甲基汞、乙基汞

目的 建立中药材中无机汞、甲基汞、乙基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定方法,考察106批次根及根茎类中药材中3种汞形态化合物的含量,积累基础数据,为中药饮片的质量安全性监管提供技术支撑。方法 选用人工胃液作为提取液,经水浴加热提取后,以甲醇-乙酸铵为流动相,采用C18反相色谱柱对样品溶液进行分离,最后经ICP-MS测定3种汞形态化合物的含量。结果 3种汞形态化合物在0.5～5ng/mL范围内均获得良好的线性关系,相关系数均大于0.999。通过加标回收的方法进行准确性评价,回收率为75.5%～118.0%,RSD为2.4%～9.7%。测定的106批次中药材中,均未检出甲基汞、乙基汞。无机汞检出率为88.7%,合格率为100%。结论 该方法能够准确、高效的测定中药材中3种汞形态化合物的含量。106批次中药材中的汞存在形态主要是以无机汞为主。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定蟾酥中铜、砷、镉、汞、铅含量及砷化学形态

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蟾酥中Cu、As、Cd、Hg、Pb等元素含量的分析方法,检出限为0.28～5.7 μg/L,元素加标回收率均在91.5%～115%.用1.2 mol/L HCl浸提蟾酥中的As形态,利用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对蟾酥样品中的As化学形态进行了初步探讨,发现其中As主要以有毒的无机As(Ⅴ)形态存在,并讨论了形态分析的方法及结果.本方法适用于蟾酥中药样品质量控制和安全评估的要求.     

水环境中元素形态分析技术研究进展

综述了水环境中元素形态分析技术研究进展。水环境中元素形态分析技术主要包括电感耦合等离子体质谱法、原子荧光法、气相色谱法、比色法、毛细管电泳法、原子吸收光谱法等技术及其联用技术。电感耦合等离子体质谱与液相色谱联用技术选择性好、分析速度快、分离效果好;原子荧光与液相色谱联用技术灵敏度高、检出限低、操作简单;气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术可以实现非常低的检测限和良好的回收率。探索新技术的相互融合,提高元素形态分析技术的灵敏度,获得更低的检测下限,降低分析成本,是未来研究的重点。     

高效液相色谱–电感耦合等离子体串联质谱法测定水样中6种硒形态

建立高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱法测定水样中硒酸盐、亚硒酸盐、硒代胱氨酸、硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒代乙硫氨酸6种硒形态的检测方法。采用Zorbax SB–Aq反相色谱柱,用pH值分别为2.7、7.0的10 mmol/L柠檬酸溶液(含5 mmol/L己烷磺酸钠)进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,用电感耦合等离子体串联质谱(加氧模式双四级杆)检测。6种形态硒的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与响应强度有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.0972~0.1660 ng/mL。测定结果的相对标准偏差为5.65%~7.13%(n=7),样品加标回收率为74.6%~97.5%。该方法快速、灵敏,检出限低,适用于饮用水、河水等水样中硒形态的检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定血浆中铂类抗癌药物

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱快速测定血浆中顺铂、卡铂、奥沙利铂的方法。实验表明顺铂和奥沙利铂在纯水和血浆中不稳定,奥沙利铂在0.9%的NaCl中不稳定,因此采集的样品需尽快分析。提出了可通过测定顺铂、奥沙利铂色谱保留时间和卡铂的标准曲线来间接测定血浆中不稳定的顺铂和奥沙利铂含量的简化方法。方法检出限以铂计为0.04 ng/mL,顺铂、卡铂、奥沙利铂线性回归曲线的回归系数r均大于0.9995。方法的加标回收率在84%～102%之间,相对标准偏差在0.9%～6.4%之间。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用研究两种铂类化合物的稳定性及分解产物

基于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法,研究了低浓度奈达铂在纯水、9 g/L NaCl溶液和人血浆中的稳定性和分解产物。结果表明,72 h内奈达铂在纯水和血浆中稳定,在9 g/L NaCl溶液中易分解为顺铂。基于凝胶色谱-电感耦合等离子质谱联用方法,研究了低浓度顺式-二碘-(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺合铂(II)(DPI)在纯水、9 g/L NaCl溶液和人血浆中的稳定性和分解产物。结果表明,DPI在3种体系中均不稳定,方法检出限为0.4ng/mL(以铂计)。研究了DPI在9 g/L NaCl溶液中的水解过程,通过同时分析铂元素和碘元素形态确定了水解机理。     

血液与尿液中铅形态化合物的HPLC-ICP-MS分析

建立了血液和尿液中2种铅形态化合物(三甲基铅、三乙基铅)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。利用苯溶液萃取铅形态化合物,超声离心后以硫代硫酸钠溶液进行反萃取。以0.1 mol/L乙酸铵-0.1 mol/L乙酸与甲醇为流动相进行等度洗脱,Agilent Zorbax Plus C_(18)(4.6 mm×100 mm,3.5μm)对提取物进行分离,ICP-MS分析样品中铅形态化合物。结果表明,血液和尿液中2种铅形态化合物的线性范围分别为3～200 ng/mL和5～400 ng/mL,检出限为0.85～1.31 ng/mL,定量下限为3.00～5.00 ng/mL,日内及日间相对标准偏差(RSD)为1.8%～10%,提取回收率为85.3%～104%,基质效应为88.3%～117%。该方法样品前处理简单,检出限低,准确度高,适用于人体血液和尿液中三甲基铅、三乙基铅的测定。     

烟用接装纸中铬赋存形态分析

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)快速测定Cr3+和Cr6+的铬形态分析的方法,铬形态有效分离可控制在3 min以内,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)检出限分别达0.54和1.1μg/L。建立了基于PFA自密闭罐的低压密闭消解进行有机铬和总铬的快速、简洁样品前处理方法,以2 mL HNO3为氧化介质,在120℃消解2 h,可实现有机/无机总铬消解完全。以乙酸乙酯为提取剂,实现了有机铬的超声辅助快速提取。研究表明,接装纸中铬主要以高度固化的有机铬形式存在,有机铬含量约占总铬含量的85%～95%。     

ICP-AES法测定太阳能级硅中磷等12种痕量杂质元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定太阳能级硅(SOG-Si)中磷等12种杂质元素。实验发现,在150℃时,用HF和HNO3的混合溶液,试样在PFA烧杯中能较快溶解。在1000级洁净室中,用金属氧化物半导体(MOS)级试剂溶解电子级硅(EG-Si,纯度大于9N)可控制样品空白中各元素的含量均小于1μg/L,并能较好的补偿基体效应。在选定仪器工作条件下,被测元素检出限为5~50 ng/mL,回收率在93%~105%,相对标准偏差RSD≤9.8%(n=11)。测定结果与电感耦合等离子体原子发射质谱(ICP-MS)法及辉光放电质谱(GDMS)法进行了比对,结果吻合。     

电感耦合等离子体质谱法分析元素形态的研究进展

介绍了电感耦合等离子体质谱技术的特点,综述了近年来电感耦合等离子体质谱法与色谱、激光烧蚀、流动注射、毛细管电泳和氢化物发生等技术联用在元素形态分析中的应用情况,对各种联用方法的原理和应用范围进行了归纳,最后对电感耦合等离子体质谱技术的发展前景进行了展望。     

HPLC-ICP-MS联用技术分析烟草中砷的形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术对烟草中砷的形态进行分析研究。烟草样品经超纯水提取,采用阴离子交换柱,以30 mmol/L碳酸铵水溶液作流动相,成功分离了亚砷酸(As(III))、砷酸(As(V))、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA),检出限依次为0.15,0.16,0.17,0.16 ng/mL,加标回收率在73.8%~107.6%之间,相对标准偏差(RSD)均小于8.0%(n=3)。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用同时测定鸡肉与鸡肝中的7种砷形态

建立了一种同时测定阿散酸、亚砷酸根、砷酸根、砷胆碱、砷甜菜碱、一甲基砷和二甲基砷等7种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析方法。样品采用人工胃液作为提取液进行超声处理,再以碳酸铵溶液和水作为流动相,采用阴离子分析柱将样品提取液进行分离,最后进入电感耦合等离子体质谱测定。各砷形态在1～50 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r2均在0.999以上;在1、2、10 μg/kg 3个添加水平进行了方法学验证,平均回收率为84.3%～106.6%,相对标准偏差为1.4%～4.2%; 7种砷形态的定量限均为1 μg/kg。方法重现性好、灵敏度高、前处理简单,适用于鸡肉和鸡肝中主要有机砷和无机砷残留的分析检测。     

黄芪中痕量元素的形态分析

对不同产地中药黄芪中铁、锰、铜及锌4种痕量元素存在的形态及其含量进行研究。文中叙述了分离各种形态的方法及其试液,包括样品中测定痕量元素总量的试液,水煎液的可溶态和悬浮态的试液,可溶态试液中有机形态、无机形态、稳定形态和不稳定形态的试液,以及水煎药渣中4种元素测定溶液等8种试液的制备方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了各试液中4种痕量元素的含量。以可溶无机形态的试液为基体,用标准加入法作回收试验,测得4种元素的回收率在97.6%～102.0%之间。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒银矿中硒

提出了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒银矿中硒的含量。样品经逆王水加高氯酸溶解,并采用内标法消除了可能存在的质谱干扰。实验结果表明,方法检出限为0.066ng/mL,加标回收率为94%~104%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。方法简单、快速、准确,适用于钒银矿中硒含量的测定。