气相色谱法同时测定水产品中28种多氯联苯同系物

建立了气相色谱法同时测定水产品中28种多氯联苯同系物的分析方法。该方法用正己烷和二氯甲烷混合溶液超声辅助提取,提取液依次用浓H2SO4、中性Al2O3和弗罗里硅土净化,气相色谱定量,气相色谱串联质谱确证。结果显示,在2.00~200μg/L浓度范围内,28种多氯联苯同系物线性良好,相关系数r0.999 1;加标量为0.5μg/kg和10.0μg/kg时,加标回收率范围分别为82.4%~106%和88.2%~97.8%,相对标准偏差范围分别为0.34%~5.95%和5.97%~13.3%;方法检测限和定量限范围分别为0.021~0.12μg/kg和0.07~0.40μg/kg。该方法适合批量水产品中28种多氯联苯同系物的同时测定。     

GC-MS内标法测定发酵食品中氨基甲酸乙酯的含量

建立了发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱测定方法。以氨基甲酸乙酯-D5为内标,经硅藻土柱富集净化,二氯甲烷洗脱,气相色谱-质谱仪选择离子模式测定。方法优化后,液体样品检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;固体样品检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg,回收率为85%~115%,RSD6.0。该方法简单、有效、稳定,可应用于多种发酵食品中氨基甲酸乙酯的实际检测分析。     

气相色谱-质谱联用法测定皮革中多氯联苯

建立了气相色谱-质谱联用法测定皮革中2-氯联苯(PCB 1)、2,2’-二氯联苯(PCB 4)、2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB 52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB 101)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB 180)、2,2’,3,3’,4,4’,5,5’-八氯联苯(PCB 194)、2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6-九氯联苯(PCB 206)、十氯联苯(PCB 209)等10种多氯联苯的方法。试样采用叔丁基甲醚超声提取,提取液浓缩后用Florisil小柱净化,净化液浓缩后用正己烷定容。10种多氯联苯经HP-5MS石英毛细管柱分离,进行气相色谱-质谱联用仪分析,全扫描定性,选择离子定量。结果表明,10种多氯联苯线性范围为0.5~10μg/m L,r≥0.9990,检出限为0.5 mg/kg,回收率为73.7%~113.3%,RSD≤5.7%(n=6)。方法简便、快速、准确,稳定可靠,适用于皮革中10种多氯联苯的同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中红霉素及其代谢物

目的建立蜂王浆中红霉素A、红霉素A烯醇醚、脱水红霉素A和N-脱甲基红霉素A的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法以pH 6.0磷酸盐缓冲液为提取剂,经HLB小柱净化富集后,采用高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Agilent Polaris C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm),以甲醇和0.1%甲酸为流动相,质谱模式为电喷雾正离子监测。结果该方法前处理简单,线性范围为2.0~100μg/L,相关系数在0.99以上,四种化合物的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和5.0μg/kg。方法采用内标法定量,回收率范围为70.0~118.1%,相对标准偏差小于10%。结论方法回收率稳定且重现性较好,能够满足日常检测工作的需要。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的丙烯酰胺

建立了婴幼儿配方乳粉中丙烯酰胺的气相色谱-串联质谱的测定方法。样品经水溶解后,用乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,离心,上清液经溴化衍生后经乙酸乙酯提取,采用气相色谱-串联质谱进行定性定量检测,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺浓度为5~500 ng/mL时线性良好（＞0.999）,在10 ~ 40 μg/kg水平的加标回收率为89.4 %~107.2 %,相对标准偏差为3.3 %~7.1%（n=6）,检出限为0.25μg/kg,定量限为0.75μg/kg。该方法线性良好、灵敏度、准确度高,抗干扰能力强,适合婴幼儿配方乳粉中痕量丙烯酰胺的测定。     

气相色谱-负化学源-质谱法测定甘蔗中7种多氯联苯残留含量

建立了气相色谱-负化学源-质谱法(GC-NCI-MS)同时测定甘蔗中7种多氯联苯(PCBs)残留含量的检测方法。甘蔗样品经乙腈提取,硅胶固相萃取柱(Si-SPE)净化,在气相色谱-负化学源-串联质谱仪(GC-NCI-MS)选择离子(SIM)模式下分析检测,外标法定量,线性良好(r²>0.999),方法检出限(LOD)为0.09～0.28μg/kg,定量限(LOQ)为0.30～0.93μg/kg。分别在甘蔗样品中添加7种多氯联苯标准品1、10、100μg/kg进行添加回收实验,平均回收率在72.80%～133.33%之间,相对标准偏差RSD(n=6)为0.00%～12.47%。本方法前处理简单、灵敏度和准确度高,满足甘蔗中多氯联苯的检验需求。     

GC-MS/MS法检测山茶油中的苯并[α]芘

建立了山茶油中苯并[α]芘含量的液液萃取-气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品称量后加入苯并[a]芘-d12同位素内标,采用乙腈提取两次提取,正己烷脱脂净化后,气相色谱-三重串联四极杆质谱分析。采用DB 5-MS毛细管柱分离,串联四级杆质谱多反应监测模式检测,内标法定量。在优化实验条件下,苯并[α]芘的峰面积与其浓度在0.50μg/L-100μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9994,方法的检出限(LODs)为0.25μg/kg,定量限(LOQs)为0.50μg/kg,在加标水平为0.50、1.00、5.00μg/kg时,山茶油样品中苯并[α]芘的平均回收率在92.51-103.70%之间,日内分析的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.84-5.80%,日间回收率为94.71-110.83%,相对偏差为5.22-8.92%(n=5)。该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏度高的特点,适用于山茶油中苯并[α]芘的快速确认和准确定量。     

GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数(r)在0.992 1以上;检出限(S=3N)为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

气相色谱-串联质谱法同时测定肉制品中氯霉素、甲砜霉素残留

建立了肉制品中氯霉素、甲砜霉素的气相色谱串联质谱检测方法。样品经均质后,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,弗罗里硅土小柱净化,衍生后用气相色谱串联质谱法检测,内标法定量。优化了二级质谱条件,包括离子对及碰撞电压。该方法检出限为氯霉素(CAP)0.02μg/kg,甲砜霉素(TAP)0.1μg/kg,加标回收率均在86%~97%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%~12.3%之间,在0.1~20 ng/mL范围内都呈现出良好线性关系。     

GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物北大核心CSCD

建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱（GPC）净化-气相色谱三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数（r）在0.992 1以上;检出限（S=3N）为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差（RSD）为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

固相萃取UPLC-MS/MS测定黄酒中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立同位素内标超高效液相色谱串联质谱法同时测定黄酒中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的定量分析方法。样品加入同位素内标后,以质量分数1%的三氯乙酸提取,经MCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱分离并检测,内标法定量。在优化条件下,2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的检出限分别为0.5μg/kg和0.05μg/kg,在0.1 ng/mL～1 000 ng/mL和1 ng/mL～1 000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。     

基于通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的氯霉素和红霉素

建立通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定水产品中氯霉素和红霉素的分析方法。样品通过乙腈提取,Oasis PRi ME HLB小柱一步法净化,采用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。检测水产品中的氯霉素和红霉素定量限分别为0.1μg/kg和0.5μg/kg。不同水产品(鱼、虾和蟹)在3个添加水平的平均回收率在86.7%~102.6%之间,相对标准偏差小于5%(n=6)。本方法简单易行、灵敏度较高,在日常检测方面存在一定优势。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定花生制品中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

采用高效液相色谱-串联质谱建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定花生制品中4种黄曲霉毒素（B1、B2、G1、G2）的方法。结果表明,在ESI正离子模式下,高效液相色谱-串联质谱法的最低检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg;标准工作液在0.5~50.0μg/kg的范围内线性良好,相关系数达到0.9990。     

UPLC-MS/MS法检测鱼糜中阿苯达唑及其代谢物残留量

建立了鱼糜中阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑-2-氨基砜多残留同时检测的超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)方法。鱼糜样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法中阿苯达唑定量限为0.5μg/kg,线性范围为0.5~50ng/mL;阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑-2-氨基砜的定量限均为0.1μg/kg,线性范围为0.1-~10ng/mL。在加标水平为0.5~5.0μg/kg时阿苯达唑的平均回收率为96.6%~99.7%,RSD为5.95%~9.95%;在加标水平为0.1~1.0μg/kg时,阿苯达唑代谢物的平均回收率为90.8%~105.6%,RSD为2.16%~9.15%。     

气相色谱-正化学源-串联三重四极杆质谱法测定面包中氨基甲酸乙酯

建立了以气相色谱-正化学源-串联三重四极杆质谱(gas chromatography-positive chemical ionization-tandem triple quadruple mass spectrometry, GC-PCI-MS/MS)测定面包中氨基甲酸乙酯含量的方法。面包样品添加氨基甲酸乙酯同位素内标后,经10 g/100 mL(质量浓度)乙酸铅水溶液提取及沉淀蛋白,Cleanert EC碱性硅藻土固相萃取柱净化后,利用气相色谱-正化学源-串联质谱法检测提取溶液,利用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)分析,内标法定量。结果表明,氨基甲酸乙酯在0.5～50.0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999 5,检出限(limit of detection, LOD)为0.12μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为0.40μg/kg。在阴性样品添加的质量浓度分别为2.0、10.0、50.0μg/kg三个加标水平试验中,回收率为89.3%～95.6%,日内精密度为1.3%～4.6%,日间精密度为4.5%～9.9%。该方法高效、准确、选择性强,灵敏度和精密度均满足面包中氨基甲酸乙酯痕量检测要求。     

食品中黄曲霉毒素B_1的液相色谱-串联质谱测定法

建立了食品中黄曲霉毒素B1残留量的超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品经乙腈+水(84+16)提取后,经多功能净化柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为1μg/kg,线性范围为1~20 ng/mL;在黄曲霉毒素B1添加水平为1~10μg/kg时,在玉米样品中的回收率为95%~105%;在酱油样品中的回收率为96%~106%。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱测定牛奶中有机氯农药及多氯联苯的分析

建立快速测定牛奶中有机氯及多氯联苯残留量的气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）分析方法。样品经30%硫酸-甲醇预处理,正己烷提取,QuEChERS净化,GC-MS/MS测定,基质标准曲线定量。结果表明,待测物质在5～200?μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.1～0.3?μg/kg,样品平均加标回收率为85.5%～115.2%,相对标准偏差小于10%（n=6）。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及多氯联苯残留的快速筛查和定量检测。     

气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定 鸡蛋中氟虫腈及代谢物残留

目的建立适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟虫腈砜、氟虫腈硫醚和氟甲腈)残留的电子捕获检测器-气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法通过Qu ECh ERS提取盐包(CEN EN-15662)用乙腈提取目标化合物,借助固相萃取(PRiMEHLB)作为净化手段,采用气相和液相质谱进行监测。结果气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法中4种分析物的定性限(limit of detection,LOD)分别为0.1μg/kg和0.02μg/kg;定量限(limit of quantification,LOQ)分别为0.5μg/kg和0.1μg/kg,在0.1~10.0μg/L和0.1~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2均大于0.999。在2.5,5和10μg/kg 3种加标浓度下,平均回收率分别为80.8%~103%和87.4%~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)分别为0.84%~5.62%和0.87%~4.40%。结论该方法步骤简便、可靠、稳定,适合于蛋类中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。     

重庆市某城区鸡蛋中指示性多氯联苯含量调查

目的了解重庆市某城区鸡蛋中多氯联苯的污染情况,为相关行政部门加强监管提供依据。方法 2014年9月在重庆市某城区辖区内随机采购鸡蛋25件样品,采用稳定性同位素稀释的气相色谱-质谱法检测其中指示性多氯联苯的含量。结果所采集的25件鸡蛋样品中,共检出2种指示性多氯联苯,其中PCB28检出4件,含量范围0.90~2.24μg/kg,PCB52检出3件,含量范围0.47~0.70μg/kg。结论重庆市某城区内销售的鸡蛋中多氯联苯类物质检出率较低,检出样品中的多氯联苯含量不高。     

凝胶渗透色谱-气相串联质谱同时测定海产品中34种多氯联苯和76种农药

建立海产品中34种多氯联苯和76种农药气相色谱-串联质谱分析方法。用乙腈为萃取溶剂,均质法均质提取样品,盐析法除水,凝胶渗透色谱净化,收集26~50 min流出液,在线浓缩。用气相色谱柱(DB-1701)分离后,在多离子反应监测模式(MRM)下进行质谱检测。在1.0~500μg/kg范围内线性关系良好(R2﹥0.99),方法检出限(LOD)0.05~108.43μg/kg。空白样品添加回收率51.6%~120.5%,相对标准偏差范围0.84%~24.5%,回收率60%~110%,目标化合物为106种。该方法通用性强,选择性好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测的技术要求,适用于动物源性海产品中多残留的日常检测。